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高效液相色谱法测定蔬菜中噻虫胺与联苯菊酯残留量
为了建立一种高效液相色谱法测定噻虫胺与联苯菊酯的新方法.本文采用不同的流动相、检测波长等反复测定噻虫胺与联苯菊酯的峰面积与峰高,按照规定的标准方法用本试验条件检测蔬菜中噻虫胺与联苯菊酯的检测限、线性范围及加标回收率的实验.终在流动相纯甲醇、228nm波长,噻虫胺与联苯菊酯都有较理想的检测效果.因此,高效液相色谱在一定条件下测定蔬菜中噻虫胺与联苯菊酯的含量具有理想的效果.
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农药联苯菊酯对大鼠内分泌干扰作用的研究
目的 通过大鼠子宫增重试验和Hershberger试验研究农药联苯菊酯(BIF)的内分泌干扰作用.方法 子宫增重试验中,60只雌性SD大鼠随机分为6组,每组10只:BIF低、中、高剂量组分别经口灌胃给予1.47、4.41和13.23mg/kgBW的BIF；溶剂对照组经口灌胃给予玉米油；17α-乙炔雌二醇(EE)经口阳性组经口灌胃给予1.0μg/kg BW的EE,EE经皮阳性组经口灌胃给予玉米油并皮下注射0.6μ g/kg BW的EE.连续给药3天后,测定大鼠子宫湿重、干重,计算其子宫系数,并观察病理变化.在Hershberger试验中,60只去势雄性SD大鼠随机分为6组,每组10只:BIF低、中、高剂量组分别经口灌胃给予1.4、4.2和12.6mg/kg BW的BIF,阳性对照组经口灌胃给予3.0mg/kg BW的氟他胺,溶剂对照组和丙酸睾酮对照组(TP组)经口灌胃给予玉米油,除溶剂对照组外,其余各组均皮下注射给予0.2mg/kgBW丙酸睾酮.所有剂量组连续给药10天后,称量腹侧前列腺(VP)、精囊腺和凝固腺(SVCG)、肛提肌加球海绵体肌(LABC)、阴茎头(GP)、尿道球腺(cOw)、肝、肾、肾上腺的重量,计算其脏器系数,测定血清中三碘甲腺原氨酸(T3)和甲状腺素(T4)水平.结果 子宫增重试验中,与溶剂对照组相比,BIF高剂量组子宫湿重系数和干重系数显著增加(P＜0.05).组织病理学检查发现,BIF中、高剂量组子宫内膜增生、增厚,子宫内膜上皮细胞高度增高(P＜0.05).Hershberger试验,与TP组相比,BIF高剂量组VP、LABC重量显著减轻,T3、T4水平显著降低(P＜0.05).结论 子宫增重试验和Hershberger试验提示BIF具有潜在的内分泌干扰作用.
关键词： 子宫增重试验 Hershberger试验 联苯菊酯 内分泌干扰作用 -
气相色谱-质谱法测定莲子中农药残留的一测多评研究
目的 建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS/MS)测定莲子中联苯菊酯等3种拟除虫菊酯类农药残留的一测多评方法 .方法采用乙腈提取样品,经Cleanert TPH专用净化柱净化.采用GC-MS/MS测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描峰(181.1/166.1)面积为参照峰,计算甲氰菊酯二级离子扫描峰(265.1/210.1)面积、溴氰菊酯二级离子扫描峰(252.9/93.0)面积与其面积之间的相对校正因子,建立以联苯菊酯为对照品,测定莲子中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果 联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0.01～0.1 ng范围内与其色谱峰面积均有较好的线性关系,低检出限(以进样量计)联苯菊酯为4.321×10-4 ng,甲氰菊酯为3.435×10-4 ng,溴氰菊酯为8.913×10-3 ng.平均回收率联苯菊酯为93.5％,甲氰菊酯为93.5％,溴氰菊酯为93.8％.结论 该方法简便、准确、快速,适用于分析莲子中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种农药残留情况.
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洗涤对防虫蚊帐中联苯菊酯残效的影响
目的 实验室评价标准洗涤对防虫蚊帐中联苯菊酯残效的影响.方法 防虫蚊帐按照WHO标准洗涤程序洗涤不同次数后,以强迫接触法进行击倒率及死亡率的生物测试,以气相色谱法检测蚊帐中联苯菊酯的残留量.结果 随着洗涤次数的增加,击倒率及死亡率均呈快速下降趋势,洗涤15、20次时,平均击倒率下降39.4％和70.0％,平均死亡率下降25.0％和69.7％,表明洗涤次数对蚊帐的残效影响很大；蚊帐中联苯菊酯含量逐渐减少,洗脱方程C=137.3746e-0.0696t,半衰期T1/2=9.97次,R2=0.9868.结论 蚊帐经标准洗涤后联苯菊酯的含量＜28.15 mg/m2则对蚊虫无效果,要取得明显的防蚊效果,蚊帐中联苯菊酯的终含量必须＞42.99 mg/m2.
