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表面分子印迹技术在分离桂枝茯苓胶囊中PGG的应用
五没食子酰葡萄糖(1,2,3,4,6-五-0-没食子酰葡萄糖,PGG)是桂枝茯苓胶囊中的一个主要活性成分,具有多种生物学与药理学活性,但其传统的分离纯化工艺较复杂,效率低,溶剂用量大,污染环境,而分子印迹技术(molecular imprinting technique,MIT)是近年来发展起来的一种新的分子识别技术,其制备的分子印迹聚合物具有特异性结合位点,对目标分子的分离有较高的选择吸附性,能克服以上传统分离技术的缺点.该研究以PGG为模板,采用分子印迹技术制备PGG表面分子印迹聚合物(surface molecularly imprinted polymer,SMIP),并对其吸附性能进行了研究,同时以该聚合物为填料自制色谱柱,从桂枝茯苓胶囊甲醇提取物中分离制备PGG,经HPLC检测质量分数达90.2％.该方法可用于从桂枝茯苓胶囊复方中快速大量制备PGG,有利于减少中药复方分离过程中有机溶剂的使用,环境友好,且操作简便,为中药及复方活性成分的分离纯化提供了一种新的思路和方法.
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硅胶表面高良姜素分子印迹聚合物的制备及其吸附性能
目的 利用表面分子印迹技术制备硅胶表面高良姜素分子印迹聚合物(MIP).方法 采用(3-氨丙基)三甲氧基硅烷对硅胶进行改性,并以改性硅胶为载体,高良姜素为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,Ⅳ,Ⅳ'-亚甲基二丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在优化实验条件下利用表面接枝聚合法合成高良姜素表面分子印迹聚合物(MIP).采用红外光谱、扫描电镜对聚合物进行表征,静态吸附及竞争性吸附研究聚合物的吸附性能.结果 佳制备条件为高良姜素与MAA的物质的量比为1∶4,MAA与MBA的物质的量比为1∶7,反应温度40℃,反应时间12h.红外光谱和扫描电镜结果显示,印迹聚合物成功接枝到硅胶表面上并出现了对高良姜素分子产生选择性识别的孔穴和位点.吸附实验表明,该MIP对高良姜素分子具有特异的识别性和较好的亲和性,相对于对照物灯盏花素和木犀草素,MIP对高良姜素的选择性系数分别为11.2和5.3.结论 MIP对高良姜素识别性好、选择性强,为中药中黄酮类化合物的分离、提取提供了一种新方法.
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SBA-15表面咖啡因分子印迹聚合物的制备及性能研究
目的:探讨咖啡因表面分子印迹聚合物的吸附性能,分析该印迹聚合物用于提取茶叶中咖啡因的可行性.方法:以咖啡因(caffeine)为模板分子,功能化的介孔分子筛SBA-15为载体材料,合成咖啡因表面分子印迹聚合物.采用扫描电镜对其表面进行表征,利用吸附平衡实验研究聚合物对咖啡因的吸附性能;用该印迹聚合物提取茶叶中的咖啡因.结果:在佳吸附pH为7.0的条件下,印迹聚合物吸附速度快,吸附容量大,对咖啡因的吸附平衡和动力学数据分别符合Freundlich等温线模型和Pseudo-second-order动力学模型.提取实验表明印迹聚合物能有效地从茶叶粗提物中分离咖啡因.结论:分子印迹技术为茶叶中有效成分的提取分离提供了新思路.
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微波辐射下槲皮素硅胶表面印迹聚合物的制备及其吸附性能分析
目的:微波辐射下制备槲皮素硅胶表面印迹聚合物,并考察其吸附性能.方法:以槲皮素为模板分子,KH-570为硅烷化试剂,微波辅助条件下在硅胶表面合成了分子印迹聚合物.用正交试验优化了硅胶表面改性以及硅胶表面分子印迹的制备工艺.结合高效液相色谱法对制备得到的分子印迹聚合物特异性吸附进行验证.结果:利用微波辐射将反应时间缩短了十几倍.Scatchard模型分析得到其平衡常数Kd=4.44mg/L,大吸附量Qmax=2.87 μmol/g.结论:确定了微波辐射下硅胶表面分子印记聚合物的制备工艺,吸附性能良好.
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硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物的合成、表征及性能研究
目的:利用分子印迹技术制备硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物.方法:以硅胶为载体并对其表面改性,延胡索乙素为模板分子,用表面接枝共聚印迹法制备硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物;对所用功能单体和溶剂进行筛选;借助红外、扫描电镜对聚合物进行表征和评价,并对其吸附性能进行研究.结果:通过试验确定甲基丙烯酸为功能单体、乙腈为溶剂,硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物对延胡索乙素平衡吸附量可达0.6mmol/g.结论:延胡索乙素硅胶表面分子印迹聚合物对延胡索乙素具有良好吸附性能.
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表面引发原子转移自由基聚合法制备氯霉素表面分子印迹聚合物及其应用研究
目的:采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术合成了氯霉素表面分子印迹聚合物并应用于动物源食品中痕量氯霉素富集分析.方法:以2-溴异丁酰溴为引发剂,氯霉素为模板分子,甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯(DEAEM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,CuBr/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化剂,在室温下采用SI-ATRP将模板分子氯霉素印迹到硅胶表面,制得了氯霉素表面分子印迹聚合物.采用静态吸附实验和选择性实验研究了分子印迹聚合物(MIPs)对氯霉素的结合性能与分子识别特性.结果:MIPs对氯霉素大吸附量为0.48 mmol·g-1,相对于结构类似物琥珀酸氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的选择性系数分别为2.51、4.39和1.40,相对选择性系数分别为1.68、3.40和1.92.MIPs与固相萃取联用,对牛肉样品进行了加标回收试验,平均回收率为92.4％～98.7％,相对标准偏差为5.2％ ～6.2％,方法的检出限可达10 ng·g-1.结论:该MIPs具有良好的吸附选择性和较高的吸附容量且结合速率快,与市售C18固相萃取小柱相比,该MIPs更适合作为固相萃取吸附剂对动物源食品中的痕量氯霉素残留进行富集分析.
