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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定春笋中4种农药残留
目的 建立检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法.方法 前处理采用QuEChERS方法,乙腈为提取液,N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液相色谱-质谱联用技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量.结果 吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药在0.5 ～ 20.0 ng/ml范围呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.991,在4～ 40 μg/kg加标范围内,4种农药的回收率为72.4％ ～92.8％,精密度为1.5％ ～9.2％,方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2 μg/kg.结论 建立了适用于检测春笋中吡虫林、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,该方法准确、灵敏、高效、简便.
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吡虫啉对金银花绿原酸含量影响的初步研究
目的:研究内吸性化学杀虫剂吡虫啉对金银花中绿原酸含量的影响.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87);检测波长为327nm.结果:吡虫啉对金银花中绿原酸的含量有一定的影响,施药后绿原酸含量与对照相比有所升高,而且随施用药剂浓度增加,绿原酸含量增加.结论:吡虫啉对金银花绿厚酸的含量有影响,其中20%吡虫啉可溶性液剂4000倍液对金银花中的绿原酸含量有显著影响.
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吡虫啉和多杀菌素在丹参中的残留及消解动态分析
目的:建立丹参中吡虫啉和多杀菌素的检测方法,并对残留动态情况进行对比研究.方法:样品用有机溶剂提取,利用固相萃取小柱净化,HPLC-DAD进行检测.结果:2种农药残留的前处理均采用固相萃取法,净化较为彻底,检测方法灵敏度高,重复性好,准确度、精密度和检出限均符合农残测定要求.消解动态数据的拟合结果表明,以2h残留量为初始残留量,吡虫啉和多杀菌素半衰期(t1/2)分别为3.65 d和1.64 d,表明施药初期多杀菌素消解速度比吡虫啉快;ld后吡虫啉和多杀菌素在丹参中的消解曲线符合一级动力学方程,t1/2分别为6.93 d和11.55 d,表明多杀菌素的持效期更长;在相同剂量标准下,多杀菌素的残留量均低于吡虫啉,因此多杀菌素的安全间隔期比吡虫啉更短.吡虫啉在土壤和产品中的终残留分别为0.02,0.18 mg·kg-1,多杀菌素均未检出(＜1.9μg·kg-1),表明多杀菌素的终残留更低.结论:在丹参种植中,多杀菌素可作为一种替代吡虫啉的理想农药.
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吡虫啉在麻黄中残留的分析方法
目的:研究建立吡虫啉在麻黄中残留的液相分析方法.方法:样品经二氯甲烷提取,色谱柱净化,采用十八烷基键合硅胶柱,流动相为甲醇-水(20∶80);检测波长270 nm.结果与结论:该方法的小检出量为0.4×10-9g,低检出质量分数为0.02 mg·kg-1,平均回收率为85.37%～90.65%,RSD为2.23%～3.45%;该方法的灵敏度、精密度和准确度符合农药残留分析的要求.
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灭蚁灵、氟虫胺及吡虫啉粉剂对散白蚁的药效研究
目的 比较氟虫胺、吡虫啉和灭蚁灵对白蚁的防制效果.方法 在室内测定不同浓度的3种药剂对尖唇散白蚁的触杀和胃毒作用.结果 3种药剂均为慢性毒剂,药剂浓度不仅决定死亡率的大小,还决定白蚁死亡时间的长短.灭蚁灵、氟虫胺及吡虫啉对白蚁的触杀毒力其LC50分别为14 72%、0.0045%和0.028%,胃毒毒力其LG50分别为0.1208%、0.0008%和0.0097%.结论 灭蚁灵对白蚁的毒力小,吡虫啉居中,氟虫胺的毒力大.
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吡虫啉对枸杞子多糖含量的影响
目的 研究化学农药吡虫啉对枸杞子多糖(LBP)含量的影响.方法 在枸杞蚜虫和木虱发生危害时,喷施20%吡虫啉可溶性溶液,定期取样,烘干备用.采用苯酚-硫酸法提取,分光光度法测定LBP含量.结果 枸杞子喷药样品在药后0～3 d,LBP含量随时间推移逐渐升高,药后3 d达到高;药后10 d,LBP含量降到低;药后21 d,LBP含量接近对照.总之,喷药样品的LBP含量高于对照,并有显著性差异.结论 吡虫啉对枸杞子多糖含量有一定影响.
