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当前食品重金属元素痕量的分析消解技术发展现状分析
近几年,食品的安全问题越来越受到人们的关注,特别是在国内,飞速发展的经济带来的恶性竞争,快节奏的生产线,促使商家运用激素、化肥等高科技产物缩短食品的生产周期,造成食品内部残留多种总金属元素,从而对人们身体健康造成很大影响。科学家不断加深对食品中重金属元素分析技术的研究,本文主要针对重金属元素痕量分析消解技术的现状以及应用作浅要分析。
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QuEChERS净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中常见杀虫剂残留
目的 建立一种基于QuEChERS法净化-超快速液相色谱-串联质谱快速测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的方法.方法 茶叶样品经乙腈-水溶液(4∶1,V/V)涡旋和超声提取,然后分别加入1 g NaCl和4 g无水MgSO4,涡旋,8500r/min离心5 min,取上清液经无水MgSO4和PSA粉末净化,以乙腈和0.1% (V/V)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,以梯度洗脱方式采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm)进行色谱分离,在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,内标法定量.结果 吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威在0.2~50.0 μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r>0.9998,方法的检出限为0.1 ~0.3 μg/kg.在1.0、40.0和80.0 μg/kg三个加标水平下,方法回收率为88.4% ~98.8% (n =6),相对标准偏差(RSD)均小于10%.结论 该方法具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适用于茶叶样品中杀虫剂残留的定性定量分析.
关键词: QuEChERS法 超快速液相色谱-串联质谱法 杀虫剂 茶叶 痕量分析 -
石墨炉原子吸收法测定高盐食品中的铅及其干扰消除的研究
目的 通过研究高盐食品中石墨炉原子吸收法测定铅的基体干扰模式,探讨各种基体改进剂、升温程序和校正模式对减少或消除氯化钠干扰的效果与能力,建立了石墨炉原子吸收法测定高盐食品中铅的方法.方法 采用微波消解、湿法消解、高压罐消解和直接稀释法4种前处理方式,硝酸钯-磷酸二氢铵为混合基体改进剂,标准加入法测定高盐食品中铅含量.结果 选择283.3 nm为测定波长,磷酸二氢铵-硝酸钯作为基体改进剂,标准加入法为校正模式,在盐度2.2%以下可消除氯化钠的基体干扰.该方法的线性范围为1.8 ~ 40.0 μg/L,当称样量为0.5g,定容量为10 ml时,定量限为0.036 mg/kg.结论 在较高的盐度中,该方法可消除石墨炉原子吸收测定食品中铅的基体干扰,提高了分析结果的准确性和可靠性.本研究为国标的修订与整合做好了技术储备.
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胶束电动毛细管色谱法测定麻黄中的农药残留
胶束毛细管电泳在分离科学中的应用已有广泛报道,但因其检测灵敏度不高,故其在痕量分析中的应用受到一定限制.
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串联质谱新技术及其在药物代谢研究中的应用进展
自1983年McLafferty等[1]开发串联质谱技术(MS/MS)以来,经过短短十几年的发展,串联质谱已成为一种成熟的技术,在许多领域特别是在药学领域发挥了巨大作用.
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硫酸特布他林原料药中催化剂钯残留监测方法建立
目的:建立硫酸特布他林原料药中痕量钯的测定方法.方法:采用湿法消解处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定硫酸特布他林中钯的残留量.结果:钯在2~50μg·L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9992);检出限为0.29μg·L-1;方法重复性RSD为6.9%;平均回收率为103.5%,RSD为7.6%(n=9).结论:该方法操作简便、灵敏准确,可用于硫酸特布他林原料药中痕量钯含量的测定,为该原料药质量控制提供依据.
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氢化物原子荧光法测定食品中的总砷
为了研究食品中总砷量的测定方法,运用原子荧光光谱法取代传统的测砷方法,该方法简便、快速,灵敏度高,精密度和准确性好.砷标准曲线的线性范围0~200 ng/ml,相关系数r=0.9982~0.9998,平均相对标准偏差1.18%,回收率94 .83%~104.20%.此方法能够满足新的卫生标准的要求.
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油炸食品中丙烯酰胺高效液相色谱法测定
目前对丙烯酰胺的检测方法主要分为气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串连质谱法(LC-MS-MS),2种方法质谱定性准确,但2者对仪器的要求都较高,并不适合普通实验室推广应用,气质法尚需要衍生化.本方法前处理简单,采用标准物质保留时间及加外标验证完全可以对丙烯酰胺定性.检测限与精密度都满足痕量分析要求,该方法快速、简便、低成本,适合于多种实际样品的分析.
