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反相高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量
目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量.方法 采用RP-HPLC法,Kromasil-C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.22%辛烷磺酸钠溶液-甲醇-磷酸(540:460:1,用1 mol/L氢氧化钠溶液或磷酸调pH至3.0);检测波长为220 nm,外标法计算含量.结果 盐酸可乐定在1.5～15.0 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.58%,RSD=1.16%(n=6).结论 RP-HPLC法简便、快速、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的含量控制.
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固相萃取-高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量
目的 采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)联用技术建立珍菊降压片中盐酸可乐定的含量测定方法.方法 以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(10∶ 90),流速1.0 m]/min,柱温30℃,检测波长为220 nm.结果 珍菊降压片中盐酸可乐定含量测定的回归方程为y=2.9662x+0.0485(r=0.99999),在1.234 ～ 123.4 ng的测定范围内线性关系良好;低、中、高3个剂量的平均回收率为98.56％,RSD为0.68％,方法的重复性、中间精密度和准确度良好,符合含量测定对方法的要求.结论 该方法有效地消除了阴性干扰,专属性、灵敏度、重现性和准确度良好,为珍菊降压片中盐酸可乐定的检测提供了可靠的技术手段.
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盐酸可乐定缓释微丸制备工艺的探究
目的:制备盐酸可乐定缓释微丸,并对其进行质量评价.方法:采用微丸上药包衣技术制备盐酸可乐定缓释微丸,通过控制含药层、隔离层、缓释层等包衣层的增重来调节药物的释放速度.结果:含药层包衣液和隔离层包衣液为5％胃溶型包衣预混剂(欧巴代)水溶液,包衣增重2.5％;缓释层包衣液为乙基纤维素95％的醇溶液,包衣增重约7％,释放曲线和国外同类产品基本类似.结论:盐酸可乐定缓释微丸处方合理,流化床包衣技术具有快速、高效、质量可控的特点,可适合产业化生产.
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HPLC测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量及均匀度
目的:建立一种HPLC测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量及均匀度.方法:采用Kromasil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(8:92),检测波长为210nm,流速为1.0ml·min-1.结果:盐酸可乐定在1.0～10μg·ml-1范围内成良好的线性关系(r=0.999,n=5),平均回收率为97.8%,RSD为1.0%(n=9).结论:此方法简单、灵敏、准确,适全于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制.
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高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量
目的:研究珍菊降压片中盐酸可乐定的定量方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Kromonsil C18(46 him×250mm.5μm);流动相:以0.22%辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.7)-乙腈-甲醇(65:19:16);检测波长:215 nm.结果:线性范围为0.016 4～0.328μg(γ=0.999 9,n=5).盐酸可乐定平均加样回收率为99.0%,RSD=1.38%.结论:本法简便、灵敏、准确,可用于珍菊降压片的质量控制.
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高效毛细管电泳法同时测定珍菊降压片中盐酸可乐定, 氢氯噻嗪和芦丁
目的建立一种测定珍菊降压片中盐酸可乐定,氢氯噻嗪,芦丁的方法.方法实验在未涂层毛细管中, 20 ℃,20 kV电压条件下运行,压力进样50 kPa, 5 s,检测波长210 nm.结果盐酸可乐定的线性范围为10 μg·mL-1～ 100 μg·mL-1,氢氯噻嗪和芦丁的线性范围为30 μg·mL-1～300 μg·mL-1.日间与日内精密度RSD均小于15%.盐酸可乐定,氢氯噻嗪和芦丁的加样回收率分别为94.96%, 84.45%和89.88%.结论盐酸可乐定,氢氯噻嗪,芦丁达到基线分离,方法简便,快速,可用于对珍菊降压片中三种成分的同时测定.
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中药制剂及保健品中添加的10种抗高血压药物监测
目的 建立抗高血压药物盐酸可乐定、氢氯噻嗪、酒石酸美托洛尔、盐酸哌唑嗪、盐酸普萘洛尔、苯磺酸氨氯地平、利血平、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平10种化合物的HPLC快速检测方法.方法 采用GRACE Prevail C18色谱柱;梯度洗脱方式;利用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对容量因子法进行定量分析.结果 建立了同时测定10种抗高血压药物的HPLC方法;采用双指标进行定性,增加了HPLC定性的准确性;相对校正因子的含量测定法,有效减少对照品的使用,加快HPLC的分析速度.结论 本文建立了双指标定性、相对校正因子测定含量的HPLC方法,可以同时测定10种抗高血压药物,适用于中药制剂及保健品非法添加的快速监测.
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高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量
目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法.方法:采用Diamonsil C18(4.6mm×250mln,5μm)色谱柱,流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(560:440:1,用1 mo/L氢氧化钠溶液调节pH至3.0),检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为室温.结果:盐酸可乐定在1.0～10.0μg/l范围内成良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为9914%,RSD为0.93%.结论:本方法精密、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制.
