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原子荧光光谱法检测牛黄解毒片及其拆方可溶性砷的含量
探讨牛黄解毒片配伍对有毒中药雄黄是否具有减毒作用及其可能减毒药味.方法 设立牛黄解毒片全方及其不同拆方组,分别用人工胃液或人工肠液处理,然后采用原子荧光光谱法测定并比较不同组可溶性砷的含量.结果 人工胃液或人工肠液处理后,牛黄解毒片全方组可溶性砷含量明显低于单味雄黄组(P＜0.01)；牛黄解毒片全方去甘草、黄芩、大黄组可溶性砷含量明显高于牛黄解毒片全方组(P＜0.01).结论 牛黄解毒片全方配伍对雄黄有减毒作用,并且甘草、黄芩、大黄是减毒的可能药味.
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雄黄可溶性砷和价态砷与小鼠急性毒性关系的研究
目的:观察单次ig给药不同批号的雄黄混悬液后小鼠的中毒反应及死亡情况,用于初步评价受试物毒性,探讨不同批号的雄黄中可溶性砷和价态砷与小鼠急性毒性间的关系.方法:对3个不同批号的雄黄进行总砷含量、可溶性砷和价态砷的测定,根据预试验结果确定不同批号雄黄的高剂量.将不同批号的雄黄混悬液分别按0.85依次递减的比例单次ig给药,观察给药后各组小鼠中毒反应及死亡情况,连续观察14 d,通过SPSS统计软件分析得半数致死量(LD(50))及其95%的可信区间.结果:3个批号的雄黄总砷含量分别为95.5%,96.0%,94.8%,可溶性砷分别为3.32%,5.23%,6.73%,价态砷分别为1.39%,3.26%,4.36%,测得LD(50)分别为2.069 g·kg(-1),1.319 g·kg(-1),1.100 g·kg(-1).用2倍LD(50)的雄黄上清液给药,结果小鼠全部死亡.结论:雄黄的毒性存在于可溶性部分,可溶性砷和价态砷含量与小鼠急性毒性间呈高度相关关系,LD(50)与可溶性砷和价态砷呈负相关关系,即可溶性砷和价态砷含量越高毒性越大,与总砷含量的相关性差.
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基于毒性视角考察水飞雄黄的质量情况及其影响因素
对收集到的市售3个生产厂家的水飞雄黄采用HPLC-ICP-MS分析其砷的形态及不同形态砷的含量.结果发现,3家企业游离As(Ⅲ)均未超过药典限值,但按游离砷[As(Ⅲ)+As(Ⅴ)]的总值计算,1家企业超出药典限值.现有药典游离砷检定方法为古蔡氏检砷法,存在一定局限性,未能有效规避三价砷以外的其余价态砷伴生的毒性风险.随后考察了水分和温度对水飞雄黄中可溶性砷的含量及形态的影响.结果表明:①水分对水飞雄黄中可溶性砷的含量有显著影响,随着水分的含量的增加,可溶性砷的含量呈上升趋势,形态未发生改变,仅有As(Ⅲ)和As(Ⅴ);②单纯性的温度因素,样品中可溶性砷的含量变化存在增多趋势,大增量分别是As(Ⅲ)2.489mg·g-1,As(Ⅴ) 0.546 mg·g-1;③当水分与温度共同作用时,样品中可溶性砷的增加量发生显著变化,大增量分别是As(Ⅲ)23.690mg·g-1,As(Ⅴ) 0.468 mg·g-1.综合分析认为:雄黄质量容易受到水分和温度的影响,单纯的水分,以及水分和温度共同作用均能显著改变雄黄中可溶性砷的含量,水分为高危因素.现行《中国药典》2015年版中游离砷的检测方法存在局限性,新的技术应当被引进;于此同时,现行药典中雄黄药材项下未设置水分检查项,应当补足.