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流感病毒裂解疫苗中游离的痕量甲醛反向HPLC检测方法的建立
目的 建立测定流感病毒裂解疫苗中游离的痕量甲醛的反向HPLC法.方法 优化衍生化条件后,2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)衍生流感病毒裂解疫苗中游离的甲醛,利用反向HPLC法进行痕量甲醛的测定,色谱条件:色谱柱:TC-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(45∶55);进样量:10μl;流速:1.0 ml/min;检测波长:360 nm;柱温:35℃.确定DNPH衍生物的检测波长,对建立的方法进行线性、准确度、精密度、稳定性、重现性验证,确定方法的定量限及检出限.取4批不同厂家的流感病毒裂解疫苗,按建立的方法,2批衍生化、2批直接进行痕量甲醛检测.结果 确定衍生化溶液为磷酸溶液(5 mol/L),衍生温度为20℃,30 min为终体系反应时间.DNPH衍生物的检测波长为360 nm.甲醛浓度在10.02 ~ 250.5 ng/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8;6份甲醛DNPH衍生物样品检测的平均回收率为99.93%,RSD为0.34%;甲醛DNPH衍生物样品连续重复进样6次的峰面积均值为724.15,RSD为0.74%;甲醛DNPH衍生物不同时间重复6次检测的痕量甲醛平均为8.04 μg/ml,RSD为0.98%,24 h内稳定性好;6份同批样品的游离痕量甲醛平均为8.06 μg/ml,RSD为0.68%;痕量甲醛的低检出限为0.01 μg/ml,定量限为0.03μg/ml.4批流感病毒裂解疫苗痕量甲醛均低于《中国药典》三部(2010版)中规定的50 μg/ml.结论 本文建立的流感病毒裂解疫苗中游离痕量甲醛的反向HPLC检测方法,具有简单、高效、灵敏、痕量等特点,适用于疫苗中游离痕量甲醛的测定.
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卫生理化检验玻璃量器质量管理分析探讨
实验室分析中玻璃量器必不可少,因其价格便宜,未能引起足够重视.但它的作用十分重要,如测定水中耗氧量,滴定消耗KMnO4误差±0.10ml,结果相差±0.08mg/L,对微量痕量分析的影响是比较严重的.使用不合格的玻璃量器,得出的实验数据就不可靠.本文就玻璃量器的分析质量管理进行一些探讨.
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尿碘分析新技术
由于不稳定的化学特征,碘在阴离子分析中是较难测定的元素之一.我国大多数标准物质,包括国家一级标准物质缺少碘的定值,国外标准物质有碘定值的也不多见[1].主要原因是多数样品中碘含量低,稳定性差.此外,常用试剂中,以及实验室通常大量使用碘化物,造成碘的背景含量在痕量分析中不容忽视,使得微量碘测定因准确度、精密度等技术指标达不到要求而发展艰难.
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共振散射技术在痕量药物分析中的研究进展
本文评述了共振散射技术在痕量药物分析中的研究进展.分别综述了药物与染料、金属离子、无机纳米粒子、表面活性剂、β-环糊精、无机酸根、有机溶剂等相互作用以及药物的自凝聚作用,使共振散射显著增强,从而提高药物检测灵敏度.
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中国药典2015年版中药中有害物残留检测的质量控制新动向
目的 介绍中国药典2015年版在痕量残留分析过程中的质量控制要求.方法 分别从干扰与污染、样品制备、准确度、分析校准、结果确证等方面探讨中国药典2015年版中的质量控制要求.结果 中国药典2015年版提出了较为系统的质量控制要求.结论 中国药典2015年版质量控制要求可有效地保证检测结果的准确性.
关键词: 中国药典2015年版 痕量分析 残留检测 质量控制 -
药物痕量分析中前处理方法概述
在药物痕量分析工作中,遇到的样品往往含有多种组分,而被测组分含量又很低.进行测定时彼此发生干扰,不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定.而如何去除干扰成分就是样品的前处理了.所以,在痕量分析中前处理的方法选择变得尤为很重要.本文概述了痕量分析中几种前处理方法的研究进展.
