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对蔬菜中有机磷类农药多残留的卫生学监督检测效果评价
目的:通过采用QuEchERS和普通SPE前处理方法对模拟样品(加标)的检测,保证相关部门对蔬菜中农药残留卫生监督监测快捷、简便、价格低廉,同时提高农药残留检测准确性.方法:采用QuEchERS方法测定蔬菜中有机磷农药多残留,并与普通SPE方法进行比较,统计学分析统计.结果:用QuEchERS方法测定蔬菜中的农药残留,平均回收率在81.6％～89.2％,RSD不大于7.1％,优于普通SPE方法.结论:QuEchERS方法优于普通SPE方法.
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气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留
目的 建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法.方法 采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药.结果 在0.05 ～ 1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63～0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02 ～ 1.0 mg/kg,回收率80.0％ ～ 102.0％,相对标准偏差1.8％～5.8％,低检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.013 mg/kg.结论 建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法.
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白术、温郁金、贝母、杭白菊中有机磷农药残留的污染调查
目的:调查研究白术、温郁金、贝母、杭白菊中11种有机磷农药残留量的污染情况.方法:样品用二氯甲烷提取,并经活性炭和助滤剂-545混合物柱色谱净化,用气相色谱配FPD进行测定.结果:3档农药的添加平均回收率在77.5%～112.3%,RSD均小于10%(n=4).在白术、杭白菊等中药材中检测出痕量有机磷农药的残留.结论:本实验选取白术(根)、温郁金(根茎)、贝母(鳞茎)、杭白菊(花)中药材进行有机磷农药的多残留检测,为评价我国中药材中的有机磷农药污染状况提供科学依据.
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中药材三七中农药多残留分析的样品前处理方法
建立了中药材三七中农药残留分析的两种样品前处理方法,在样品前处理方法Ⅰ中,样品经正己烷与二氯甲烷(体积比为6∶4)混合溶剂超声提取,提取液经Envi-carb/NH2 SPE小柱净化;在样品前处理方法Ⅱ中,采用基质固相分散萃取净化法对样品进行提取净化.两种方法所得到的洗脱液,于旋转蒸发仪上浓缩近干,二氯甲烷定容后于气相色谱-质谱(GC-MS)检测.采用GC-MS的选择离子监测(SIM)方式和外标法定量.在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法简便、快速,添加水平为0.01、0.5和2.0 mg·kg-1进行加标回收率实验时,采用方法Ⅰ时的回收率为81.90％～102.10％,相对标准偏差(RSD)为3.60％～7.10％；采用方法Ⅱ时的回收率为96.26％～104.20％,RSD为3.52％～7.94％;检出限在0.48～1.34 ng.g-1之间.两种前处理方法的各项技术指标满足农药残留检测要求,适合三七样品中痕量农药残留的分析.
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动物源食品磺胺类药物残留GPC法测定
磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素,其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重,被受到广泛关注.进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义[1].由于动物源食品基质复杂,在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化,目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取[2-5]等方法.凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析[6],但应用于药物的多残留分析报道很少[7].
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超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究
目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法.方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm x2.0 mm i.d.,2,2 μm)上,以内含0.1%(v/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱.利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测.结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0 μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0 μg/kg～25.0 μg/kg范嗣具有良好的线性关系,相关系数>0.99,在0.5μg/kg、2.5 μg/ks和5.0 μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围.检出限在0.004 μg/kg-0.25μg/kg范围,低定量检出限在0.01 μg/kg～0.83 μg/kg范围.结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意.
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超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留
目的:建立简单、快速、同时测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法.方法:1.00 g样品用10 ml含0.1%乙酸的乙腈液一次提取、经5 g无水硫酸钠和10 ml正己烷同时脱水脱脂后,5.0 ml乙腈提取液氮气吹于,残渣溶于1.0 ml 10%甲醇水液,再经2 ml正己烷萃取脱脂,UPLC HSS T3柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用正离子方式多反应监测,基体标准定量.结果:加标水平为1.0、5.0和10.0 μg/kg时,盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和妥洛特罗的回收率在79.4%～124.5%之间.相对标准偏差为1.2%～13.5%(n=5),莱克多巴胺和丙卡特罗回收率在59.2%～124.5%范围内,相对标准偏差为3.7%～20%(n=5).方法的定量限和确证限分别在0.02～1.0 μg/kg和0.10～1.0μg/kg之间.结论:本法快速、准确,操作简单,两位检测人员可在3 h内处理20份已绞碎均质的样品,特别适合大批量样品的快速分析.
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QuEChERS法提取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留
目的:建立测定蔬菜和水果中常见的21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留的液相色谱柱后衍生荧光检测方法.方法:10g样品用10 ml乙腈快速提取、无水氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经Carb/PSA双层SPE柱固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法检测.结果:21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的加标回收率在62%～95%,相对标准偏差在2.7%～9.2%之间,检出限在0.002～0.005 mg/kg.结论:本法灵敏、准确,适合于蔬菜和水果中N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留分析.
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缓冲QuEChERS气相色谱电子捕获检测法测定蔬菜中52种含卤素农药残留
目的:建立快速测定蔬菜中常见的52种含卤素农药残留的气相色谱电子捕获检测方法.方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经Florisil柱固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,基体标准定量.结果:52种含卤素农药的加标回收率在60%～124%,相对标准偏差在1%～18%之间,检出限为0.0005～0.005 mg/kg.结论:本法灵敏、准确,适合于蔬菜中含卤素农药多残留分析.
关键词： QuEChERS 气相色谱电子捕获检测法 多残留分析 含卤素农药 蔬菜 -
缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留
目的:建立快速测定水果蔬菜中常见的39种有机磷农药残留的气相色谱火焰光度检测方法.方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经PSA填料分散性固相萃取净化,提取液用等量的乙酸乙酯稀释,气相色谱火焰光度法检测,基体标准定量.结果:39种有机磷农药的加标回收率在74.3%～114%,相对标准偏差在3%～12%之间,检出限均小于0.01 mg/kg.结论:本法快速、简单、便宜、有效、稳健和环保,适合于水果蔬菜中有机磷农药多残留分析.
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毛细管气相色谱分析有机磷农药在中药材天花粉中的多残留
目的:采用毛细管气相色谱法测定有机磷农药在中药材天花粉中的多残留.方法:样品前处理十分简单,样品天花粉可用丙酮直接提取,并且无须净化.配用AT-1701毛细管柱,FPD检测器,程序升温,进行气相色谱测定.结果:8种有机磷农药(氧乐果、甲胺磷、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、亚胺硫磷)在天花粉中的回收率添加浓度分别为0.01,0.1,1.0 mg*kg-1,低检测量为0.002 0 ～ 0.016 5 ng.结论:本法简便、快速、重现性好.