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烟碱类农药吡虫啉的体外经皮渗透实验
目的 研究吡虫啉体外经皮渗透吸收的效果,分析样品浓度和皮肤蓄积作用等对农药风险评估的影响.方法 采用Franz垂直扩散池,以雄性Wistar大鼠离体腹部新鲜皮肤或冷冻皮肤为渗透屏障,C/MS/MS法测定接受液和皮肤中的吡虫啉含量,分别比较高低两种吡虫啉溶液和两类皮肤的透皮效果.结果 在使用新鲜皮肤的体外试验中,高、低两种浓度的接受液中吡虫啉含量占总受试物的比例均数分别为6.8％,6.6％,皮肤残留中吡虫啉含量占总受试物的比例均数分别为10.7％,1.3％,经皮渗透吸收率为分别17.5％和7.9％.在使用同种(低浓度)浓度新鲜和冷冻皮肤的体外试验中,新鲜皮肤和冷冻皮肤的接受液中吡虫啉含量占总受试物的比例均数分别为6.6％,0.7％,皮肤残留中吡虫啉含量占总受试物的比例均数分别为1.3％,10.7％,经皮渗透吸收率分别为7.9％和11.4％.结论 高浓度吡虫啉在新鲜皮肤上的经皮渗透吸收率大,是本实验吡虫啉暴露“坏情况”的估计值,也是可用于风险评估的参考值.
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吡虫啉对原代培养的大鼠海马神经元的影响
吡虫啉是一种新型的高效硝基亚甲基类内吸杀虫剂,作用于昆虫神经系统的烟碱型乙酰胆碱受体(nAchR)[1].吡虫啉对实验动物的急、慢性毒性研究已有报道[2],但其对神经系统的影响国内尚未见报道.为探讨吡虫啉对中枢神经系统的作用,我们研究了吡虫啉对原代培养的大鼠海马神经元的影响.
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污水中吡虫啉含量的高效液相色谱测定法
目的 研究建立污染水中的吡虫啉液相色谱分析方法 .方法 样品经0.45 um滤膜过滤,高效液相色谱仪测定.流动相为乙腈一水(40+60),检测波长270 nm.结果 小检出量为6.4×10-3 ng/ml,平均回收率为105.44%,RSD为5.66%,回归曲线Y=7×107X,r=0.9991.结论 该方法 的灵敏度、精密度和准确度,均符合农药残留分析的要求.
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气相色谱法用于吡虫啉农药中毒血清分析
[目的]建立快速检测血清中吡虫啉的气相色谱法.[方法]采用玻璃填充柱(2.0 m×3.2 mm,ID),填充3%OV-17+10%DC-200(1:1),氮磷检测器,恒温操作,载气为高纯氮,乙酸乙酯做萃取剂.[结果]吡虫啉线性范围在0.02～0.50 μg/ml,平均回收率87.5%～102.5%;日内、日间RSD:3.49%～4.90%(n=5),低检出浓度:0.010 μg/ml.回归方程:y=7.628x+0.0835,r=0.9996.[结论]玻璃填充柱分离血清中的吡虫啉,方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足临床急救需要.
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杀虫剂致接触性皮炎1例
临床资料:患者女41岁.因"面部、胸部出疹7天"入院.出疹前曾在农田喷洒杀虫剂(阿维.氟铃脲和吡虫啉).患者起病后曾在当地就诊(具体诊断及治疗不详),病情无明显缓解,目前感皮疹处灼痛.查体:一般情况尚可,面部、胸部见大片状红斑,其上可见半透明水疱,皮疹境界清楚.辅检:血常规、尿常规、大便常规、肝肾功能未见明显异常.
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一次性大剂量口服吡虫啉中毒死亡一例
患者男,76岁,因一次性口服吡虫啉400 mL约55 min,于2012年1月急诊入院.患者既往有高血压病史20余年,高血压心脏病合并慢性心功能不全约14年.其因长期生病失去生活的信心而口服大剂量吡虫啉准备自杀.入院查体:体温36.5 ℃,脉搏62次/min,呼吸频率21次/min,血压130/60 mm Hg(1 mm Hg=0.133 kPa).
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吡虫啉对原代培养的大鼠海马神经元NO含量和NOS活性的影响
目的研究新型农药吡虫啉对原代培养的大鼠海马神经元细胞培养液内NO(一氧化氮)含量和细胞内NOS(一氧化氮合酶)活性的影响.方法原代培养的大鼠海马神经元成熟后,分组加入不同浓度的吡虫啉进行染毒,于染毒后12h、24h、48h分别在相差显微镜下观察其形态学改变,并测定细胞死亡率,细胞培养液内NO含量及细胞内NOS的活性.结果与DMSO对照组相比,除0,10-6mol/L吡虫啉组外,随染毒浓度增加(10-5～10-3mol/L)和染毒时间延长,出现细胞肿胀、胞体内颗粒增多和突起断截等改变,细胞间网络也变稀疏;细胞死亡率和细胞培养液NO含量在作用24h后增加(P＜0.05),作用48h继续增加(P＜0.01).细胞内NOS活性在作用12h于10-3mol/L组首先出现升高(P＜0.01);作用24h,10-5～10-4mol/L组也升高(P＜0.01),10-3mol/L继续升高(P＜0.01);作用48h,各浓度组吡虫啉的细胞内NOS活性与24h时相比无明显变化.结论 10-5～10-3mol/L浓度的吡虫啉可引起原代培养的大鼠海马神经元细胞培养液内NO含量和细胞内NOS活性的升高,这可能与其神经毒性作用有关.