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组合型血液净化治疗急性联苯菊酯中毒疗效观察
目的 探讨血液灌流联合血液透析治疗急性联苯菊酯中毒的临床疗效.方法 将88例急性联苯菊酯中毒患者随机分治疗组(46例)和对照组(42例),两组患者性别、年龄、病情之间无明显差别,具有可比性.治疗组在内科常规治疗的同时给予血液灌流联合血液透析治疗,对照组仅予内科常规治疗.观察两组治疗前后临床症状缓解程度及预后.结果 治疗组症状改善的时间显著短于对照组(P＜0.01),差异具有统计学意义；治疗组死亡2例,对照组死亡10例.结论 血液灌流联合血液透析治疗急性联苯菊酯中毒的临床疗效肯定,可短期减轻临床症状,明显改善患者预后.
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茶叶中联苯菊酯气相色谱质谱法的测定及其对小鼠毒性试验的结果
目的 应用气相色谱质谱技术测定茶叶中联苯菊酯农药的含量,并对其进行毒理学试验.方法 采用气质联用仪分析农药,用实验动物进行毒理试验.结果 气质联用法相对标准偏差在3.52％～ 4.56％之间,回收率在80.40％～93.60％之间,线性相关系数为0.998 8；10％联苯菊酯水乳剂对小鼠急性经口试验属中等毒性；小鼠骨髓细胞微核试验和小鼠精子畸形试验结果为阴性.结论 气质联用法准确可靠,可应用于茶叶中联苯菊酯农药的测定；小鼠急性经口试验发现10％联苯菊酯水乳剂属于中等毒性.
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联苯菊酯对小鼠肝脏亚急性损伤的研究
目的 研究联苯菊酯(BIF)对小鼠肝脏的亚急性损伤作用.方法 将40只清洁级小鼠随机分为4组:对照组(玉米油)和BIF低、中、高剂量染毒组(7.5、15、30 mg/kg),每日灌胃染毒1次,连续染毒28 d.测定小鼠血清中总蛋白(TP)、白蛋白(ALB)的浓度,计算球蛋白(GLB)的浓度和白球比(A/G),和肝脏中超氧化物岐化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)的活力以及丙二醛(MDA)的含量.结果 与对照组比较,各剂量染毒组血清TP、ALB和A/G均有所降低,其中低、中、高剂量染毒组ALB差异有统计学意义(P＜0.05),中、高剂量染毒组A/G差异有统计学意义(P＜0.05).与对照组比较,各剂量染毒组血清GLB均有所升高,其中中、高剂量染毒组差异有统计学意义(P＜0.05).与对照组比较,各染毒组肝脏SOD、CAT活力均明显降低,其中低、中、高剂量染毒组SOD差异有统计学意义(P＜0.05),中、高剂量染毒组CAT差异有统计学意义(P＜0.05).与对照组比较,各染毒组肝脏MDA含量均有所升高,其中中、高剂量组差异有统计学意义(P＜0.05).结论 亚急性联苯菊酯染毒可引起小鼠以肝脏合成功能障碍和氧化损伤为主的肝损伤.
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联苯菊酯原药致突变性实验研究
用昆明种小鼠经口灌胃染毒,骨髓微核实验的剂量分别为12、6、3、0.6 mg/kg,精子畸变实验的剂量分别为30、15、7.5、3.8 mg/kg,分别取胸骨、副睾组织,常规制片,镜下观察.鼠伤寒沙门氏菌回复突变(Ames)实验采用平板掺入法,剂量分别为0.1、0.5、1.5、4.5 mg/皿.小鼠骨髓微核、精子畸变实验显示:联苯菊酯原药染毒组与阴性对照组相比,差异无显著性(P＞0.05);Ames实验显示各菌株的各剂量组的回变菌落数均未超过自发回变菌落数的2倍.在本实验条件下,未发现联苯菊酯原药的致突变性.
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GC-MS/MS测定当归中联苯菊酯等三种农药残留的一测多评研究
目的:建立GC-MS/MS测定当归中联苯菊酯等三种农药残留的一测多评方法.方法:样品采用乙腈提取,经Cleanert TPH专用净化柱净化.用GC-MS/MS测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描峰(181.1/166.1)面积为参照峰,计算甲氰菊酯二级离子扫描峰(265.1/210.1)面积、溴氰菊酯二级离子扫描峰(252.9/93.0)面积与其面积之间的相对校正因子,建立以联苯菊酯为对照品,测定当归中联苯菊酯等三种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果:联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0.01～0.1 ng范围内与它们的色谱峰面积均有较好的线性关系,低检出限(以进样量计)联苯菊酯为3.385×10-4 ng,甲氰菊酯为2.965×10-4 ng,溴氰菊酯为1.308×10-3 ng.平均回收率联苯菊酯为93.9％,甲氰菊酯为93.5％,溴氰菊酯为93.4％.结论:该方法简便、准确、快速,适用于当归中联苯菊酯等三种农药残留的一测多评研究.