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固相萃取及其在食品分析中的应用
在食品分析中,对被测样品的预处理是极为重要的一个步骤.目前,我国食品分析预处理普遍应用的萃取分离方法还是液液萃取、气液萃取、索氏抽提、振荡提取、超声波等传统技术,上述方法具有不同的特点,可以解决一定样品的预处理问题,但存在不同程度的局限性,如样品需求量大、步骤繁琐、萃取时间长、有机溶剂消耗大、分离效率低等.固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术自七十年代后期问世以来,由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具[1],广泛应用于食品检验、环境监测、医药卫生、生物化学等[2~5]领域.在食品分析应用中显示良好的发展前景.
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现代光度分析法测定食品中痕量铅的研究与应用
对现代光度分析法,主要是普通光度法,胶束增溶分光光度法、固相光度法、催化光度法、流动注射光度法、荧光光度法等测定食品中痕量铅的研究进展作一综述.
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催化动力学光度法测定茶叶中微量铅
铅是一种严重影响人体健康的元素,水质及各类食品国家标准都有较严格的限量.目前有关铅的测定方法研究的较多的有原子吸收光谱法、原子荧光法、分光光度法、电化学分析方法等,这些方法各有优缺点.催化动力学分析方法在痕量分析中的应用虽日益广泛,但用于测定铅的报道不多,灵敏度也不高,参照有关资料[1~5]采用正交设计,优化实验条件,应用表面活化剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)对结晶紫(CV)在碱性介质中褪色反应的催化作用和铅对此催化反应的阻抑效应,建立了高灵敏测定铅的新方法,该方法灵敏度高,选择性好,简单、快速、重现性好,用此法对茶叶中铅进行测定结果令人满意.
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生活饮用水中7种酚类化合物残留的快速确证分析
目的 建立一种快速、灵敏、准确测定饮用水中7种痕量酚类化合物的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法.方法 饮用水样经Waters Oasis WAX固相萃取小柱富集与净化,以乙腈和乙酸铵氨水混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱(100 mm ×2.0 mm,2.2 μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量.结果 7种酚类化合物在0.1 μg/L~100.0 μg/L均呈现良好的线性关系(r≥0.999 7),方法的定量限为0.03μg/L ~0.50 μg/L.当加标水平为0.5μg/L、10.0 μg/L和80.0 μg/L时,7种酚类化合物的加标回收率为88.6%~103.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8% ~7.1%.结论 本方法可用于饮用水中酚类化合物残留的快速确证与分析.
关键词: 超快速液相色谱-串联质谱法 酚类化合物 固相萃取 饮用水 痕量分析 -
水中痕量铍、镉、铅的固相萃取-ICP-AES高灵敏度分析方法研究
[目的]建立水中痕量铍、镉、铅的阳离子交换树脂固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱高灵敏度分析方法.[方法]本文对水样酸度、萃取流速和洗脱流速、洗脱液的酸度和体积等萃取条件对检测结果的影响以及ICP-AES检测条件,进行了实验优化选择.[结果]在优化条件下,铍、镉和铅的检出限(3σ,n=20)分别为1.4ng/L、5.0ng/L和49ng/L.[结论]该方法用于纯水、自来水、矿泉水、井水和河水的检测,获得满意的结果.
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端视ICP-OES法测定食盐中钡、镁、锌
食盐是各种美味佳肴中必不可少的调味品之一,而其中的钠也是人体电解质平衡所需元素,在食盐的生产加工过程中难免会带入一些不利于人体健康的有害物质.国家卫生标准[1]对Ba、Mg、Zn等元素进行了限制,因此建立一种准确可靠、快速灵敏的食盐中有害元素的测定方法尤为重要.衡量金属元素的测定方法有原子吸收光谱法、分光光度法、电化学法等.90年代以来,ICP-OES测定痕量金属元素的方法以其准确、灵敏、快速、多元素同时测定、线性范围宽等拥?在痕量元素分析技术中占据了主导地位[2、3],而端视ICP技术比传统的侧视ICP技术灵敏度及信背比都有所提高,其检出限接近石墨炉原子吸收分光光度法的水平.本文建立的端视ICP-OES测定食盐中Ba、Mg、Zn的分析方法国内尚未见报道,该法简便快速,采用基体匹配法克服了食盐中易电离元素Na引起的基体干扰,准确度和精密度均较好,完全符合痕量分析的要求,适用于国家卫生标准关于食盐中Ba、Mg、Zn的测定.