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HPLC法测定复方降压平片中5个成分的含量
目的建立复方降压平片中5个成分(利血平、氢氯噻嗪、氨苯蝶啶、氯氮革和硫酸双肼屈嗪)含量的高效液相色谱测定方法.方法采用氰基键合硅胶色谱柱,分别以乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(pH2.7)(7:3)和(5:5)为流动相;利血平、氢氯噻嗪、氯氮革的检测波长为267 nm,氨苯蝶啶、硫酸双肼屈嗪的检测波长分别为360nm和310 nm.结果所有实验都经过了线性关系、回收率、样品稳定性等试验研究,均满足含量测定方法学的要求.结论该法可有效控制复方降压平片质量.
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复方罗布麻片数Ⅰ数Ⅱ
复方罗布麻片,是由中药提取物和化学药物组合而成的复方制剂,在临床上主要用于高血压的治疗.复方罗布麻片Ⅰ和Ⅱ的成分组成非常相似,部分药师和店员可能无法区分二者的药效区别.复方罗布麻片Ⅰ的主要组成为每片含有罗布麻叶218.5mg,野菊花171mg,防己184.2mg,三硅酸镁15mg,硫酸双肼屈嗪1.6mg,氢氯噻嗪1.6mg,盐酸异丙嗪1.05mg,维生素B1 0.5mg,维生素B6 0.5mg,泛酸钙0.25mg.其中中药提取物所占的比例高达96.5%.复方罗布麻片Ⅱ中每片含有罗布麻叶43.7mg,野菊花28.5mg,防己30.7mg,三硅酸镁15mg,硫酸胍生15mg,硫酸双肼屈嗪1.6mg,氢氯噻嗪1.6mg,盐酸异丙嗪1.05mg,维生素B10.5mg,维生素B60.5mg,泛酸钙0.25mg,其中中药提取物所占比例为74.3%.
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复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定方法的探讨
目的:考察复方利血平片中硫酸双肼屈嗪在含量测定过程中影响溶液稳定性的关键因素。方法:采用高效液相色谱法,考察超声、振摇、pH值等因素对复方利血平片中硫酸双肼屈嗪溶液稳定性的影响。结果:复方利血平片中硫酸双肼屈嗪随溶液pH值的升高而降解加速。结论:溶液pH值对复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的稳定性有较大影响。
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复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量.方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol· L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(55:45),流量为0.8 mL·min-,检测波长316 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在34.38~ 343.8 mg·L-的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.1%(RSD=0.70%);氢氯噻嗪在25.70 ~ 257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.9% (RSD =0.33%).结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制.
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反相离子对色谱法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量
目的:建立反相离子对色谱法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-甲醇-1.2%庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=2.5±0.1)(20:10:70)为流动相,柱温:28℃,检测波长为310 nm,流速1.0 ml/min.结果:硫酸双肼屈嗪在0.078 5~0.7848μg范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0.999 9);其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.01%,99.82%,98.94%;RSD分别为0.92%,0.86%,1.07%.结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定复方双嗪利血平片中硫酸双肼屈嗪维生素B1维生素B6的含量
复方双嗪利血平片具有降压和轻度镇静作用,用于治疗早期及中期高血压症.现行标准采用直接定量(UV)比色法[1]测定利血平含量,对其他几种成分未进行质量控制,为了有效控制产品质量,参考文献,增订硫酸双肼曲嗪、维生素B1和维生素B6 3种成分含量及含量均匀度测定,进行质量控制.
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静脉滴注甘露醇致血压骤降1例
[病例] 女,36 a.患高血压病4 a,不规范地服用降压药[硝苯地平10 mg po,tid;复方利血平氨苯蝶啶片(商品名:北京降压0号,每片含氢氯噻嗪12.5mg,氨苯蝶啶12.5 mg,硫酸双肼屈嗪12.5 mg,利血平0.1 mg)1片 po,qd.
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复方利血平片六个组分含量的偏小二乘法测定
建立了偏小二乘法测定复方利血平片中的6个组分--利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪.测定波长240~340 nm,6组分的回收率分别为101.1%、100.4%、99.69%、100.4%、98.99%、99.36%;RSD分别为0.65%、0.63%、1.03%、0.81%、0.49%、0.83%.
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硫酸双肼屈嗪微生物限度检查方法的验证
目的:建立硫酸双肼屈嗪微生物限度检查方法.方法:对硫酸双肼屈嗪进行试验菌回收率测定,分别使用5种试验菌验证.采用试验组与阴性对照组来验证控制菌的检查方法.结果:采用离心沉淀集菌-培养基稀释法及常规法,各试验菌在样品中回收率均高于70%.采用离心沉淀集菌法可有效检出大肠埃希菌.结论:硫酸双肼屈嗪具有较强的抑菌作用,微生物限度检查方法可以采用离心沉淀集菌-培养基稀释法进行细菌数测定;采用常规法进行霉菌及酵母菌数测定;采用离心沉淀集菌法进行控制菌检查.
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HPLC法测定常药降压片中两组分的含量
目的:采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分,并对前两种组分进行定量分析.方法:色谱条件为:Kromasil C18色谱柱,流动相为60mmol/L磷酸二氢钾-甲醇-乙腈(9∶1∶0.5),流速1 ml/min,检测波长为274 nm,线性范围:硫酸双肼屈嗪99.4~496.8 μg/ml,r=0.9998;氢氯噻嗪80.0~400.0 μg/ml,r=0.9999.结果:硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪加样回收分别为99.64%和100.38%;RSD%均小于0.5%.