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高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量
珍菊降压片为中西药复方制剂,主要组成成分为盐酸可乐定(clonidine hydrochlcride)、氢氯噻嗪、芦丁、珍珠层粉及野菊花膏粉,在临床上治疗高血压,并受到广泛应用.尽管该药已有国家标准,但是仅有部分成分的鉴别项目,无上述各成分的含量测定内容等质量控制的手段.有关该药的含量测定方法已有报道[1],但由于盐酸可乐定含量微少((30μg/片),采用比色法测定,难于消除其他成分的干扰.本文借鉴美国药典中,采用高效液相色谱法(HPLC)方法测定盐酸可乐定片的含量,结合中国药典中采用比色法测定盐酸可乐定片的方法,结合本品中盐酸可乐定含量微少的特点,建立HPLC方法测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法,为检测珍菊降压片成分之一的盐酸可乐定提供有效的方法.
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珍菊降压片中盐酸可乐定含量均匀度工艺研究
珍菊降压片具有降压的功效,主要用于高血压症的治疗.由野菊花膏粉、珍珠层粉、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、芦丁等组成,是一种中西药制剂,规格为每片重0.25g(含盐酸可乐定0.03mg、氢氯噻嗪5mg、芦丁20mg).
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中西药复方制剂珍菊降压片的质量标准研究
目的 研究珍菊降压片中蒙花苷、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、芦丁的含量测定方法,建立相应的质量控制标准.方法 采用高效液相色谱法对盐酸可乐定、氢氯噻嗪、芦丁及蒙花苷的含量进行测定.结果 4种成分的含量均用相应的测定方法准确测出.结论 4种测定方法准确可靠、重现性好,可以控制珍菊降压片的质量.
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珍菊降压片含量及均匀度测定方法研究
目的:建立一种高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量及均匀度.方法:采用Diamonsil (钻石)C18(200×4.6mm,5μm)色谱柱；0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相；柱温35℃；流速1.0ml·min-1；检测波长210nm.结果:盐酸可乐定在1.041μg·ml-1～8.328 μg·ml-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=1.00000；平均回收率为99.99％,RSD(％)=0.68％.结论:该方法准确,可靠,重复性好,可作为珍菊降压片质量控制方法.
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SPE-HPLC法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量均匀度
目的 采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)联用技术建立珍菊降压片(野菊花膏粉、珍珠层粉、芦丁、氢氯噻嗪、盐酸可乐定)中盐酸可乐定的含量均匀度测定方法.方法 以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(10:90),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm.结果 盐酸可乐定在1.234 ～ 123.4 ng的测定范围内线性关系良好;平均回收率为96.37％,RSD为0.18％.6批珍菊降压片中盐酸可乐定的含量均匀度分别为12.32、17.17、10.95、9.36、7.77、11.35.结论 该方法有效地消除了阴性干扰,专属性、灵敏度、重复性和准确度良好,为珍菊降压片中盐酸可乐定的含量均匀度评价提供了可靠的技术手段.
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珍菊降压片中西药配伍减毒机制
目的 探索珍菊降压片中西药配伍减毒机制,评价其长期给药的安全性.方法 将Wistar大鼠随机分为珍菊降压片3 200、800、200 mg/kg剂量组、相应剂量的化药组分对照组以及空白对照组,每组30只,雌雄各半,连续给药26周,停药恢复期8周.结果 化药组分对照组动物体重增长缓慢,血液红细胞数(RBC)、血红蛋白(HGB)、红细胞压积(HCT)、红细胞血红蛋白(MCH)、红细胞平均血红蛋白浓度(MCHC)先升高后降低,血清碱性磷酸酶(ALP)、游离氨基酸(NEFA)上升,总蛋白(TP)、白蛋白(ALB)、K+、Na+、C1-下降,尿液Glu以及肝、肾、肾上腺、睾丸系数升高,部分动物肝细胞呈轻度脂肪变性,肾小管上皮细胞轻度颗粒样变性,停药后亦未见完全恢复.服用中西药配伍的珍菊降压片,200 mg/kg剂量组对化药组分所导致的异常能呈现完全的对抗,而3 200、800 mg/kg剂量组则呈现部分对抗.结论 珍菊降压片中西药配伍用药具有完全或部分对抗源于化药组分所致的毒性作用,其程度与化药组分的剂量密切相关.珍菊降压片给大鼠连续26周灌胃的安全剂量为200 mg/kg,相当人临床剂量的18倍.