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原子荧光光谱法测定小儿至宝丸中可溶性砷、汞的含量
目的:建立同时测定小儿至宝丸中可溶性砷、汞含量的方法.方法:采用人工胃液37℃振荡提取-原子荧光光谱测定小儿至宝丸中可溶性砷汞的含量.结果:砷在2～20 ng·mL-1之间,汞在2 ～10 ng·mL-1之间有良好的线性关系.回归方程为砷:I=38.139 2C- 12.192 7,r=0.999 7；汞:I=582.628 6C +22.983 8,r=0.999 6.可溶性砷平均回收率为97.89％,RSD=1.50％；可溶性汞平均回收率为97.07％,RSD=1.59％.结论:本方法简便、可靠、准确,专属性强,可作为小儿至宝丸质量控制的方法.
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提取方法对牛黄消炎片中可溶性砷含量的影响
目的 详细考察提取方法对含雄黄中成药中可溶性砷含量的影响.方法 采用原子荧光法测定牛黄消炎片中可溶性砷的含量,探讨提取溶剂、提取方式、提取时间、复合提取、净化方式等因素对测定结果的影响,并对终优化的方法进行方法学考察.结果 14个不同厂家的样品经人工肠液37℃浸提24 h,可溶性砷含量在200～1 353mg· kg-1之间.结论 所建方法简便、灵敏、准确,可为合雄黄中药制剂的质量评价提供参考.
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水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响
目的:探讨水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响,揭示水飞法炮制雄黄的科学意义.方法:采用硫离子选择电极法和氢化物发生-原子吸收法测定雄黄生品和水飞法炮制雄黄中可溶性硫和砷的含量.两种方法均灵敏、可靠、回收率高.结果:与雄黄生品相比,水飞法炮制雄黄样品中可溶性硫含量显著增加(P＜0.05),可溶性砷含量明显降低(P＜0.05).结论:雄黄中可溶性硫水平的增加与砷水平的降低可能是水飞法炮制雄黄具有减毒增效的原因.
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小儿化毒胶囊中雄黄药效和毒性成分的测定
目的 测定小儿化毒胶囊(牛黄、珍珠、雄黄等)中雄黄药效(可溶性砷)和毒性成分(价态砷)的含有量.方法 分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法和HPLC-ICP-MS法,测定样品中可溶性砷和价态砷的含有量.结果 6种价态砷在样品中只检出了三价砷As(Ⅲ)和五价砷As (Ⅴ),前者含有量更高.可溶性砷、As(Ⅲ)、As(v)的平均加样回收率分别为106.2％ (RSD=8.3％)、108.0％(RSD=6.8％)、89.8％ (RSD =5.1％),7批样品中可溶性砷含有量为0.31 ～0.90 mg/粒,价态砷含有量为0.12 ～0.52 mg/粒.结论 该方法准确、重复性好,可为控制小儿化毒胶囊中雄黄的疗效和安全性提供依据.
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小鼠淋巴瘤tk基因突变试验检测雄黄的致突变性
目的 用小鼠淋巴瘤tk基因突变试验检测雄黄浸出液的致突变性.方法 在加或不加S9(萃巴比妥钠+β萘黄酮诱导鼠肝匀浆上清液)条件下,用不同质量浓度雄黄浸出液可溶性砷处理小鼠淋巴瘤L5178Y细胞,采用微孔板法进行细胞毒、平板接种效率和突变频率测定,用统计学方法进行评价.结果 非活化条件下用雄黄浸出液处理3h和24 h后,随着浸出液可溶性砷质量浓度的增加,小鼠淋巴瘤细胞的平板效率(PE0和PE2)、相对存活率(RS0)、相对悬浮生长(RSG)、相对总生长率(RTG)逐渐下降,24 h作用后高剂量3.0 μg/mL的RS0仅为6.72％、RSG仅为3.94％、RTG仅为0.34％,表明雄黄对小鼠淋巴瘤细胞有明显的毒性,且作用时间长细胞毒性更明显.随着浸出液可溶性砷质量浓度的上升,抗性突变频率(MF)呈现上升趋势,表明雄黄具有致突变性.延长处理时间,雄黄的致突变性增强.活化条件下小鼠淋巴瘤细胞的PE0、PE2、RS0、RSG、RTG和MF的变化与非活化条件下结果相似,表明浸出液可溶性砷的毒性和致突变性不依赖于S9的活化.结论 雄黄浸出液可溶性砷对小鼠淋巴瘤L5178Y细胞具有致突变性.