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联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈三种农药残留质控样品的制备与评价——以卷心菜粉为例
[目的]研究制备适合于蔬菜基质中农药残留检测的能力验证样品,通过能力验证评价相关实验室检测能力.[方法]选择卷心菜为样品基质,采用冷冻干燥、标准添加的方式制备能力验证样品,通过随机抽样测定以评估样品的均匀性,通过观察样品42天内目标化合物测试结果变化以评估样品的稳定性.[结果]样品均匀性及稳定性检验符合预期效果,制备的能力验证样品定值准确.[结论]制备的联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈能力验证样品,可用于蔬菜中农药残留的能力验证和方法评价,结果满意.
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5％联苯菊酯水乳剂的气相色谱分析
目的 建立5％联苯菊酯水乳剂的气相色谱分析方法.方法 采用Elite-1701石英毛细管柱与FID检测器,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,对联苯菊酯水乳剂进行气相定量分析.结果 平均回收率为99.95％,标准偏差0.06,变异系数1.19％,线性相关系数为0.998 9.结论 气相色谱分析具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法.
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氯虫苯甲酰胺和联苯菊酯对台湾乳白蚁的药效对比
目的 测定氯虫苯甲酰胺和联苯菊酯对台湾乳白蚁的药效并进行对比. 方法 采用NY/T1153.3-2006的实验方法. 结果 氯虫苯甲酰胺在低浓度时(＜10 mg/L),对台湾乳白蚁未表现出接触毒性,而联苯菊酯即使在低浓度时仍具有一定的接触毒性.在浓度较高时(＞20 mg/L),氯虫苯甲酰胺和联苯菊酯对台湾乳白蚁的接触毒性差别不大,48 h KC50分别为20.11和16.25 mg/L.氯虫苯甲酰胺对台湾乳白蚁无驱避性,而联苯菊酯在干土浓度高于8 mg/kg时有驱避性,氯虫苯甲酰胺干土浓度高于8 mg/kg时,对台湾乳白蚁有防治效果,联苯菊酯干土浓度高于2 mg/kg时,即对台湾乳白蚁有防治效果. 结论 氯虫苯甲酰胺是一种有潜力的白蚁防治药物.
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5％联苯菊酯微囊悬浮剂对白蚁的灭效研究
目的 研究5％联苯菊酯微囊悬浮剂对白蚁的药效.方法 在实验室和现场,采用药膜法、土壤法和木材试块法.结果 实验室药膜持续接触法、土壤法和木材试块法,防治乳白蚁和散白蚁的有效试验浓度为62.5 mg/m3,药膜30 min移出法对乳白蚁有效试验浓度为500 mg/m3；现场木材试块12个月防治白蚁有效试验浓度为250 mg/m3 (9.45 a.i.g/m3),土壤12个月为500 mg/m3 (2.50 a.i.g/m3).结论 5％联苯菊酯微囊悬浮剂,对不同环境多种白蚁具有很好的灭效,使用安全、环保.
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液相色谱法检测联苯菊酯制剂中的甲醛含量
目的 建立联苯菊酯制剂中甲醛的高效液相色谱分析方法.方法 联苯菊酯制剂经蒸馏后,收集馏分于乙酸钠缓冲液中,加入2,4-二硝基苯肼进行衍生化,生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,乙酸乙酯萃取,经浓缩、定容后,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪进行定量分析.结果 在甲醛-2,4-二硝基苯腙浓度为1 ～ 100 mg/kg范围内,工作曲线线性关系良好；标样添加浓度为2、10、50 mg/kg时,添加回收率分别为73.4％、76.2％、70.7％,相对标准偏差分别为1.7％、2.4％、1.6％；低检测限为0.1 mg/kg.结论 液相色谱法能够较准确地检测出联苯菊酯制剂中甲醛的含量.
