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亮叶杨桐指纹图谱研究
目的:采用反相高效液相色谱法建立亮叶杨桐叶指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以Kromasil C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm)为分离柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1 mL·min(-1);检测波长254 nm,结果:以梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱的技术要求,10批样品相似度大于0.9.结论:采用HPLC指纹图谱检测技术可有效控制亮叶杨桐叶药材的质量.
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康盆炎胶囊中小檗碱的含量测定
目的:建立反相高效液相法测定康盆炎胶囊中小檗碱含量的方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为甲醇-乙腈-水(40:21:39)(内含0.8 g十二烷基磺酸钠和0.5 g酒石酸);检测波长为346 nm.结果:小檗碱在(0.083～0.747)μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为96.34%,RSD为0.98%.结论:该方法不仅操作简单、准确,且重复性好,可用于康盆炎胶囊的质量控制.
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RP-HPLC测定和中理脾丸中橙皮苷含量
目的：建立反相高效液相色谱法测定和中理脾丸中橙皮苷含量的方法。方法色谱柱：Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸(35∶65)；流速：1.0 mL/min；检测波长：283 nm；柱温：40℃。结果橙皮苷在0.15～3.64μg范围内呈良好的线性关系,r＝1.000(n＝6),平均回收率为98.97%,RSD＝0.90%(n＝6)。结论本方法结果准确,灵敏度高,重复性好,简便可行,可作为和中理脾丸的质量控制方法。
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不同粒度麻杏石甘汤配方药材超微粉中麻黄碱及伪麻黄碱的溶出率比较
目的:运用反相高效液相法(RP-HPLC)比较不同超微粉碎条件下中药复方麻杏石甘汤样品中的麻黄碱(ephedrine)与伪麻黄碱(d-pseudo-ephedrine)的溶出率变化趋势.方法:YMC ODS-C18柱(4.6mm×150mm,4 μm);流动相水-乙腈-十二烷基硫酸钠(SDS)-磷酸(650:350:5:1);柱温50℃;检测波长210nm;流速1.5 mL·min-1.结果:超微粉碎前后样品溶出率差异显著.结论:证明对于麻杏石甘汤复方,经过超微粉碎技术处理后的样品,其麻黄碱与伪麻黄碱的溶出速度比未经超微粉碎处理之复方加快,且溶出率增加.
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RP-HPLC法考察硫酸头孢噻利与奥美拉唑钠的配伍稳定性
目的 观察硫酸头孢噻利(第4代头孢菌素类抗生素)与奥美拉唑钠(抗溃疡药)的配伍稳定性.方法 用反相高效液相色谱法测定硫酸头孢噻利与奥美拉唑钠配伍后在不同温度下8h内的相对百分含量,并考察其外观与pH值.结果 硫酸头孢噻利与奥美拉唑钠配伍后,在4℃放置8h、25℃放置3h、37℃放置1h,配伍溶液的外观、pH值及两者相对百分含量基本无变化.37℃放置2h后,奥美拉唑钠相对百分含量变化约5％,配伍液不能使用.结论 硫酸头孢噻利与奥美拉唑钠的配伍液在高温环境中1h内稳定,2 h后稳定性差.
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HPLC法测定颈复康颗粒剂中葛根素含量
目的:是建立可控的颈复康颗粒剂含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒剂中葛根素的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,甲醇:水(25:75)为流动相,检测波长为250nm.结果:该方法能理想地分离颈复康颗粒剂中的葛根素,并测定其含量.葛根素平均回收率为102.07%,精密度(RSD)为3.18%(n=5).结论:所建立的含量测定标准可行,可控.测定结果准确,能有效地反映颈复康颗粒剂的内在质量.
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地黄九蒸九晒炮制过程中益母草苷的含量测定及其动态变化
目的 建立地黄中益母草苷的分析方法 ,研究地黄在炮制过程中环烯醚萜苷类成分的变化规律.方法 采用反相高效液相色谱法,以Hypersil GOLD-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(3∶97),流速为1 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温为40℃.结果 益母草苷进样质量浓度在0.022 1～0.132 6 mg·L-1内,线性关系良好,r为0.999 9,平均加样回收率为103.1%.结论 本方法 可用于熟地黄药材的质量控制.随着蒸制次数的增加,益母草苷作为环烯醚萜单糖苷,在熟地黄中的含量同梓醇一样呈逐渐减少的趋势,后几乎全部降解.
