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美国AB SCIEX公司关于动物源食品中的兽药残留盐酸克伦特罗(瘦肉精)的解决方案
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AB SCIEX针对畜产品中利巴韦林和金刚烷的快速检测方案
近日,国内某肉鸡生产企业爆出非法使用某些饲料添加剂事件,在肉鸡饲养中非法添加多种兽用药物.众所周知,目前抗生素滥用状况比较突出.而且食源性抗生素几乎百分之百来自于动物源性食品的摄入,如被曝光的利巴韦林和金刚烷.目前,相关部门尚未发行针对利巴韦林和金刚烷胺在动物源食品中的检测技术方法和国家标准,所以在媒体报道鸡肉中检测出利巴韦林和金刚烷成分后,AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以畜产品为基质的样品中利巴韦林和金刚烷的检测方法.
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源食品中3种抗菌类药物残留
利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了同时测定动物源食品中3种抗菌类药物残留量的分析检测方法。对色谱、质谱条件进行优化,样品采用环己烷-乙酸乙酯(V/V=1:1)提取,无水硫酸钠除水分,正己烷去脂肪,经GPC富集浓缩目标化合物,旋转蒸发后定容。以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离后,LC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量,结果表明:3种目标化合物在100.00~1000.00 ng/mL 浓度下线性良好(R2≥0.9900),添加低、中、高三个水平浓度时,目标化合物的平均回收率为70.07%~85.36%,相对标准偏差小于9.5%。方法检出限为0.15~0.3μg/kg,定量下限为0.5~1.5μg/kg。
关键词: 高效液相色谱-质谱联用 动物源食品 乙酰甲喹 卡巴氧 恩诺沙星 -
亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中氨丙啉残留量
目的 采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法.方法 样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化.以SeQuant ZIC-HILIC(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶ 60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量.结果 氨丙啉在0~500 ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999.定量限为10 μg/kg.在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2% ~ 101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内.结论 该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析.
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超高效液相色谱-串联质谱测定动物源食品中四溴双酚A和六溴环十二烷
六溴环十二烷(hexabromocyclodecane,HBCD)和四溴双酚A(tetrabromobisphenol A,TBBPA)是两种新型溴系阻燃剂(brominated flame retardants,BFRs),目前约占BFRs市场总量的70%[1].HBCD和TBBPA的广泛应用带来的环境污染问题已经受到国际社会的广泛关注,其在污泥、空气、生物组织、人体样本等多种基质中的污染状况已有文献报道[1-2].
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动物源性大肠埃希菌超广谱β-内酰胺酶的检测及耐药性研究
目的:了解动物源性大肠埃希菌超广谱β-内酰胺酶(ESBLs)的检出率和耐药特点,为其耐药性的安全评价提供依据。方法采用NCCLS推荐的表型检测法和确认试验测定大肠埃希菌ESBLs,纸片扩散法测定大肠埃希菌的耐药性。结果222株大肠埃希菌对环丙沙星(83.78%)、诺氟沙星(92.79%)、利福平(81.08%)的耐药率很高;对阿米卡星、亚胺培南高度敏感。 ESBLs检出率为12.16%(27/222),产ESBLs菌株除对亚胺培南外其余13种抗生素的耐药率均高于非产ESBLs菌株。结论动物源性大肠埃希菌对很多抗生素具有一定的耐药性,应加强对食品中动物源性大肠埃希菌耐药性的监测。
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酶联免疫吸附检测克伦特罗条件优化
克伦特罗(CL)是一种强效β-肾上腺素能兴奋剂,已被禁止作为促生长剂用于动物养殖.由于检测技术研究滞后,我国在进出口检疫中使用的β-兴奋剂检测试剂盒完全依赖进口,因此,研制一套准确可靠、具有自主知识产权的药物残留检测试剂盒对动物源食品中兽药残留的监控具有重要意义.本实验就酶联免疫吸附测定方法的有关步骤进行了优化,建立了实用的检测条件.
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动物源食品磺胺类药物残留GPC法测定
磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素,其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重,被受到广泛关注.进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义[1].由于动物源食品基质复杂,在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化,目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取[2-5]等方法.凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析[6],但应用于药物的多残留分析报道很少[7].
