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反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中铬的形态
目的 建立明胶空心胶囊中的铬的形态检测方法.方法 以0.25 mmol/L乙二胺四乙酸二钠-2 mmol/L四丁基氢氧化铵-5％甲醇为流动相,经Agilent Eclipse XDB-C18(3.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,微波提取反相离子对色谱分离电感耦合等离子体质谱完成明胶空心胶囊中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定.结果 水微波提取和分析过程中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不相互转化,三价铬由于没有形成络阴离子,不会形成色谱峰,此时只能测定Cr(Ⅵ),用乙二胺四乙酸二钠提取时,三价铬与之形成络阴离子,进而形成色谱峰,此时有部分六价铬转化为三价铬,根据峰面积计算出此时三价六价铬的含量总值,减去用水提取出的六价铬,即可得到三价铬真实含量.Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)检出限分别为0.6和0.51 mg/kg,线性范围:5～ 100 μg/L.结论 本方法能使用于明胶空心胶囊中铬形态的测定.
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高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质
目的:建立了测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质的反相高效液相色谱法.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-四氢呋喃-0.05 mol·L-1磷酸氢二铵(4:1:100,磷酸调节pH值2.55)为流动相用于含量测定,以0.03%氢氧化四丁基铵水溶液(磷酸调节pH值2.55)-乙腈(100:7)为流动相用于有关物质测定.流速1.0 mL·min-1,UV检测波长218 nm.结果:含量测定条件下注射用唑来膦酸在5～125μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.3%,RsD=0.50%,有关物质测定条件下,各有关物质与主药的分离良好.结论:本法测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质准确可靠.
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反相离子对色谱法分离加替沙星有关物质及其片剂含量测定
目的:建立加替沙星有关物质的分离检测及其片剂的含量测定方法.方法:采用反相离子对色谱(RPIC)法,色谱柱为ODS柱,流动相为0 .02mol*L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH 4.5)-乙腈(82∶18)配制的0.003mo l*L-1四丁基溴化铵溶液,流速为1.0mL*min-1;检测波长为293nm,柱温为4 0℃.结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,加替沙星在4～40μg*mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率100.2%,RSD=1.8%.结论:本法简便、准确,可用于加替沙星有关物质的检查及片剂含量测定.
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RP-HPLC法测定丙戊酸钠缓释片的释放度
目的:建立测定丙戊酸钠缓释片释放度的反相离子对色谱法,并与已有滴定方法进行比较.方法:采用SHIMADAZU VPC<,18>色谱柱,以0.12%四丁基氢氧化铵缓冲液(含0.02 mol·L-1磷酸二氢钾,用10%磷酸调节pH值至6.0)-甲醇(50:50)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长207 nm.结果:HPLC法测定丙戊酸钠在50～600μg·mL-1浓度范围内线性关系良好r=0.999 9,平均回收率为99.7%(n=9),RSD为0.4%.测定3批样品结果HPLC法与<中国药典>的滴定方法无显著性差异.结论:所建方法准确、方便,可作为丙戊酸钠缓释片释放度的药典测定方法.
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反相离子对色谱法同时测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量
目的 建立反相离子对色谱法测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏含量的方法.方法 采用反相离子对色谱法,色谱柱为Agilent zorbax C8;以0.05mol·L-1磷酸二氢钠(含4mmol·L-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(7∶3,v/v)为流动相;流速为1.0mL·min-1,检测波长:208nm;柱温:26℃.结果 岩白菜素在浓度为0.125～0.375mg·mL-1时呈线性关系,平均回收率为99.88%,RSD为0.44%;马来酸氯苯那敏在浓度为0.002～0.006mg·mL-1时呈线性关系,平均回收率为99.29%,RSD为0.51%.结论 该法简便、可靠、准确,适合于复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏含量的测定.
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反相离子对色谱法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量
目的:建立反相离子对色谱法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-甲醇-1.2%庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=2.5±0.1)(20:10:70)为流动相,柱温:28℃,检测波长为310 nm,流速1.0 ml/min.结果:硫酸双肼屈嗪在0.078 5～0.7848μg范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0.999 9);其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.01%,99.82%,98.94%;RSD分别为0.92%,0.86%,1.07%.结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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复方消毒液中双癸基二甲基氯化铵的高效液相色谱测定法
目的 研究复方消毒液中双癸基二甲基氯化铵的高效液相色谱测定法.方法 采用反相高效液相离子对色谱法,用带有蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪对复方消毒液中双癸基二甲基氯化铵进行色谱分离和方法测定.结果 流动相采用乙腈-0.1％三氟乙酸溶液(体积比为80:20),检测器选择气体压力20 Psi、喷雾器级别50％、漂移管温度80℃等条件.在50～500 mg/L的线性范围内,r=0.999 2,方法的相对标准偏差为1.28％～2.19％,回收率为92％～101.4％,检测限为5.2μg/L.结论 该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用复方消毒液中双癸基二甲基氯化铵的测定.
