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黄酮类化合物结构对大孔树脂静态吸附影响的研究
目的:建立相同实验条件下芦丁、黄芩苷的静态吸附动力学方程,阐释黄酮类化合物结构对大孔树脂静态吸附的影响.方法:室温条件下,将等摩尔浓度的芦丁和黄芩苷溶液分别在AB-8树脂上进行静态吸附,分别采集相同时间点的样品,利用HPLC测定浓度,计算不同时间段的静态吸附量,绘制出静态吸附曲线,采用回归方法建立芦丁、黄芩苷的静态吸附动力学方程.结果:芦丁静态吸附方程为Y=4.715×X2+0.013×X1×X2;黄芩苷静态吸附方程为Y=4.921 ×X10.006×X2.二者的吸附动力学方程类型不同,在静态吸附上存在明显差异,表明结构对大孔树脂静态吸附具有显著性影响.结论:研究化合物结构与大孔树脂吸附影响的内在关系,对优化大孔树脂纯化工艺、提高提取效率和选择性具有理论价值和指导意义.
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春花胡枝子黄酮大孔树脂纯化工艺研究及纯化前后抗氧化性变化比较
目的:研究AB-8型大孔吸附树脂纯化春花胡枝子总黄酮的条件、参数及纯化前后体外抗氧化能力的变化.方法:通过静态实验、动态实验对影响粗黄酮纯化的因素进行研究;同时,对春花胡枝子黄酮的体外抗氧化能力进行测定.结果:吸附原液浓度为0.3 mg/mL;静态吸附时,温度20～40℃,pH=4～5条件下吸附,并以70%的乙醇作为解吸剂效果较好;动态时,pH=4～5,以0.5～1.0 mL/min流速上样,70%～90%的乙醇以0.5～1.5 mL/min洗脱效果较好.浓度0.12 mg/mL的精制黄酮和粗黄酮对羟自由基清除率分别为78.43%和29.25%;浓度0.375 mg/mL的精制黄酮和粗黄酮对邻苯三酚自氧化反应速度的抑制率分别为98.49%及63.02%.结论:AB-8型大孔吸附树脂对春花胡枝子粗黄酮纯化效果较好,纯度及体外抗氧化能力都得到较大提高.
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大孔树脂对丹参中5种丹酚酸类化合物的吸附分离特性
目的:考察8种型号大孔树脂对丹参水溶性成分中5种丹酚酸(丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A)的吸附特性.方法:以5种丹酚酸类化合物为评价指标,采用高效液相色谱分别检测静、动态实验中各个丹酚酸类化合物的含量变化.结果:8种型号的树脂均对丹参素吸附率低.动态实验中,HP-20型树脂对迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A的动态饱和吸附量分别为30.506 mg·g-1(干树脂),36.996mg·g-1(干树脂),43.85 mg·g-1(干树脂).结论:8种大孔树脂均不宜选用丹参素、原儿茶醛作为评价指标.
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腐殖酸和土壤对贫铀在水中溶解性能的影响
目的 研究腐殖酸和土壤对贫铀在水中溶解性能的影响.方法 采用静态溶解-吸附实验法和电感耦合等离子体质谱技术,测定不同时间点所取样品中铀浓度和235 U/238U同位素比值,研究贫铀的溶解规律.结果 腐殖酸能使贫铀在水中的溶解度降低约90％.土壤能使贫铀在水中的溶解度提高近25％,在土壤中加入一定量的腐殖酸能起到辅助贫铀溶解的作用,而加入5％含量腐殖酸组的效果佳.结论 土壤和腐殖酸对贫铀在水中的溶解性能分别产生正向和负向影响,两者共同存在的效果是二者与溶解出的铀离子发生复杂的吸附和络合反应的综合结果.
关键词： 贫铀 腐殖酸 静态吸附 电感耦合等离子体质谱 溶解性能 -
大孔吸附树脂富集沙枣花中总黄酮的工艺研究
目的 筛选适合分离和纯化沙枣花总黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数.方法 以大孔吸附树脂吸附率及解吸率为指标,筛选出富集沙枣花总黄酮的佳树脂,并通过单因素考察该树脂分离、纯化沙枣花总黄酮的佳工艺条件.结果 DA201树脂对沙枣花总黄酮有良好的吸附分离性能.其具体工艺条件为:树脂柱径高比为1∶8、控制上样流速为0.5mL·min- 1、上样液浓度20 mg·mL-1、调pH为4、洗脱流速为0.5 mL·min-1、大上样为4.5 BV、洗脱剂浓度80％、洗脱剂用量12 BV.结论 DA201型树脂在所确定的工艺条件下,纯化沙枣花总黄酮效果良好,总黄酮得率达到85.23％,总黄酮纯度达到了14.95％,比粗提样品纯度(4.901％)提高了3倍.