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HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量
目的 建立HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法.方法 采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30:70)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为308 nm.结果 硫酸双肼屈嗪的线性范围:10.11~50.55 μg(r=1.000 0);平均回收率为98.18%,RSD为1.30%(n=4).结论 该方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定.
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HPLC法同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量
目的 建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪含量的方法.方法 采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30:70)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为308 nm.结果 氢氯噻嗪的线性范围:14.11~70.55 μg(r=0.999 9),平均回收率为100.31%,RSD为1.11%(n=4);硫酸双肼屈嗪的线性范围:13.64~68.20 μg(r=0.999 8);平均回收率为100.78%,RSD为1.58%(n=4).结论 该方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定.
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HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量
目的 建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法.方法 采用VP-ODS 色谱柱;流动相为0.06mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86∶ 9∶ 5);流速:1ml·min-1,检测波长为240nm.结果 硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg·ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论 此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制.
关键词: 高效液相 硫酸双肼屈嗪 复方罗布麻片(II) -
HPLC法对复方罗布麻片Ⅰ中主要化学成分的检测
目的 采用高效液相色谱法同时检测复方罗布麻片Ⅰ中的硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6.方法 采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.06%己烷磺酸钠、0.04%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(75:10:15)为流动相,检测波长为275 nm,流速1.2 mL·min-1,柱温30 ℃.结果 三个组分在该色谱条件下能达到良好分离.结论 该方法简便、可靠,可用于对该制剂的三种化学成分同时进行检测.
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HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量
目的:建立HPLC同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量的方法.方法:采用HPLC法,同时测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),流速:0.5 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl.结果:金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为0.62~30.87,0.75~37.69,0.66~33.12,1.68~84.19,11.94~596.80,6.66~333.00,7.81~390.50μg·ml-1(r为0.9995~0.9999);平均加样回收率分别为98.8%,98.1%,97.6%,98.8%,96.9%,97.7%,97.6%(RSD<2.0%,n=6).结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述7种活性成分含量的同时测定.
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HPLC法测定复方罗布麻片I中3组分的含量
目的:建立同时测定复方罗布麻片I中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:Waters Sunfire C18柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相:0.01mol·L-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸(用三乙胺调pH3.0)(53:23:23:1),流速:1.0ml·ml-1,检测波长:249nm.结果:硫酸双肼屈嗪在203.00~20.30μg·ml-1(r=0.999 9),氢氯噻嗪在203.20~20.32μg·ml-1(r=0.999 9),盐酸异丙嗪在101.60~10.16μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;回收率分别为100.0%(RSD1.1%),100.4%(RSD0.8%),99.4%(RSD1.1%).结论:本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片I的质量控制.
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HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量
目的:采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量.方法:用Shim-pack C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为:0.14%庚烷磺酸钠(取庚烷磺酸钠1.4g及磷酸氢铵0.8 g,溶于1000 ml水中,用磷酸调pH3.0)-乙腈(82:18),检测波长为254 nm,流速1.0 ml·min-1.结果:氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为30.9~154.5μg·ml-1(r=0.9998)和31.0~156.0μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率分别为100.4%和103.2%,RSD分别为0.9%和0.8%(n=6).结论:方法结果准确,重复性好,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制.
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高效液相色谱法测定复方利血平片中4种成分的含量
目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B1和维生素B6含量的高效液相色谱法.方法:采用Hypersil BDS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在32.5~406.7μg·ml-1(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4-304.4μg·ml-1(r=0.999 4),维生素B1在8.5~106.6μg·ml-1(r=0.999 3),维生素B6在8.5~106.0μg·ml-1(r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B1 回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9).结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制.
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HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3种成分含量
目的:建立HPLC法测定复方利血平氨苯蝶啶片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶的含量.方法:色谱柱:Waters Symmetry C18( 150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:0.1%庚烷磺酸钠溶液(含0.05%磷酸二氢铵,磷酸调pH为3.0)-乙睛(80∶ 20),检测波长:310 nm.结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶均在0.06 ~0.18 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r =0.999 9);平均回收率为100.2%,RSD=0.22%.结论:该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于测定复方利血平片的含量测定.
关键词: 高效液相色谱法 复方利血平氨苯蝶啶片 氢氯噻嗪 硫酸双肼屈嗪 氨苯蝶啶 -
RP-HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中4种有效成分的含量
目的 同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中4种有效成分氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶和利血平的含量.方法 采用BPHPLC法测定,色谱柱Eclipse XDB-C18;流动相:0.01mol/L庚烷磺酸钠用冰醋酸调节pH值3.0-甲醇(40:60);检测波长:267nn;流速:0.8ml/min,结果氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶线性范围为0.05~0.25mg/ml,利血平线性范围为0.4~2μg/ml.回归方程氢氯噻嗪Y=39111x+250.98,r=0.9995;硫酸双肼屈嗪y=9544.6x-41.307,r=0.9998;氨苯蝶啶y=37826x+117.69,r=0.9999;利血平y=100.62x-2.5475,r=1;平均加样回收率4种有效成分回收率均在95%~105%之间.结论 该方法操作简单、快捷、准确,可作为复方利血平氨苯蝶啶片的质量控制方法.