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反相离子对色谱法测定乙酰半胱氨酸注射液含量及有关物质的方法研究
目的:建立乙酰半胱氨酸注射液含量与4种有关物质的测定方法.方法:采用反相离子对色谱法.色谱柱为Spherisorb ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为含有0.32%庚烷磺酸钠的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH2.15)-甲醇(95:5),检测波长210 nm.结果:在200～600μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均回收率为101.2%,RSD＜0.6%;4种有关物质及维生素C(辅料)与乙酰半胱氨酸峰完全基线分离.结论:该方法准确可靠,重现性良好.
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反相离子对高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇含量
目的:测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇的含量.方法:采用反相离子对色谱法,C18柱(4.6 mm x 250mm,5 μm),四氢呋喃-0.4%庚烷磺酸钠溶液(含有0.016%硫酸铜,用磷酸调pH至4.5±0.5)(25:75)为流动相,流速1 ml/min,紫外检测波长为258 nm;柱温40℃.结果:盐酸乙胺丁醇在0.051-0.51 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,回收率为99.4%.结论:本方法效果好,测定结果准确、可靠,重复性好.
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反相离子对液相色谱法分离分析5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分
目的 建立分离分析5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分的反相离子对液相色谱法.方法 考察了缓冲溶液的pH值、离子对的种类和浓度等色谱条件对分离分析的影响.以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾(pH值2.0,含2.0 mmol·L-1辛烷磺酸钠)为流动相,在ZORBAX SB-C18色谱柱上,采用梯度洗脱,对5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分进行分离分析.结果 在优化色谱条件下,5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分在15 min内达到基线分离;5-氨基乙酰丙酸质量浓度在0.1～2.0 g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5;检出限(信噪比为3)为3.0 mg·L-1;样品的回收率为99.3％～100.5％,相对标准偏差为0.16％～0.92％.结论 该方法操作简单、快速、准确可靠,可用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果.
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反相离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量
目的 建立离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量.方法 使用Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈:磷酸盐缓冲液(0.03 mol/L磷酸二氢钾和0.03 mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节pH值至4.0)=18:82为流动相,流速1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长262 nm.结果 青藤碱在0.025～0.5 mg/ml(r=1.000)范围内呈良好的线性关系.低检测限为2.5 μg/ml,低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为0.62%、0.35%、0.60%,日间精密度RSD为1.54%、0.70%、0.45%.平均回收率99.9%(RSD=2.9%,n=6).均符合分析要求.结论 该方法简单快捷,结果准确,适用于测定青风藤中青藤碱的含量.
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反相离子对高效液相色谱法分离甲磺酸加贝酯有关物质及其含量测定
建立蛋白酶抑制剂甲磺酸加贝酯原料药的有关物质分离检测及其含量测定方法.采用反相离子对色谱法,色谱柱为ODS柱;流动相为乙腈-辛烷磺酸钠缓冲液(pH值3.5)(40:60),流速为1.0 ml/min;含量检测波长为236 nm,有关物质检测波长为258 nm.以此建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,甲磺酸加贝酯在12.5～125.0μg/ml内线性关系良好,平均回收率为99.75%,RSD为0.6%.方法简便、准确,可用于甲磺酸加贝酯有关物质的检查及含量测定.
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反相离子对色谱法测定环磷腺苷有关物质
目的建立反相离子对色谱法检测环磷腺苷的有关物质.方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.01 mol/L四丁基溴化铵,pH 4.3)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为259 nm;流速为1.0 ml/min.结果腺苷、5′-腺苷酸、环磷腺苷和降解产物之间的分离度分别为9.2、11.5、14.3,腺苷与5′-腺苷酸的检测限均为0.1 ng、定量限均为0.3 ng.结论此法分离度好、灵敏度高,操作简便,可有效分离、检测起始原料带入的杂质和降解产物,用于环磷腺苷中的有关物质控制,优于纸色谱法.