关键词： 小鼠淋巴瘤L5178Y细胞 TK基因突变 雄黄 可溶性砷 致突变 -
雄黄和六神丸中可溶性砷的溶出度研究
目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)法测定单味雄黄和六神丸可溶性砷的含量方法;考察六神丸配伍对雄黄中可溶性砷溶出度的影响,探讨六神丸的配伍机制.方法 分别建立了ICP-MS和HPLC-ICP-MS法测定雄黄及六神丸中总砷和可溶性砷含量的方法,采用人工胃液和人工肠液为溶出介质,考察雄黄和六神丸中可溶性砷的溶出情况,分析配伍使用对雄黄中可溶性砷溶出的影响.结果 5种不同形态砷标准物质在5 ～ 500 μg·L-1内线性关系良好,精密度和重复性均良好,回收率89％ ～ 102％.可溶性砷从六神丸复方中的溶出量和溶出速率均明显低于从单味雄黄中的溶出.结论 六神丸复方配伍可显著降低雄黄中可溶性砷的溶出,从而降低其毒性.
关键词： 六神丸 雄黄 可溶性砷 溶出度 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱联用技术 -
应用Ag-DDC法测定雄黄可溶性砷的方法学研究
本文对影响Ag-DDC法测砷的各种因素进行了全面的试验研究,确定了佳测定条件,建立了可控制雄黄中可溶性砷的测定方法.
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氢化物发生-原子荧光法测定牛黄解毒片中可溶性砷的含量
目的 研究牛黄解毒片中可溶性砷的含量.方法 采用氢化物发生-原子荧光光度法进行测定.结果 峰面积与进样浓度之间呈良好的线性关系.相关系数为0.9984,线性范围0～10μg·L-1之间,回收率为96.2%～104.1%.对不同厂家的3个批号的牛黄解毒片各进行6次分析,相对标准偏差分别为0.36596、0.733%和0.703%.结论 简便、快速,有较高的灵敏度、精密度和准确度,适用于含砷药物制剂的分析.
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仿生条件下蛇伤胶囊中可溶性砷盐含量测定
目的：建立蛇伤胶囊中可溶性砷盐的含量测定方法，为该制剂的质量控制提供参考。方法模拟人体胃肠道环境，采用人工胃液提取蛇伤胶囊中可溶性砷盐，结合紫外分光光度计进行含量测定。结果二乙基二硫代氨基甲酸银（ DDC－Ag）法测定可溶性砷浓度在1～9μg?mL －1范围内与吸光度呈现良好的线性关系（r＝0．9994），平均回收率为97．69％，RSD＝1．08％。结论建立的含量测定方法简单、灵敏、准确，重复性好，为蛇伤胶囊质量标准提升提供了实验依据。紫外分光光度法成本相对于原子分光光度法低廉，可作为医院对自制制剂中微量可溶性砷盐含量的测定的方法。
关键词： 雄黄 紫外分光光度计 人工胃液 二乙基二硫代氨基甲酸银 可溶性砷 -
石墨炉原子吸收分光光度法测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷含量
目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷的含量.方法:分别取雄黄和牛黄解毒片各0.5g,加5mL硝酸和1mL双氧水,采用微波消解仪进行消解,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定砷含量.结果:砷含量在0～20μg/L浓度范围内与其吸光度呈良好的线性关系,r-0.999 9;该检测方法平均回收率为99.36％、99.57％、101.26％,RSD=1.04％.结论:该方法简便、快速、灵敏、重现性好,可用于中药中可溶性砷含量的测定.
