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一清胶囊中指标成分的含量测定
目的：建立同时分离测定一清胶囊中大黄酸和大黄素含量的反相高效液相色谱法。方法采用 Kro-masil ODS-C18色谱柱（200 mm ×4．6 mm ，5．0μm ），流动相 A 为0．0033％三乙胺甲醇溶液（冰醋酸调 pH ＝3．00），流动相 B 为体积分数为0．5％三乙胺水溶液（冰醋酸调 pH ＝3．00），以 A ∶ B ＝85∶15进行等度洗脱，检测波长430 nm ，流速1．0 mL ? min -1。结果一清胶囊中大黄酸和大黄素含量测定方法的线性关系良好，相关系数（r）分别为0．9996、0．9997；回收率分别为97．27％～102．0％。结论该法专属性强，结果准确可靠，重复性好，可用于一清胶囊中大黄酸和大黄素的含量测定，更好地控制一清胶囊的质量。
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反相高效液相法测定温胃舒片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的 建立一种测定温胃舒片中补骨脂素和异补骨脂素含量的反相高效液相法.方法 采用Kromasil C18柱,以甲醇-水(55:45)为流动相,紫外检测波长246 nm,流速1 ml·min-1.结果 在所使用的色谱条件下,补骨脂素和异补骨脂素出峰位置未见干扰,补骨脂素和异补骨脂素分别在5.06～30.36 μg·ml-1和5.02～30.12 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9).温胃舒片中补骨脂素和异补骨脂素的平均加样回收率分别为97.64%和99.42%,相对标准偏差分别为1.16%(n=6)和0.86%(n=6).结论 该法可信度高,操作简便,重现性好,可用于温胃舒片生产上的质量控制.
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反相高效液相法测定滋肾利肝颗粒中芍药苷的含量
目的 建立一种测定滋肾利肝颗粒中芍药苷含量的反相高效液相法.方法 采用Kromasil C18柱,以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相,紫外检测波长230 nm,流速1 ml·min-1.结果 在所使用的色谱条件下,芍药苷出峰位置未见干扰,芍药苷在24.28～121.40 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9).滋肾利肝颗粒中芍药苷的平均加样回收率为98.32%,相对标准偏差为1.34% (n=9).结论 该法操作简便,重现性好,可作为滋肾利肝颗粒生产上质量控制的一种可信工具.
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反相高效液相色谱法测定地榆药材中没食子酸的含量
目的:建立RP-HPLc法测定地榆药材中没食子酸的含量.方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(5.5:94.5),流速为1.0ml·min-1,检测波长为262砌,柱温35℃.结果:没食子酸在0.03～0.27μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为99.0%,RSD=1.0%(n=5).结论:方法简便、快速、准确,可用于地榆的质量控制.
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高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中帕珠沙星浓度
目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中帕珠沙星浓度.方法:色谱条件:Lichospher C18柱,以甲醇-0.5%三氟醋酸(40:60,v/v)为流动相,激发波长335 nm,发射波长450 nm.用10%高氯酸沉淀血浆蛋白,离心后取上清液进样.结果:血药浓度测定的线性范围为0.024～19.58 mg·L-1(r=0.999 7).低检测限为30pg.绝对回收率在84.82%～92.69%,相对回收率在100.7%～104.8%.日内、日间RSD均小于10%.结论:本方法准确可靠、操作简便,适用于帕珠沙星药动学研究.
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妇良胶囊中阿魏酸的含量测定
目的:建立反相高效液相法测定妇良胶囊中阿魏酸含量的方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(20:68);检测波长为316nm.结果:阿魏酸在0.0328～0.328μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.82%,RSD-1.50%.结论:该方法不仅操作简单、准确,且重复性好,可用于妇良胶囊的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定集成疗伤片中芍药苷的含量
目的:建立反相高效液相法测定集成疗伤片中芍药苷含量.方法:样品加甲醇超声提取,经液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,标准曲线法计算芍药苷含量.结果:芍药苷在0.098 ～ 1.96mg/mL范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系,回归方程Y=157.4X+ 12.87,r=0.9996;平均回收率为96.97％,RSD=0.95％.结论:本法提取方法简便、准确,可作为该制剂的定量方法.
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反相高效液相色谱法测定兔眼玻璃体内吲哚美辛浓度及药物动力学研究
目的 测定兔眼玻璃体内吲哚美辛(IN)浓度,研究其药物动力学特征并探讨给药方案.方法 50只实验兔随机分为10组,每组5只 10眼.除空白组外,其余各组每眼给予浓度为6 mg·mL-1IN溶液0.2 mL,分别于注药后0.5、1、2、4、8、12、24、48、72 h各处死1组兔子,取玻璃体样本,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定玻璃体腔内IN质量浓度.用DAS软件计算主要的药物动力学参数.结果 吲哚美辛眼玻璃体内的消除半衰期为6.93 h、药时曲线下面积为127.2 μg·h-1·mL-1、清除率为0.04 μg·h-1.结论 兔眼玻璃体内吲哚美辛质量浓度变化符合一室模型,若按t1/2给药(τ= t1/2)则3～4 次·d-1的给药方案可达到稳态浓度(Css).
