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QuEChERS净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中常见杀虫剂残留
目的 建立一种基于QuEChERS法净化-超快速液相色谱-串联质谱快速测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的方法.方法 茶叶样品经乙腈-水溶液(4∶1,V/V)涡旋和超声提取,然后分别加入1 g NaCl和4 g无水MgSO4,涡旋,8500r/min离心5 min,取上清液经无水MgSO4和PSA粉末净化,以乙腈和0.1％ (V/V)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,以梯度洗脱方式采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm)进行色谱分离,在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,内标法定量.结果 吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威在0.2～50.0 μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r＞0.9998,方法的检出限为0.1 ～0.3 μg/kg.在1.0、40.0和80.0 μg/kg三个加标水平下,方法回收率为88.4％ ～98.8％ (n =6),相对标准偏差(RSD)均小于10％.结论 该方法具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适用于茶叶样品中杀虫剂残留的定性定量分析.
关键词： QuEChERS法 超快速液相色谱-串联质谱法 杀虫剂 茶叶 痕量分析 -
凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留
目的 通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了QuEChERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法.方法 样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测.结果 在2～200 ng/mL范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50 μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0％ ～ 125.4％,相对标准偏差范围为0.34％ ～ 15.00％.添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107～10.100 μg/kg.结论 该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高.
关键词： 农药残留 凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱 QuEChERS法 蔬菜 水果 -
对蔬菜中有机磷类农药多残留的卫生学监督检测效果评价
目的:通过采用QuEchERS和普通SPE前处理方法对模拟样品(加标)的检测,保证相关部门对蔬菜中农药残留卫生监督监测快捷、简便、价格低廉,同时提高农药残留检测准确性.方法:采用QuEchERS方法测定蔬菜中有机磷农药多残留,并与普通SPE方法进行比较,统计学分析统计.结果:用QuEchERS方法测定蔬菜中的农药残留,平均回收率在81.6％～89.2％,RSD不大于7.1％,优于普通SPE方法.结论:QuEchERS方法优于普通SPE方法.
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QuEChERS-超高效液相-三重四极杆串联质谱测定白茅根中16种真菌毒素
该文建立了一种同时检测白茅根中16种真菌毒素的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)超高效液相色谱串联质谱定量分析方法.白茅根以1％乙酸-乙腈超声提取,QuEChERS方法净化,用甲醇和含0.01％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱仪应用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,优化选择在电喷雾离子源正离子模式下以多反应监测方式检测.结果表明,16种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.996 2 ～ 1.000,定量限为0.03～ 186.68 μg·kg-1,回收率为60.28％ ～ 129.2％,RSD为0.29％ ～ 11％.该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的白茅根中多种真菌毒素的定量检测.
关键词： 真菌毒素 QuEChERS法 超高效液相-三重四级杆联用质谱 白茅根 -
气相色谱-串联质谱法检测麦冬中农药残留
目的 建立基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)麦冬中56种农药残留量的快速检测方法,并应用于137批样品筛查.方法 选择禁限用及常用农药作为检测指标.采用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD.结果 56种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997 8;在LOD、2 LOD、10 LOD 3个添加浓度水平进行回收率实验中,96.4％的农药在60％ ～ 130％内,92.9％的农药RSD小于15％;绝大多数农药检测限小于0.01 mg· kg-1.137批麦冬中共检出12种农药.结论 该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于麦冬中农药残留的筛查测定.试验结果对于麦冬的生产种植和流通监管具有一定的参考意义.
关键词： 麦冬 农药残留 气相色谱-串联质谱法 QuEChERS法 -
全血中有机磷农药和鼠药测定的QuEChERS前处理法
目的 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用对全血中有机磷农药和鼠药进行测定.方法 采用QuEChERS方法进行样品的前处理,取全血样品1 ml,加入1 ml乙腈提取,加入0.5 g氯化钠,4℃振荡15s,12 000 r/min高速离心10 min;取上清转移至离心管中,用分散性吸附剂去除其中的干扰基质,然后采用GPC-GC/MS进行分析.结果 有机磷农药和鼠药在0.1 ～0.5 mg/L浓度范围线性关系良好,相关系数为0.997 7～1.0000,方法的定量限为0.005～0.050 mg/L,回收率为43.11％～106.68％,大部分药物相对标准偏差＜10％.结论 该方法前处理操作简单、快速、仪器自动化程度高,具有检出限低、准确度高、精密度好的特点,可满足全血中有机磷农药和鼠药的快速准确筛查的要求.