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RP-HPLC测定拉莫三嗪和苯巴比妥的血药浓度
目的:建立RP-HPLC法同时测定人血清中抗癫痫药拉莫三嗪和苯巴比妥浓度的方法.方法:采用Agilent Zorbax XDB-C18(4.6mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:0.1%乙酸-乙腈,梯度洗脱;检测波长:240 nm;流速:1.0 ml/min.结果:拉莫三嗪和苯巴比妥的血药浓度分别在0.02～1.00 μg、0.02～3.00 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.62%和97.96%,拉莫三嗪2.0、20.0、40.0 μg/ml日内精密度(RSD,n=5)分别为4.3%、3.9%和2.9%,日间精密度(RSD,n=5)分别为5.1%、5.4%%和3.9%;苯巴比妥5.0、20.0和50.0 μg/ml日内精密度(RSD,n=5)分别为3.5%、4.2%和3.6%,日问精密度(RSD,n=5)分别为5.0%、4.7%和4.2%.结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于临床上常规监测拉莫三嚷和苯巴比妥的血药浓度.
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RP-HPLC法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量
目的:建立反相高效液相法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用WatersSymmetry ODS C18(4.6 min×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-磷酸三乙胺水溶液(11:89)[1.7 ml磷酸、1.8 ml三乙胺加水至1 000 ml];检测波长:254 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:40℃.结果:士的宁在0.062～0.434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.12%,RSD=0.73%(n=6);马钱子碱在0.051～0.357μg范嗣内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为96.54%,RSD=0.70%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用,于伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的质量控制.
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RP-HPLC法测定酮甲霜中酮康唑和甲硝唑的含量
目的:建立反相高效液相法测定酮甲霜中酮康唑和甲硝唑含量的方法.方法:采用Diamonsil-C18(4.6mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(74:36);检测波长:239 nm;流速:1.0 ml/min.结果:酮康唑在0.06～2.10 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.89%,RSD=1.40%;甲硝唑在0.06～2.10 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为98.75%,RSD=1.10%.结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于酮甲霜中酮康唑和甲硝唑的质量控制.
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反相高效液相法测定右酮洛芬含量
酮洛芬是一种a-芳基丙酸非甾体抗体炎药物.右酮洛芬(dexketoprofen)多用拆分法得到的酮洛芬的光学异构体[1],其作用几乎为同剂量酮洛芬的2倍,镇痛作用强,起效迅速,不良反应少[2].目前我国处于新药研制阶段.本实验采用反相HPLC法测定右酮洛芬含量,方法简便,结果准确.
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反相高效液相色谱法测定蔷薇红景天片中Rosavin的含量
蔷薇红景天(Rhodiola Rosea L.)是红景天中的一种,属蔷薇科植物,主要分布在我国新疆、西藏、大兴安岭、俄罗斯的西伯利亚、朝鲜等地.具有抗缺氧、抗疲劳、抗微波辐射、抗严寒和延缓衰老的作用.新医学研究表明,它同时具有对心脑血管、神经中枢系统的调节和保护作用,并有一定的抗肿瘤作用[1].蔷薇红景天含红景天苷(salidroside)、酪醇(p-tyrosol)和黄酮类成分,其中Rosavin是蔷薇红景天中特有的成分[2,3].蔷薇红景天片剂是以南朝鲜野生蔷薇红景天植物为提取原料,制成的薄膜包衣片.文献报道红景天制品通常以红景天苷为含量测定的指标[4],鉴于蔷薇红景天中的特有成分Rosavin,现采用HPLC测定Rosavin的含量,作为该制剂的质控指标.本实验以Rosavin作为定量分析的指标,区别市场上蔷薇红景天制剂与其他品种红景天制品.
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不同产区半夏药材中鸟苷含量的测定
目的:测定不同产区生半夏药材中鸟苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法.结果:不同产区的半夏药材中鸟苷的含量存在很大差异,其中以山西省产的半夏中鸟苷的含量高(约为0.0220%),而以河南省产的半夏中的鸟苷含量为低(约为0.0038%),鸟苷的含量与半夏药材的等级有关.结论:生半夏药材中的鸟苷含量不应低于0.008%.
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RP-HPLC法测定中药木贼中黄酮醇苷的含量
目的 建立以高效液相法测定中药木贼中一个黄酮醇苷山奈酚-3-双葡萄糖苷的含量方法.方法 色谱柱为Calesil ODS-100(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45:55),流速为1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10 μl.结果 山奈酚-3,7-双葡萄糖苷的检测浓度在0.003 12～0.104 mg/ml范围内与峰积分面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.74%(n=9).3个不同产地批号的样品中山奈酚-3-双葡萄糖苷的含量均在0.30%以上.结论 该方法 简便、快捷、重复性好,可作为木贼药材的质量控制的方法.