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高效液相色谱法同时检测氢氯噻嗪和盐酸可乐定
目的:采用高效液相色谱法同时测定氢氯噻嗪和盐酸可乐定.方法:phenomenex fusion-RP色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相:甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.08);检测波长220 nm;柱温25℃;流量1 mL·min-1.氢氯噻嗪的检测灵敏度0.05AUFS,盐酸可乐定的检测灵敏度0.005AUFS.结果:氢氯噻嗪和盐酸可乐定的线性范围分别为20-400 μg·mL-1(r=0.9999)和75～1500 ng·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.3%和99.2%.结论:该法简便准确,可用于氢氯噻嗪和盐酸可乐定复方制剂含量的同时测定.
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星点设计-效应面法优化氢氯噻嗪盐酸可乐定复方缓释制剂处方
目的:应用星点设计一效应面法优化氢氯噻嗪盐酸可乐定复方缓释制剂的处方.方法:以HPMC K100M和Carbopol 934的用量为考察因素,分别以氢氯噻嗪和盐酸可乐定在l,4,8,12 h的累积释放度和黏附力为指标采用线性方程和二次、三次多项式分别描述各时间点累积释放度及黏附力与两个影响因素之间的数学关系,根据佳数学模型绘制效应面图.各时间点的效应面二维等高线图佳释放区域的重叠部分与黏附力的交集区域即为佳处方区域,选择佳处方,并进行预测分析.结果:采用二次、三次多项式拟合的相关系数优于线性方程,具有较高的可信度.优处方为氢氯噻嗪片中HPMC K100M和Carbopol 934的含量分别为片重的17%和16%,盐酸可乐定片中上述两者的含量分别为片重的60%和18%.佳处方在各时间点的释放度和黏附力的理论值与预测值的偏差均在4-6%以内.结论:通过星点设计一效应面优化法建立的模型可以用于氢氯噻嗪盐酸可乐定复方缓释制荆处方的优化.
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HPLC法测定常药降压片中两组分的含量
目的:采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分,并对前两种组分进行定量分析.方法:色谱条件为:Kromasil C18色谱柱,流动相为60mmol/L磷酸二氢钾-甲醇-乙腈(9∶1∶0.5),流速1 ml/min,检测波长为274 nm,线性范围:硫酸双肼屈嗪99.4～496.8 μg/ml,r=0.9998;氢氯噻嗪80.0～400.0 μg/ml,r=0.9999.结果:硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪加样回收分别为99.64%和100.38%;RSD%均小于0.5%.
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酒石酸美托洛尔联合盐酸可乐定在重型颅脑外伤术后血压控制中的应用
目的 观察酒石酸美托洛尔联合盐酸可乐定在重型颅脑外伤术后对血压控制的效果,以及对近期预后的影响.方法 选择30例重型颅脑外伤术后患者(观察组),在以往常规治疗基础上加用酒石酸美托洛尔12.5mg 2次/d鼻饲和盐酸可乐定0.1mg 2次/d鼻饲,并与既往应用常规治疗的30例重型颅脑外伤术后患者(对照组)作比较(常规治疗使用甘露醇、呋噻米、甘油果糖等).于第1天和第7天观察神经系统症状、收缩压、平均动脉压、脉搏血氧饱和度、心率.结果 两组患者治疗后心率、血压、神经系统症状比较,差异有统计学意义(P<0.05),而脉搏、血氧饱和度差异无统计学意义(P>0.05).结论 酒石酸美托洛尔联合盐酸可乐定的应用有利于重型颅脑外伤术后血压的控制,能改善神经系统症状,能改善预后.
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高效液相色谱法测定珍菊降压片中芦丁的含量
珍菊降压片为中西药复方制剂,处方中包括盐酸可乐定、氢氯噻嗪、芦丁、珍珠层粉及野菊花浸膏粉等成分,用于治疗高血压症,由于疗效确切、价格低廉,在临床上得到广泛应用[1].虽然该药已有国家标准,但在标准中只有部分成分的鉴别项目,没有对处方中有效成份进行含量的控制,故尚难以有效控制产品质量.
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高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、盐酸可乐定、氢氯噻嗪的含量及含量均匀度
目的 建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定、氢氯噻嗪的含量及含量均匀度.方法 采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),测定盐酸可乐定的流动相为乙腈-0.2%磷酸(5∶95)、检测波长为210nm;测定氢氯噻嗪的流动相为甲醇-0.1%磷酸(15∶85),检测波长为332nm;流速1mL/min.结果 线性范围:盐酸可乐定7.132～142.64ng(r2=1.000 0);绿原酸0.0511～0.6132μg(r=0.999 9);氢氯噻嗪1.0023～12.0276μg(r=1.000 0).加样回收率:盐酸可乐定为99.5%,RSD为2.7%(n=9);绿原酸为99.7%,RSD为1.57%(n=9);氢氯噻嗪为100.4%,RSD为1.03%(n=9).结论 本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法.