关键词： QuEChERS法 凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱 血液 农药 鼠药 -
土壤中吡虫啉的2种样品制备方法对比研究
目的 对QuEChERS法加以改进使之适用于土壤中吡虫啉的提取,并对QuEChERS法和震荡提取法进行对比研究.方法 分别采用改进后的QuEChERS法和震荡提取法对成都地区4种土壤中的吡虫啉进行提取,经高效液相色谱法检测比较方法的准确度和精密度；同时研究QuEChERS法对成都市主城区不同地点白蚁防治土壤化学屏障质量检测的适用性.结果 改进的QuEChERS法比震荡提取法更加简便易操作,且有机溶剂用量少.4种土壤中QuEChERS法的添加回收率为80.8％～106.2％,RSD为0.5％～2.4％,震荡提取法的添加回收率为28.7％-85.7％,RSD为0.5％～6.7％；QuEChERS法对成都主城区19个白蚁防治土壤化学屏障工程中吡虫啉的提取同收率在82.9％～105.6％,RSD在0.1％～6.5％.结论 实验结果表明改进后的QuEChERS法可高效地用于白蚁防治土壤化学屏障中吡虫啉检测工作的样品制备.
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离子色谱法测定明目上清片中常见无机阴离子含量
目的 建立同时测定明目上清片中9种常见无机阴离子含量的离子色谱法.方法 采用改进的QuEChERS前处理方法净化样品,离子色谱法测定样品.用去离子水提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,Ion Pac AS11-HC阴离子交换分析柱分离,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,洗脱25 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,进样量为30 μL.结果 9种常见无机阴离子均能达到基线分离,线性范围在0.5~50.0 mg·L-1之间,线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 9范围内,仪器精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为90.26%~101.22%,RSD为0.51%~2.15%,仪器精密度、重复性和稳定性良好.结论 该方法简便快速和自动化,可用于明目上清片中无机阴离子含量的测定.
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芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留的测定
目的 建立一种测定芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留测定的方法.方法 芦蒿样品分别经QuEChERS法和固相萃取(SPE)法处理后,结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)对芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留进行测定分析.结果 5种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0 μg/kg～5 000 μg/kg浓度范围内线性关系良好(r＞0.999),低检出浓度为0.2 μg/kg～ 4.5 μg/kg.在加标100 μg/kg～200 μg/kg浓度范围内,QuEChERS平均加标回收率为23.0％～42.4％,相对标准偏差(RSD)为10.8％～ 26.9％;SPE法平均加标回收率为70.7％～ 98.9％,相对标准偏差分别为1.7％～8.9％(＜10％)(n=5).结论 QuEChERS法虽前处理简单、方便,但加标回收率低,相对偏差大,而SPE法虽样品处理过程费时,但加标回收率高,相对偏差小,是芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留的首选方法.
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QuEChERS-气相色谱质谱法检测蔬菜中的34种农药残留
目的 通过对QuEChERS法的改进,建立QuEChERS-气相色谱质谱法检测蔬菜中的34种农药残留的方法.方法 通过对提取方法、酸度、盐析试剂、净化试剂等条件因素的改变来分别处理20种蔬菜,并对其中34种农药残留的进行检测.结果 方法中各组分的相关系数在0.995 4 ～0.999 8之间,线性范围为0.5 ～5.0μg/ml,检出限在0.005 ～0.025 mg/kg之间,加标回收率在75.7％ ～ 112.5％之间,相对标准偏差均在13％以内.结论 本法简便、准确、重现性好,可用于蔬菜中大部分农药残留的测定.
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QuEChERS法气相色谱-质谱法同时测定可食性食品包装材料中20种有机磷农药
采用一个萃取柱柱体，使用一种石墨化炭黑和伯仲胺叠加在一起的双层固相萃取法提取、过滤，气相色谱-质谱法同时测定可食性包装材料中20种有机磷农药含量。选择离子监测模式，外标法定量。平均回收率为84%-108%，相对标准偏差为0.3%-2.7%。结果表明，该方法简便、快速、灵敏、准确、检出限低，适合可食性包装材料中20种有机磷农药含量的测定。