关键词： 木贼 黄酮醇苷 山奈酚-3-双葡萄糖苷 反相高效液相法 含量测定 -
氟比洛芬酯在大鼠手术切口组织中靶向分布的研究
目的 探讨氟比洛芬酯在大鼠手术切口组织中靶向分布,并探讨其可能的作用机制.方法 32只250 g左右的SD大鼠随机分为四组,每组8只.K2、K4、K8、K16组分别注入氟比洛芬酯2、4、8、16 mg/kg.使用反相高效液相法测定上清液中氟比洛芬的含量.结果 各组手术侧大鼠足底肌肉组织中氟比洛芬浓度均较未手术侧大鼠足底肌肉组织中氟比洛芬浓度明显升高(P<0.01),K16组高.各组随着氟比洛芬酯给药量的增加,手术侧大鼠足底肌肉组织中氟比洛芬浓度也随着增高(P<0.05或P<0.01);未手术侧大鼠足底肌肉组织中氟比洛芬浓度K2、K4、K8组两两组间比较无统计学意义,但K16组未手术侧大鼠足底肌肉组织中氟比洛芬浓度与K2、K4、K8组两两组间比较有升高(P<0.01).结论 氟比洛芬酯在手术切口组织中具有一定的靶向分布;静脉注射较高剂量(16 mg/kg)的氟比洛芬酯时,大鼠正常肌肉组织中氟比洛芬的浓度显著升高.
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反相高效液相色谱法测定褪黑素胶囊的含量
目的研究褪黑素胶囊中褪黑素含量的方法.方法采用RP-HPLC法,λ=277 nm,以甲醇-0.2%的冰醋酸水50:50(v/v)为流动相,测定褪黑素胶囊的含量.结果褪黑素浓度在10～50 μg/mL范围,线性关系良好(r=0.999 4),方法平均回收率为99.8%(RSD＝0.78%,n=5).测定3个不同批号样品的RSD为0.52%～0.72%(n=3),并与紫外法进行了比较.结论本法方便,结果准确可靠.
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反相高效液相法测定保妇康栓中莪术醇的含量
目的:采用反相高效液相法测定保妇康栓中莪术醇的含量.方法:流动相为:乙腈-0.2%醋酸(50:50);检测波长200 nm;流速1.0 ml/min.线性范围0.5～2.0 μg,γ=0.9997,平均回收率96.98%,RSD=1.23%.结果:样品峰与干扰峰完全分开,峰形对称,且阴性无干扰.本法灵敏、专属性高、重现性好,可作为制剂质量控制方法.
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固体分散体中缬沙坦的含量测定
目的 建立缬沙坦-聚乙二醇6000( PEG 6000)固体分散体中缬沙坦含量测定的反相高效液相法(RPHPLC).方法 以PEG6000为水溶性载体,泊洛沙姆188(F68)为表面活性剂,采用冷冻干燥法制备缬沙坦固体分散体.以乙腈-水-醋酸(60∶40∶0.1)为流动相,采用RP-HPLC法测定固体分散体中缬纱坦的含量.结果 缬沙坦与辅料及溶剂峰分离良好,缬沙坦在1.0～50.0 μg/ml质量浓度范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.9999,n=6),日内精密度试验的相对标准偏差(RSD)为0.55％～1.36％(n=5),日间精密度试验的RSD为0.54％～1.50％(n=5),回收率为99.68％ ～101.00％ (n=5).结论 该方法简便、易行,可用于缬沙坦-PEG6000固体分散体中缬沙坦的含量测定.
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注射用二丁酰环磷腺苷钙含量高效液相测定法
二丁酰环磷腺苷钙是一种新型的核苷酸类衍生物,目前含量测定法为纸色谱法,本文采用反相高效液相法测定,方法灵敏、准确.
关键词： 注射用二丁酰环磷腺苷钙 反相高效液相法 -
RP-HPLC法测定正心泰片中葛根素的含量
目的 建立反相高效液相法测定正心泰片中葛根素含量的方法 .方法 采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-水(25 : 75)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长为250mm,拄温:35℃.结果 葛根素在41.05～1026.25μg·mL-1范围内有良好的线性关系,回归方程:Y=5X106X-48623(r=0.9999),平均回收率为98.8%,RSD为0.47%(n=5).结论 本方法 简单、可靠、准确,可用于控制正心泰片的质量.