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高效液相色谱法测定动物源食品中微量盐酸克仑特罗方法的研究
目的:探讨HPLC法测定猪眼、猪肝、猪肺中微量盐酸克仑特罗.方法:样品经乙醚-丁醇提取,以HPLC法进行测定.结果:本法线性范围0.5~8.0μg/ml,r=0.9997,添加回收率为76.0%~88.0%,RSD(n=6)为1.4%~3.6%,小检测量为0.20 ng.结论:本法简单实用,结果可靠,可用于市场监测、食物中毒样品溯源检验.
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5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测及液质联用方法确证
目的:建立5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱检测及液相色谱-质谱联用确证方法.方法:4种肉和水产品样品经乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪和氨基固相萃取柱净化,蜂蜜经CHROMABOND XTR固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化,气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和液相色谱-串联质谱仪带电喷雾(ESI源)进行氟啶虫酰胺残留量的分析和确证分析.结果:气相色谱法中氟啶虫酰胺在10 μg/kg~500 μg/kg呈线性关系(r≥0.999),5种动物源食品添加氟啶虫酰胺浓度为10 μg/kg~200 μg/kg时,回收率为74.5%~98.2%,相对标准偏差为1.02%~ 7.98%,检出限(LOD)为1.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg.液质联用法作为氟啶虫酰胺的确证方法,检测低限为5.0 μg/kg.结论:该方法简便、快速、准确.
关键词: 氟啶虫酰胺 动物源食品 气相色谱法 液相色谱-串联质谱法 残留分析 -
超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留
目的:建立简单、快速、同时测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法.方法:样品用碱性乙酸乙酯提取、氮气吹干,正己烷脱脂,UPLC BEH C18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用负离子方式多反应监测,同位素内标基体标准定量.结果:加标水平为0.10、0.50和1.0 μg/kg时,氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的回收率在78%~99%之间,相对标准偏差为3%~13%(n=5),方法的检出限和定量限分别为0.02和0.06 μg/kg.结论:本法快速、准确、灵敏、操作简单,特别适合大批量样品的快速确证分析.
关键词: 超高效液相色谱三重四极杆质谱法 动物源食品 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 -
超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留
目的:建立简单、快速、同时测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法.方法:1.00 g样品用10 ml含0.1%乙酸的乙腈液一次提取、经5 g无水硫酸钠和10 ml正己烷同时脱水脱脂后,5.0 ml乙腈提取液氮气吹于,残渣溶于1.0 ml 10%甲醇水液,再经2 ml正己烷萃取脱脂,UPLC HSS T3柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用正离子方式多反应监测,基体标准定量.结果:加标水平为1.0、5.0和10.0 μg/kg时,盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和妥洛特罗的回收率在79.4%~124.5%之间.相对标准偏差为1.2%~13.5%(n=5),莱克多巴胺和丙卡特罗回收率在59.2%~124.5%范围内,相对标准偏差为3.7%~20%(n=5).方法的定量限和确证限分别在0.02~1.0 μg/kg和0.10~1.0μg/kg之间.结论:本法快速、准确,操作简单,两位检测人员可在3 h内处理20份已绞碎均质的样品,特别适合大批量样品的快速分析.
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市售动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的调查研究
目的 了解某市动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的残留水平.方法 对某市流通市场上的9类食品按照GB/T 21311-2007方法检测硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基乙内酰脲、氨基脲.结果 所采集的170份市售动物源食品中的4种硝基呋喃类药物代谢物残留量监测的总合格率为91.2%.其中1-氨基乙内酰脲的检出率为6.5%,高于其他3种硝基呋喃类药物代谢物;氨基脲在所有样品中均未检出,合格率为100%.在所有样品中,鸭肉的硝基呋喃类药物代谢物残留量的检出率高,为66.7%.结论 硝基呋喃类药物在动物源食品中违规使用情况仍然存在,相关部门应加强监控,以保证消费者的身体健康.
关键词: 动物源食品 硝基呋喃类药物代谢物 残留量调查 -
动物源食品中四环素类抗生素残留量的调查结果分析
动物源食品中的抗生素残留问题是近时期以来人们关注的焦点,新闻媒体关于出口禽肉及螃蟹中检出抗生素的连续报道更加引起了社会对此的广泛关注.