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檵木叶中槲皮素的含量测定
目的 建立反相高效液相法测定檵木叶中槲皮素含量的方法 .方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(32:68);检测波长为360 nm.结果 槲皮素在0.06～0.62 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.2%,RSD=2.0%.结论 该方法 不仅操作简单、准确.且重复性好,可用于檀木叶的质量控制.
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大自然五花饮质控标准的研究
目的:制定大自然五花饮的质控标准.方法 :采用薄层色谱法和显微鉴别法,对金银花、白茅根、甘草、菊花等进行了定性分析;用反相高效液相色谱法对金银花中绿原酸进行了定量测定.结果:供试品色谱与绿原酸标准品对照液显示相同的斑点.在定量分析实验中,进样量0.2～1.2μg范围内绿原酸具有良好的线性关系,r=0.9981;加样回收率为99.80%;样品测定均在质量控制合格范围内.结论:检测方法较简便,专属性强,可对大自然五花饮进行质量控制.
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HPLC测定一清胶囊中的5种大黄蒽醌衍生物
目的 采用反相HPLC法同时分离测定一清胶囊中5种大黄蒽醌衍生物的含量.方法 采用Kromasil ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5.0 μm),流动相A为0.033％三乙胺甲醇溶液(冰醋酸调pH3),流动相B为0.5％三乙胺水溶液(冰醋酸调pH3),梯度洗脱,检测波长430 nm,流速1.0 mL· min-1.结果 5种大黄蒽醌衍生物含量测定方法的线性关系良好,r为0.9995 ～0.9998;回收率为98.18％～101.40％.结论 所用方法专属性强、结果准确、重复性好,可用于一清胶囊中5种大黄蒽醌衍生物的含量测定.
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大鼠和家犬体内加替沙星的测定及药物动力学的研究
目的采用HPLC测定加替沙星在犬和大鼠各组织中的浓度并研究其体内过程.方法家犬po 5、10、20mg·kg-1加替沙星后,测定不同时间血清中浓度,计算药动学参数.大鼠po 20 mg·kg-1加替沙星后,测定各组织的药物浓度,并测定尿液、胆汁与粪便累积排泄率.结果加替沙星的犬药动学符合一室模型,AUCo～24和Cmax与剂量平行,Tmax与剂量无关.大鼠po加替沙星后快速分布在各组织中,其中肝、肾、小肠、胃分布多,大脑未检测到药物.48 h后,尿液、胆汁与粪便中的药物累积排泄率分别为66.2%±8.8%、8.05%±3.08%和3.63%±1.65%.结论加替沙星口服吸收快,消除半衰期长,组织分布广.
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反相高效液相法测定石芽茶中山茶苷A的含量
目的:建立石芽茶中山茶苷A的含量测定方法.方法:采用反相高效液相法,以XB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为分离柱,以乙腈-0.1%磷酸(20:80)为流动相,检测波长为330nm,柱温为室温.结果:山茶苷A在(20.2～323.2)μg/ml范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为98.8%,RSD为1.62%(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.
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反相高效液相法测定刺山柑果中腺苷的含量
目的:建立刺山柑果中腺苷含量的测定方法.方法:色谱柱:Polaris(C18-A 250min×4.6mm,5μm,AB17),流动相∶甲醇∶水(15∶85),检测波长:260nm,流速1.0mL/min,柱温:30℃.结果:回归方程为Y=206997300X+113157.8(r=0.9991 n=5),平均回收率为104.6%,RSD=4.51%,腺苷的含量为36.61mg/Kg(RSD=2.89%,n=5).结论:本法简捷、准确,适用于刺山柑果中腺苷的含量测定.
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湖北道地药材荆半夏的质量标准研究
目的:建立荆半夏的质量标准.方法:采用反相高效液相色谱法.结果:不同产区的半夏药材中鸟苷的含量差异很大,其中以湖北荆门地区产的半夏中鸟苷的含量高,鸟苷的含量与半夏药材的生长地区有关.结论:以鸟苷为指标,建立了较为完善的荆半夏质量标准.
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RP-HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质
目的:建立RP-HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Reliasil ODS C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾1.36 g与庚烷磺酸钠4.04 g,加水溶解并稀释至1000 mL.用磷酸调pH为3.5)(38:62),流速1.0 mL·min-1;检测波长210 nm;进样量10μL;柱温30℃.结果:此条件下,以自身对照测定有关物质分别为0.12%,0.13%,0.15%.结论:本方法简便、快速、稳定性好.可用于氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质.
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反相HLPC法测定五味子衍宗胶囊中五味子甲素的含量
目的 反相高效液相法(RP-HLPC)对五味子胶囊中的五味子用甲素进行定量分析.方法 采用kromasil C18,甲醇-水(85:15)为流动相,220nm为检测波长.结果 五味子甲素回收率为101.2%,RSD=0.552%.结论 本法具简便,重现性好等特点.