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大孔树脂吸附芍药苷的吸附热力学研究
目的 选择7种不同极性的大孔树脂,以芍药苷为指标优选佳的树脂富集、纯化牡丹皮药材中的有效成分,并研究芍药苷在此树脂上吸附的热力学特性.方法 采用静态吸附法考察了不同型号大孔树脂对芍药苷的吸附和解吸性能,以优选的树脂对芍药苷的吸附热力学参数为依据,利用热力学函数关系计算出了吸附焓、吸附自由能和吸附熵等,从物理化学的角度探讨了树脂的吸附机理.结果 HPD200A型大孔树脂对牡丹皮中的芍药苷有良好的吸附和解吸性能,优于其他树脂.该树脂对芍药苷的吸附平衡数据符合Freundlich吸附等温方程,平衡吸附系数随温度的升高而增大且吸附焓大于零,确定该吸附属于吸热过程；特征常数大于1且吸附自由能小于零表明该吸附属于自发过程；吸附焓小于40,显示发生了一种物理吸附并伴有氢键吸附的过程.结论 热力学参数显示,温度升高有利于该树脂吸附的进行,在实际生产中,可将提取液趁热上大孔树脂纯化,既节省冷却的步骤,又增大了吸附量.
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芍药苷大孔树脂静态吸附动力学研究
目的 研究大孔树脂吸附芍药苷的静态吸附动力学特征.方法 通过静态吸附动力学实验,研究不同温度及不同浓度条件对树脂静态吸附的影响,并利用Lagergren一级速率方程和Kannan 颗粒内扩散方程对实验数据进行拟合.结果 实验数据符合Lagergren一级速率方程和Kannan颗粒内扩散方程,相关性均良好.结论 液膜扩散和树脂颗粒内扩散均是控制该吸附过程中吸附速率的因素,其中树脂颗粒内扩散起主要作用；在吸附进行的初阶段,同浓度的提取液,高温条件下的吸附量明显大于低温条件下的吸附量；在吸附到达平衡阶段之前,浓度增大,吸附速率和吸附量也随之增大.
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离子交换树脂分离纯化加纳籽中5-羟基色氨酸
目的 研究离子交换树脂对加纳籽提取液中5-羟基色氨酸的吸附分离性能,筛选出具有较高选择吸附性的离子交换树脂.方法 考察8种阴阳离子交换树脂的静态吸附性能,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速率、吸附温度作为考察指标,选出优的离子交换树脂,并考察不同pH值、上样速度、上样液质量浓度、洗脱剂浓度、洗脱速度对树脂吸附性能的影响.结果 001×7阳离子交换树脂吸附分离效果佳,001×7树脂吸附分离的条件为:在常温下,上样液5-羟基色氨酸质量浓度为10.8 mg/mL,调pH为3.5,以4.0 mL/min的上样速度上样,以3倍树脂体积的7.0％氨水以3.0 mL/min的洗脱速度进行洗脱,洗脱液浓缩结晶后获得的产品中5-羟基色氨酸质量分数大于99.0％,灰分小于1.0％,产品的平均得率为7.95％,产品质量符合要求.结论 001×7阳离子交换树脂吸附分离5-羟基色氨酸综合性能好,是较为理想的介质,适合于99％规格5-羟基色氨酸的规模化生产.
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阳离子交换树脂去除人参多糖中蛋白质的研究
目的 优选人参多糖除蛋白的佳工艺.方法 以蛋白质脱除率及糖醛酸保留率为考察指标,用静态吸附试验和动态吸附试验研究树脂对蛋白质的佳吸附条件.结果 采用阳离子交换树脂JK008能有效去除人参多糖中的蛋白质,在比上柱量为1g/g(药材-干树脂),径高比为1∶7,洗脱剂用量为3 BV的工艺条件下,蛋白脱除率达到84.38％,糖醛酸保留率为84.90％.结论 阳离子交换树脂除蛋白工艺简单可行,同时还起到较好的脱色作用,适用于工业生产前期纯化处理.