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动物源食品中雌激素检测方法研究进展
雌激素作为一种固醇类激素,在维持雌性副特征和蛋白质同化方面具有显著的效应,因其可以促进动物生长,提高饲料转化率,而被使用于畜禽养殖业中.雌激素化学性质稳定,不易被降解,可在动物体内蓄积,随食物链传递进入人体,干扰人体内分泌体系,引起发育、代谢、生殖等各方面的异常,严重危害人类的健康[1-2].目前,包括我国在内的许多国家已规定在畜禽、水产养殖中禁用乙烯雌酚[3].1988年,欧盟禁止在动物源性产品中使用雌二醇、雌三醇、雌酮等甾体类激素[4].我国农业部235号公告中,规定在动物性食品中不得检出雌二醇[5].随着雌激素问题日益受到重视,各种针对动物源食品中的雌激素检测技术也迅速发展.
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水产品中氯霉素残留UPLC-MS/MS测定方法研究
氯霉素( chloramphenicol,CAP)是一种高效广谱抗生素,对葡萄球菌、伤寒杆菌、炭疽杆菌、革兰氏阴性细菌等多种病菌均有抑制作用[1].作为抗菌药应用几十年来,为人类抵抗病菌感染做出了切实贡献.然而随着应用加深,人们逐渐发现氯霉素具有多种毒副作用,如抑制骨髓造血功能,引起再生障碍性贫血;导致视觉障碍等,同时会使大肠杆菌、痢疾杆菌等产生耐药性.因此,国际上大都将氯霉素列为违禁药品,不得在动物源食品中添加.鱼、虾等水产品是人们日常消费比较多的食物,但是这些水产品养殖业中往往会使用氯霉素,因此需要对水产品中氯霉素残留进行严格的检测和监控.
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亚临界水萃取-HPLC法测定动物源食品中土霉素、四环素和氯霉素残留量
目的:建立一种快速、简单、灵敏的动物源食品中土霉素、四环素和氯霉素残留量的测定方法.方法:采用亚临界水(饱和硼砂水溶液)萃取-高效液相色谱法.优化萃取条件;色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钠+0.001 mol/L乙二胺四乙酸二钠(pH 2.5)-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为270nm,柱温为30℃.检测6种动物源样品(鸡肉、猪肉、牛肉、鱼、猪内脏、鸡内脏)共56份中的土霉素、四环素和氯霉素残留量.结果:萃取优条件是取5 ml用盐酸调节pH至2.0的饱和硼砂水溶液为萃取剂,在100℃萃取5 min;此条件下土霉素、四环素和氯霉素的萃取回收率分别为104.8%、99.7%、92.1%(n=3).方法学考察中土霉素、四环素、氯霉素的检测限分别为3.6、5.0、2.0 ng/ml,回收率分别为99.8%、100.5%、97.6% (RSD分别为0.3%、0.3%、0.5%).共检出8份样品呈阳性.结论:建立的方法萃取时间短,准确、可靠、灵敏度高,分析效率较高.
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表面引发原子转移自由基聚合法制备氯霉素表面分子印迹聚合物及其应用研究
目的:采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术合成了氯霉素表面分子印迹聚合物并应用于动物源食品中痕量氯霉素富集分析.方法:以2-溴异丁酰溴为引发剂,氯霉素为模板分子,甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯(DEAEM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,CuBr/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化剂,在室温下采用SI-ATRP将模板分子氯霉素印迹到硅胶表面,制得了氯霉素表面分子印迹聚合物.采用静态吸附实验和选择性实验研究了分子印迹聚合物(MIPs)对氯霉素的结合性能与分子识别特性.结果:MIPs对氯霉素大吸附量为0.48 mmol·g-1,相对于结构类似物琥珀酸氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的选择性系数分别为2.51、4.39和1.40,相对选择性系数分别为1.68、3.40和1.92.MIPs与固相萃取联用,对牛肉样品进行了加标回收试验,平均回收率为92.4%~98.7%,相对标准偏差为5.2% ~6.2%,方法的检出限可达10 ng·g-1.结论:该MIPs具有良好的吸附选择性和较高的吸附容量且结合速率快,与市售C18固相萃取小柱相比,该MIPs更适合作为固相萃取吸附剂对动物源食品中的痕量氯霉素残留进行富集分析.
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动物源食品中兽药残留高通量快速分析检测技术分析
动物源食品是人们日常生活中必不可少的食品之一.随着养殖业的快速发展,动物源食品兽药残留问题已渐渐成为社会关注的重点.动物源食品残留兽药含量甚微,传统样品制备及检测方法较为单一,且检测时间长,准确性及通用性较差,已无法满足高速发展社会的需求.本文笔者通过阐述高通量快速样品的制备及检测方法,来进一步探究动物源食品残留的检测和监控工作,以期不断改善动物源食品兽药残留引发的食品安全问题.