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白蚁防治药剂的降解动态及其生物有效性研究
目的 研究白蚁防治药剂毒死蜱、联苯菊酯和吡虫啉长期在野外和室内土壤的降解动态以及生物有效性.方法 通过定期对野外和室内试验土壤中的药剂检测,并观察记录试验木块受白蚁危害情况,建立了白蚁防治药剂毒死蜱、联苯菊酯和吡虫啉降解动态及生物有效性的研究方法结果在野外试验地施药36个月后,毒死蜱、联苯菊酯和吡虫啉分别降解了96.76%、2.05%和97.21%;室内施药24个月后,降解率分别是90.67%、1.54%和45.48%.在野外生物有效性试验中,联苯菊酯能有效阻止白蚁的危害,试验地的木块没有受到白蚁破坏,而毒死蜱和吡虫啉的实验木块均遭受白蚁侵害.结论 在土壤化学屏障中,联苯菊酯较稳定,可以有效阻止白蚁危害.
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联苯菊酯3种剂型对台湾乳白蚁的药效研究
目的 研究联苯菊酯水乳剂、悬浮剂和乳油对白蚁的药效.方法 采用药膜法、木材试块法和土壤法测定3种剂型联苯菊酯对乳白蚁的毒杀和驱避效果.结果 联苯菊酯乳油24 h对台湾乳白蚁的接触毒性LC50为204.941 mg/L,水乳剂为257.849 mg/L,悬浮剂为277.699 mg/L,差异不显著;浓度为125 mg/L乳油有较好的木材抗蛀效果,1 000 mg/L悬浮剂和水乳剂也有较好的防蛀效果;联苯菊酯乳油浓度为250 mg/L时可完全阻止白蚁穿透5 cm长土壤柱,悬浮剂和水乳剂浓度为500 mg/L时也具有同样效果.结论在实际应用中,应综合考虑药效、持效性和环保等各方面因素,选择合适的药剂.
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联苯肼酯与联苯菊酯混配对朱砂叶螨的联合毒力作用
目的 为明确联苯肼酯与联苯菊酯的联合杀螨活性,以室内连续累代饲养的朱砂叶螨为测试对象,评价两者联合作用类型,为防治开发害螨防治复配制剂提供科学依据.方法 室内采用叶片浸渍法测定了联苯肼酯、联苯菊酯对朱砂叶螨成螨的毒力及其复配剂的联合毒力作用.结果 联苯肼酯与联苯菊酯混配对朱砂叶螨成螨的增效作用明显,相同浓度下复配剂显著优于各单剂,其中,联苯肼酯与联苯菊酯配比为10∶10、1∶10增效作用显著,共毒系数分别为121.22,291.45.结论 联苯肼酯和联苯菊酯复配能充分发挥两者优势,药剂的速效性有所提高,且能降低单剂用量,能够为花卉和蔬菜害螨的化学防治提供依据.
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土壤中4种杀虫剂的高效液相色谱分析
目的 建立土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉的高效液相色谱分析方法.方法 使用ODS-C18色谱柱和可变紫外光检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比70:21:9)为流动相,流速1.0 ml/min,在220 nm波长下,对土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉进行定量分析.结果 4种农药在5～ 100 mg/L范围内线性相关系数≥0.999 7,检出限为0.04～0.60 mg/L;添加水平在5～ 50 mg/kg范围内,平均回收率为89％ ～102％,相对标准偏差为2.1％～4.1％.结论 该方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法.
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联苯菊酯微囊悬浮剂的超高效液相色谱分析
目的 建立了超高效液相色谱法测定联苯菊酯微囊悬浮剂中联苯菊酯含量的方法.方法 样品用乙腈超声提取20 min,分取部分提取液用乙腈定容为10 ml.使用Waters Xterra C18色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比80:20)为流动相,流速0.5ml/min,在203 nm波长下,对联苯菊酯进行分析.外标法定量.结果 研究的方法的线性范围为50 ～ 150 mg/L,线性相关系数为0.999 8.平均加标回收率为98.16％ ～ 100.25％,相对标准偏差(RSD)为3.89％ ～4.69％ (n =6).方法检出限(LOD)为2.6×10-3 mg/L(以信噪比为3计).结论 研究的方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法.
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纳米复合材料对拟除虫菊酯类与有机磷类药物的磁固相萃取
目的 测定环境水体中防治白蚁药物联苯菊酯、毒死蜱以及溴氰菊酯残留量.方法 碳包覆四氧化三铁磁性纳米材料的磁固相萃取技术,通过对材料用量、吸附时间、洗脱溶剂种类以及材料使用重复性等实验条件进行优化,并在优化的实验条件下采用外标法定量分析.结果 3种药物的线性相关系数为0.999 2～0.999 4(n =5),检出限0.2～0.4 g/L.采用此方法对徐州市区云龙湖水、实验室自来水中的联苯菊酯、毒死蜱以及溴氰菊酯进行检测,添加回收率为83.0％ ～ 106.3％,相对标准偏差(RSD)为2.0％～9.5％,检出浓度符合国家标准.结论 Fe3O4/C纳米复合粒子与高效液相色谱联用,方法回收率和重现性均好,简便、快速,准确.