关键词： 雄黄 牛黄解毒片 可溶性砷 石墨炉原子吸收分光光度法 -
Plackett-Burman和Box-Behnken设计优化提取雄黄中的可溶性砷
目的 利用Plackett-Burman和Box-Behnken设计优化雄黄中可溶性砷的提取工艺.方法 采用Plackett-Burman设计实验,以雄黄中可溶性砷的提取率为指标,筛选出影响雄黄中可溶性砷提取率的3个显著影响因素:温度、时间、提取次数.在此基础上,通过Box-Behnken响应面法对筛选出的显著影响因素进一步优化,实验数据通过Minitab软件进行多元线性回归和二项式拟合,并应用响应优化器对实验结果进行优化和预测分析.结果 以水作为提取溶剂,雄黄中可溶性砷的佳提取工艺为雄黄15 mg,水10 mL,提取温度80℃,超声提取3次,每次60 min.结论 采用Plackett-Burman和Box-Behnken设计及响应面法优化提取雄黄中可溶性砷的提取率,优选出的提取工艺稳定可靠,实验精度高,与模型预测值基本一致.
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原子荧光光谱法测定牛黄解毒片中的可溶性砷含量
目的：测定牛黄解毒片的总砷含量以及在人工胃液、人工肠液和水中可溶性砷的含量，了解该复方制剂的砷含量情况，为牛黄解毒片在临床上的合理用药和安全性提供实验依据。方法样品经硝酸、高氯酸、硫酸和盐酸消化后，用硫脲抗坏血酸使五价砷还原为三价砷，再与硼氢化钾反应生成砷化氢气体，载入原子荧光光谱仪测定总砷；样品分别浸泡到人工胃液、人工肠液和水中，经不同时段分别取出上清液进行加酸定容处理，载入原子荧光光谱仪测定可溶性砷。结果可溶性砷在人工胃液及人工肠液中比在水中更早达到溶出平衡。在人工胃液中可溶性砷占总砷含量的2.86%，在人工肠液中可溶性砷占总砷含量的3.13%，在水中可溶性砷占总砷含量的0.11%。结论人工胃液中成人每天可溶性砷大摄入量为31.38μg，人工肠液中为27.10μg，水中则为15.69μg，未超出世界卫生组织的标准，说明牛黄解毒片可安全服用。
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采用电感耦合等离子体质谱法测定三黄珍珠膏中总砷和可溶性砷的含量
目的 探索三黄珍珠膏中总砷和可溶性砷含量的测定方法.方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对三黄珍珠膏中总砷和可溶性砷进行定量分析.结果测得总砷及可溶性砷的回收率分别为90.07%、90.56%,检出限为0.0252 ng/ml.结论该方法快速、准确、灵敏,可用于三黄珍珠膏中总砷和可溶性砷的定量分析评价,为三黄珍珠膏用药安全提供重要的理论依据.
关键词： 总砷 可溶性砷 电感耦合等离子体质谱法 三黄珍珠膏 -
佐太等珍宝矿物类藏药材中总砷、总汞及可溶性砷汞含量的对比研究
目的:测定佐太等珍宝矿物类藏药材中总砷、总汞以及可溶性砷汞的含量,对比评价分析珍宝矿物类藏药材中有关砷汞类有害物质的安全性.方法:通过高压密闭微波消解及聚焦微波消解技术消解珍宝矿物类藏药材样品提取其中总砷、汞,同时通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液仿生提取样品中的可溶性砷、汞,结合氢化物-原子荧光法进行分析测定.佳仪器工作条件为光电倍增管负高压270V,原子化器高度10 mm,载气流量400 mL· min-1,屏蔽气流量800 mL· min-1,砷灯电流为40mA、汞的灯电流为20mA.结果:在选定的佳条件下,仪器对砷与汞的检测限分别为0.15 μg·L-1和0.02 μg·L-1,日内精密度RSD分别为1.94％和2.18％,日间精密度RSD分别为2.02％和2.39％;总砷、总汞的平均回收率分别为94.3％、92.0％,可溶性砷、可溶性汞的平均回收率为93.0％、91.3％,RSD均小于5％.佐太、朱砂、银珠、雄黄4个品种10批样品的总砷含量为31.49～485 829 μg·g-1,总汞含量为0.004～742 187μg·g-1;可溶性砷的含量为0.43～1 162μg·g-1,可溶性汞的含量为0～79.55μg·g-1.结论:珍宝矿物类藏药材中可溶性砷汞的含量远远低于总砷汞的含量.