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大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究
目的 确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件.方法 以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素:以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选.通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性.结果 选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/mL的上样液,加入径高比1:5～1:9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95％乙醇以2 BV/h体积流量洗脱.纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19％,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95％、11.74％、4.93％、6.36％.经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65％以上.结论 该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65％以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85％以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产.
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大孔吸附树脂分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的研究
目的 研究大孔吸附树脂从朝鲜蓟叶中分离纯化洋蓟素的工艺条件.方法 对7种不同类型的树脂进行静态吸附和动态吸附试验,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速度作为考察指标,筛选出佳的大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化的工艺条件.结果 LSA-21树脂分离效果佳,LSA-21分离纯化的工艺参数为:以2 BV/h的体积流量上样,以3倍树脂床体积的50%乙醇以2 BV/h的体积流量进行洗脱,以此工艺获得的产品中洋蓟素质量分数为5.63%,灰分质量分数为0.61%,产品的得率为5.56%,产品质量满足市场要求.结论 LSA-21大孔吸附树脂综合性能好,适合于洋蓟素的分离纯化.
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烷基硫脲功能化硅胶脱除刺五加提取物中重金属的技术适应性研究
目的 研究烷基硫脲功能化硅胶(alkyl thiourea functionalised silica,ATFS)去除刺五加提取物(Acanthopanax senticosus extract,ASE)中重金属Pb、Cd、Hg、Cu的吸附规律和佳工艺.方法 以ASE(单方药材)模拟重金属元素Pb、Cd、Hg、Cu超标作为研究对象,通过静态吸附方式考察吸附剂用量、吸附时间、振荡频率和吸附温度对脱除率的影响,通过动态吸附方式考察径高比、上样量、洗脱体积流量和洗脱温度对脱除率的影响,分别通过正交试验优选动、静态佳吸附工艺;以ASE中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E量、药液含固量和HPLC指纹图谱相似度作为考察指标,评价ASE脱除重金属前后化学成分的变化情况.结果 与空白硅胶比,ATFS静态吸附和动态吸附均具有较高的重金属脱除率,且静态吸附速度较快,佳静态吸附工艺条件:药材量与吸附剂量之比为80∶1,振荡频率为260次/min,吸附时间为600 min,吸附温度为45℃;佳动态吸附工艺条件:径高比为1∶20,上样量为100 mL,洗脱体积流量为3 BV/h,洗脱温度为15℃;重金属元素脱除前后刺五加中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E变化率均小于2.00％;含固量损失率为0.18％;指纹图谱相似度达99.9％以上.结论 该方法可以满足选择性地高效脱除ASE中重金属元素,且对有效成分几乎无影响,操作简便、易行,可被推荐用于中药提取物中重金属元素超标时的前处理,为降低中药提取物中重金属元素量开辟了一条新的思路和研究方法.
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大孔吸附树脂纯化骨碎补总黄酮的研究
目的 优选出分离纯化骨碎补总黄酮的佳树脂.方法 采用静态吸附的方法对5种不同的树脂进行筛选,并采用优选树脂对骨碎补总黄酮的分离工艺进行了优化,同时对优选树脂的吸附稳定性进行了检测.结果 树脂II(HPD-BJQH)在解吸液为50%乙醇液时所得到的干膏中总黄酮的量较高,并且具有较高的吸附稳定性.结论 在室温及pH值约为4.0的条件下,分离纯化骨碎补总黄酮的佳树脂为HPD-BJQH,佳解吸液为50%乙醇溶液,佳流量为10 mL/min.
关键词： 大孔树脂 骨碎补 HPD-BJQH树脂 总黄酮 静态吸附 -
硅胶表面高良姜素分子印迹聚合物的制备及其吸附性能
目的 利用表面分子印迹技术制备硅胶表面高良姜素分子印迹聚合物(MIP).方法 采用(3-氨丙基)三甲氧基硅烷对硅胶进行改性,并以改性硅胶为载体,高良姜素为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,Ⅳ,Ⅳ'-亚甲基二丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在优化实验条件下利用表面接枝聚合法合成高良姜素表面分子印迹聚合物(MIP).采用红外光谱、扫描电镜对聚合物进行表征,静态吸附及竞争性吸附研究聚合物的吸附性能.结果 佳制备条件为高良姜素与MAA的物质的量比为1∶4,MAA与MBA的物质的量比为1∶7,反应温度40℃,反应时间12h.红外光谱和扫描电镜结果显示,印迹聚合物成功接枝到硅胶表面上并出现了对高良姜素分子产生选择性识别的孔穴和位点.吸附实验表明,该MIP对高良姜素分子具有特异的识别性和较好的亲和性,相对于对照物灯盏花素和木犀草素,MIP对高良姜素的选择性系数分别为11.2和5.3.结论 MIP对高良姜素识别性好、选择性强,为中药中黄酮类化合物的分离、提取提供了一种新方法.