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吡虫啉原药致突变实验研究
为探讨吡虫啉原药的致突变性,预测其遗传危害性和潜在致癌作用的可能性.采用昆明种健康小鼠经口灌胃染毒吡虫啉原药,小鼠骨髓多染红细胞微核实验的染毒剂量分别为90、45、23 mg/kg,睾丸细胞染色体畸变实验的剂量分别为150、75、38 mg/kg.取其股骨或睾丸组织,常规制片,观察分散良好的中期分裂相.鼠伤寒沙门氏菌回复突变(Ames)实验采用平板掺入法,染毒荆量分别为5 000、1 000、200、40 μg/皿.结果小鼠骨髓多染红细胞微核实验、小鼠睾丸细胞染色体畸变实验显示,吡虫啉原药组与阴性对照组相比,差异无统计学意义(P>0.05);Ames实验显示,不同测试浓度下各菌株的回变菌落数均未超过自发回变菌落数的2倍.提示在本实验条件下吡虫啉原药无致突变性.
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吡虫啉暴露及其遗传毒性研究进展
吡虫啉是新烟碱类杀虫剂的典型代表,具有杀虫谱广、对哺乳动物低毒的特点,在世界范围内广泛应用.吡虫啉在环境中广泛存在且可在人体内检出,其潜在毒性(特别是遗传毒性)已经引起了人们的关注.中国是世界上大的吡虫啉生产与出口国,年产量约占全球总产量的三分之二.然而我国在吡虫啉暴露方面的数据较少,鉴于吡虫啉的广泛存在及其可能的遗传毒性影响,未来研究应着重关注其对人群的遗传损伤及其机制探究.
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吡虫啉毒性研究进展与瞻望
新型农药吡虫啉在20世纪80年代中期首先由日本特殊农药株式会社(现有的日本拜耳农用化学公司)开始合成,80年代后期由德国拜耳公司与日本特殊农药株式会社共同开发.1991年开始商品化,1992年后期以Imidaclorprid在日本注册,商品名Admire[1].在国内,目前已有多个厂家进行生产,又名必林、蚜虱净,用于田间叶面喷雾,对蚜虫、飞虱、叶蝉、蓟马等多种农业害虫有特效[2].它的作用具有低毒、广谱、高效、有效期长、安全性好和不易产生耐药性等特点,能高效杀灭刺吸式昆虫,具有广阔的应用前景.本文就吡虫啉生物学作用的国内外研究进展情况进行简要的总结与展望.
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一起儿童农药中毒情况的报告
2003年5月24日下午本市邳城镇城山村多名儿童发生农药中毒.邳州市卫生防疫站接报后立即派员赶赴现场进行调查处理,现报告如下.
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液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度评定
目的 对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度进行评定.方法 对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度.结果 在土壤中吡虫啉含量的测定中,吡虫啉含量为171.8μg/g,其扩展不确定度为5.16μg/g(置信度95％,k=2).结论 液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小.
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土壤中吡虫啉的2种样品制备方法对比研究
目的 对QuEChERS法加以改进使之适用于土壤中吡虫啉的提取,并对QuEChERS法和震荡提取法进行对比研究.方法 分别采用改进后的QuEChERS法和震荡提取法对成都地区4种土壤中的吡虫啉进行提取,经高效液相色谱法检测比较方法的准确度和精密度；同时研究QuEChERS法对成都市主城区不同地点白蚁防治土壤化学屏障质量检测的适用性.结果 改进的QuEChERS法比震荡提取法更加简便易操作,且有机溶剂用量少.4种土壤中QuEChERS法的添加回收率为80.8％～106.2％,RSD为0.5％～2.4％,震荡提取法的添加回收率为28.7％-85.7％,RSD为0.5％～6.7％；QuEChERS法对成都主城区19个白蚁防治土壤化学屏障工程中吡虫啉的提取同收率在82.9％～105.6％,RSD在0.1％～6.5％.结论 实验结果表明改进后的QuEChERS法可高效地用于白蚁防治土壤化学屏障中吡虫啉检测工作的样品制备.
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白蚁防治药剂的降解动态及其生物有效性研究
目的 研究白蚁防治药剂毒死蜱、联苯菊酯和吡虫啉长期在野外和室内土壤的降解动态以及生物有效性.方法 通过定期对野外和室内试验土壤中的药剂检测,并观察记录试验木块受白蚁危害情况,建立了白蚁防治药剂毒死蜱、联苯菊酯和吡虫啉降解动态及生物有效性的研究方法结果在野外试验地施药36个月后,毒死蜱、联苯菊酯和吡虫啉分别降解了96.76%、2.05%和97.21%;室内施药24个月后,降解率分别是90.67%、1.54%和45.48%.在野外生物有效性试验中,联苯菊酯能有效阻止白蚁的危害,试验地的木块没有受到白蚁破坏,而毒死蜱和吡虫啉的实验木块均遭受白蚁侵害.结论 在土壤化学屏障中,联苯菊酯较稳定,可以有效阻止白蚁危害.