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反相离子对梯度洗脱色谱法测定甲麻芩苷那敏片中3组分含量
目的:建立测定甲麻芩苷那敏片中3组分(盐酸甲基麻黄碱、黄芩苷和马来酸氯苯那敏)含量的反相离子对HPLC法.方法:采用色谱柱Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5 μm,柱温30 ℃),以[0.2%辛烷磺酸钠溶液-三乙胺(100∶0.2,磷酸调节pH至4.3)]-甲醇(50∶50)为流动相A,以甲醇为流动相B,流动相B的比例由1%～98%匀速递增进行洗脱;检测波长为215 nm;流速为1.0 mL/min.结果:盐酸甲基麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0.5～25 μg(r=0.999 8),0.3～17 μg(r=1.000)和0.01～0.5 μg(r=1.000),平均回收率分别为100.3%(RSD=1.3%)、99.9%(RSD=1.1%)和99.6%(RSD=1.2%).结论:本文建立的方法简单、迅速,可用于甲麻芩苷那敏片中3组分的含量测定.
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反相离子对色谱法测定三利巴布膏剂中盐酸利多卡因的含量
目的 建立反相离子对色谱法测定三利巴布膏荆中盐酸利多卡因的含量.方法色谱柱为Kromasil-C18(150 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈0.02 mol·L-1磷酸二氢钠-三乙胺(48:52:0.15),用磷酸调节PH至3.15,内含SDS 0.015 mol·L-1;检测波长220 nm;流速1.0 mL·min-1.结果盐酸利多卡因在2.01～20.10μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9,n=5).低、中、高三种浓度的回收率分别为(99.63±0.90)%、(99.55±0.50)%、(99.26±0.26)%.结论 建立的反相离子对色谱法适用于该制剂中盐酸利多卡因的质量控制.
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反相离子对色谱法测定甲磺酸加替沙星注射剂的含量
目的应用反相离子对色谱法(RPIC)测定甲磺酸加替沙星注射剂的含量.方法色谱柱为Alltima C18(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇:25 mmol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(50∶ 50用磷酸调pH 3.0),检测波长为292 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温40℃.结果甲磺酸加替沙星在 4～ 28 mg·L-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.45 %,RSD=1.85 %(n=3).结论该方法测定结果准确、灵敏、可靠.
关键词： 反相离子对色谱法 甲磺酸加替沙星注射剂 -
反相离子对色谱法测定发酵液中西索米星的含量
目的 建立可快速准确测定伊尼臭小单孢菌发酵液中西索米星含量的HPLC.方法 采用反相离子对色谱法,PDA检测界全波段扫描.结果 西索米星浓度范围在0.125～2.5mg·mL-1线性良好,相关系数为0.9993;测得发酵液样品的平均回收率为101.3%,RSD为0.68%,发酵液中西索米星与主要杂质的分离度为1.52.结论 方法准确可靠,可以用于西索米星发酵过程的含量测定.
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布洛伪麻软胶囊含量测定研究
目的 采用反相离子对色谱法测定布洛伪麻软胶囊中盐酸伪麻黄碱和布洛芬的含量.方法 采用Diamonsi1 TM 柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈-水(0.005 mol/L辛烷磺酸钠)-冰醋酸(55:45:0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温40℃,外标法测定.结果 盐酸伪麻黄碱和布洛芬的分离度为8.71;盐酸伪麻黄碱的平均回收率为98.87%,RSD=1.14%;布洛芬的平均回收率为98.37%,RSD=1.57%;结果 良好.结论 该法能够同时准确测定两组分的含量,而且简便、准确、快速,可用于批次样品的含量测定及质量控制.
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反相离子对色谱法测定盐酸吗啉双胍的含量
目的:建立一种新的测定吗啉双胍含量的方法.方法:对样品进行衍生化后,采用反相离子对色谱法(RP-HPLC)分离测定.色谱条件为C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),0.02 mol*L-1辛烷磺酸钠为离子对试剂,水-冰醋酸-甲醇(体积比为30GA6FA5GA6FA65)为流动相,流速为1.1 ml*min-1,检测波长为330 nm.结果:在0. 20～0.62 g*L-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6(P<0.05),平均回收率100.13%,RSD为0.6%.结论:本法简便、快速、准确,适用于吗啉双胍的含量测定.
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反相离子对色谱法测定葡萄糖酸钠含量与有关物质
目的 建立高效液相色谱法测定葡萄糖酸钠的含量及其有关物质.方法 采用美国Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-离子对溶液(1 000 mL纯化水中加四丁基氯化铵2 mL,0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH值至7.5)(30:70);检测波长:210 nm;流速:1 mL·min-1;柱温:室温;进样量:20μL.结果 主成分与杂峰完全分离,葡萄糖酸钠浓度在160.3～240.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,高、中、低3种浓度下的平均回收率99.8%.用高效液相色谱法测定3批样品的含量,与《美国药典》所采用的非水滴定法测定的含量接近.结论 该方法专属性好,精密度、准确度符合要求,可用于葡萄糖酸钠的含量及其有关物质.