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吸附树脂纯化远志总皂苷的研究
目的:分析不同吸附树脂对远志总皂苷的纯化效果,为吸附树脂的筛选提供指导.方法:采用静态吸附与解吸实验对吸附树脂的纯化性能进行考察,运用紫外-分光光度法和高效液相色谱法分析树脂纯化后的解吸液中的总皂苷类成分的色谱变化情况.结果:D101和X-5型吸附树脂对远志总皂苷的吸附和解吸能力优于其他树脂,色谱法分析结果表明X-5型吸附树脂纯化后的解吸液的水解液,完整地保留了远志皂苷元标准品色谱图中的一系列吸收峰.结论:X -5型吸附树脂纯化远志皂苷的效果好.
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黄芩中黄酮类药效部位大孔吸附树脂纯化工艺研究
[目的]研究黄芩中黄酮类药效部位的大孔树脂纯化工艺.[方法]以黄酮类药效部位含量为指标,考察大孔树脂静态吸附、解吸试验和动态吸附、解吸试验工艺参数.[结果]D101型大孔吸附树脂对黄酮类药效部位的适宜纯化工艺条件:上柱液浓度0.5g·mL-1,吸附流速3mL·min-1,洗脱流速10mL·min-1,水洗脱体积为3BV,70％乙醇洗脱体积为7BV.[结论]D101大孔吸附树脂纯化黄芩中黄酮类成分方法,操作简便、重现性好、消耗少、树脂再生处理方便、所得药效部位含量高等,具有较好的推广前景.
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静态吸附法选择纯化灯盏花素的大孔树脂
目的:选择纯化灯盏花素的大孔树脂;方法:建立灯盏乙素的HPLC测定方法,采用静态吸附法,以灯盏乙素为指标筛选适用的大孔树脂型号;结果:HPD型号大孔树脂可供纯化灯盏花素用.
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D101－1树脂对依替米星和庆大霉素 C1a 选择性静态吸附
考察非极性树脂、弱酸性树脂和酸性树脂对依替米星和庆大霉素 C1a 选择性静态吸附实验。实验结果可知：D101－1树脂在依替米星和庆大霉素 C1a 混合溶液中对依替米星具有高选择性吸附能力，依替米星的树脂吸附量是庆大霉素 C1a 的吸附量的3.6倍。在实验浓度范围内，D101－1树脂对依替米星的吸附符合 Langmuir 方程，依替米星吸附量为86mg／g 树脂。
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啤酒花黄酮的纯化工艺及其工艺参数的优化
目的:通过乙醇浸提和大孔树脂吸附的方式对啤酒花黄酮进行分离纯化,并根据黄酮的含量和收率优化工艺参数,建立适合规模化生产的啤酒花黄酮制备工艺.方法:在乙醇浸提啤酒花黄酮的基础上,采用大孔树脂静态吸附和洗脱方法分离纯化啤酒花黄酮.依据浸提效果、吸附率和洗脱率确定佳工艺参数.结果:佳工艺条件体积分数为40％乙醇浸提,采用FL-3大孔树脂,以pH值为4、20％乙醇条件下静态吸附,再以pH值为7、60％乙醇溶液洗脱.按此工艺制备的样品中黄酮的含量为70.6％,收率为70.2％.结论:乙醇浸提结合FL-3大孔树脂静态吸附方法可分离纯化啤酒花黄酮;该工艺操作简便,样品处理量大,适合规模化生产.
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大孔树脂静态吸附香椿子多酚的热力学与动力学特征
目的 研究大孔树脂静态吸附香椿子多酚的热力学与动力学特征.方法 福林酚法测定香椿子多酚含有量,考察大孔树脂(DM130、AB-8、HPD400、HPD450、HPD-826)的吸附效果,绘制等温线、动力学的静态吸附曲线.结果 HPD400大孔树脂的吸附符合Freundlich、Langmuir方程,为吸热、熵增、可逆和自发进行的吸附,可用准二级动力学方程表示吸附动力学规律,其主要速控步骤为液膜扩散,吸附活化能为0.937 kJ/mol.结论 HPD400大孔树脂对香椿子多酚有较好的吸附性能.
