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一种定量药理学方法研究护骨胶囊的药效并分析各味药对药效的协同和拮抗作用
目的 以成骨细胞增殖和分化为指标,通过正交模拟法与非线性混合效应模型(NONMEM)(DAS3.0软件)分析护骨胶囊(HG)各味药对药效的协同和拮抗作用,并对该方不同组合的复方进行药效模拟.方法 将HG 10个组分按照设计的正交表分为13个组,血清药理学实验获取13个组的含药血清,CCK-8法及AKP法检测各组血清对成骨细胞(Ob)增殖和分化的影响.DAS3.0软件处理数据,分析各味药对药效的协同和拮抗作用,并对复方药效进行模拟.结果 (1)以Ob分化为指标,淫羊藿、山药、巴戟天、熟地黄、杜仲对成骨细胞分化有促进作用,骨碎补、制首乌无作用,龟甲、当归、续断对Ob分化有抑制作用；以Ob增殖为指标,淫羊藿、骨碎补、巴戟天、山药、龟甲、当归、熟地黄、续断对Ob增殖有促进作用,杜仲及制首乌对ob增殖无作用.(2)以两种指标进行观察,DAS3.0软件处理不同组合的复方进行药效模拟发现,分化药效预测大值为0.2263,且共有6个组分化药效预测值大于0.2,原方排第二；增殖药效预测值大为1.1620,为原方,另外还有4个组增殖药效大于1.0；此外,将两个结果综合发现,有三个模拟组方同时满足分化大于0.2和增殖大于1.0.结论 利用Ob增殖和分化为指标,结合定量药理学方法综合分析HG,可提供丰富的组方信息,为HG的研究和开发提供了理论基础.
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化妆品中Pb、As、Hg的一次消解快速测定法
目的快速准确地测定化妆品中Pb、As、Hg.方法微波消解样品,原子吸收法测Pb,氢化物发生原子荧光法测定As、Hg.结果相对标准偏差均＜5%,回收率Pb为96.5%～102.3%,As为88.9%～102.5%,Hg为85.2%～01.3%.结论本法简便、快速、准确,样品用量少,对日常大批量的样品非常适用.
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怀化市市售大米Pb、 Cd、 As和Hg污染状况及健康风险分析
目的 了解湖南省怀化市市售大米中Pb、Cd、As和Hg的污染状况,评价其对人体健康产生危害的潜在风险.方法 利用单项污染指数法、综合污染指数法和美国环境保护局(USEPA)推荐的健康风险评价方法对该市市售部分大米中Pb、Cd、As和Hg的污染状况与其导致的健康风险进行评价.结果 大米中Pb、Cd、As和Hg的含量超标率分别为8.60％、8.14％、7.69％和6.79％;综合污染指数值均大于1小于2;4种重金属对人体健康危害的年总风险值分别为1.70×1 0-7/a、4.88×10-5/a、1.23×10-4/a、9.31 ×10-9/a,总和为1.72×10-4/a;结论 该市市售部分大米均有重金属超标;综合污染指数评价结果说明该市大米属轻度污染;健康风险指数表明,该市售大米中Pb、Cd和Hg对人体健康危害的个人年风险处于安全水平,As对人体健康危害的个人年风险水平较高.该市居民通过饮食摄入大米的重金属已具有潜在的健康威胁.
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基于ICP-MS法的不同产地天麻中20种元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定天麻中As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、T1、V 20种元素的量.方法 采用浓硝酸与双氧水作为混合溶剂,结合微波消解处理天麻样品.经过仪器工作条件的优化,进行了方法学考察,并测定了30批不同产地天麻样品中20种元素的量.结果 20种待测元素的线性关系良好(r.≥0.998 2),重复性试验RSD均≤6.34％,稳定性试验RSD均≤6.00％,精密度试验RSD均≤5.78％,加样回收率在91.62％～108.10％,RSD均≤5.21％.结论 该方法具有前处理简便、多种元素同时测定、分析速度快、灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,可为天麻中元素的快速分析以及药材质量评价提供技术支持和科学依据.
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山楂丸中Cu、 As、Cd、Hg、 Pb5种有害元素的残留量和形态分析
目的 研究全国4个不同生产企业的52批山楂丸样品中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种有害元素.方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)进行残留量测定,采用高效液相色谱联合电感耦合等离子体质谱技术(HPLC-ICP-MS)分析受污染样品中As、Hg的价态形态,应用单项污染指数(Pi)和综合污染指数(P)法对样品污染程度进行评价.结果 5种有害元素的线性关系良好(r≥0.9994),检出限为0.4～5.6 μ.g/kg,加样回收率为92.54％～102.79％,RSD值＜3.5％;所测样品中Cu、Cd、Pb均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量规定,但来自吉林的1个生产企业的部分样品(S30、S37)中As超出限量、全部样品中Hg超出限量.样品中的As、Hg主要以亚砷酸(三价As)、砷酸(五价As)和二价Hg的形态存在.经污染指数评价,52批样品中污染程度达安全级有32批;警戒级有2批(S17、S25),均来自天津的生产企业,占该企业样品的7.41％;轻度污染有l批(S38),中度污染有1批(S40),重度污染有16批(S28～S37、S39、S41～S45),污染样品均来自吉林的生产企业,该企业样品全部存在污染.结论 我国市售的山楂丸的重金属污染情况因生产企业不同而差异极大,应引起高度重视;以上研究为进一步开展中药制剂安全性研究提供参考.
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法.方法 分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察.结果 确定佳消解条件为3步缓慢升温:400W 80℃升温10 min,保留5min; 600W 120℃升温10 min,保留5 min; 900 W 200℃升温20 min,保留20 min; 25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7％～106.1％,RSD在0.34％～2.79％.脉络宁注射液中检测出Mg,Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg.结论 该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定.
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烷基硫脲功能化硅胶脱除刺五加提取物中重金属的技术适应性研究
目的 研究烷基硫脲功能化硅胶(alkyl thiourea functionalised silica,ATFS)去除刺五加提取物(Acanthopanax senticosus extract,ASE)中重金属Pb、Cd、Hg、Cu的吸附规律和佳工艺.方法 以ASE(单方药材)模拟重金属元素Pb、Cd、Hg、Cu超标作为研究对象,通过静态吸附方式考察吸附剂用量、吸附时间、振荡频率和吸附温度对脱除率的影响,通过动态吸附方式考察径高比、上样量、洗脱体积流量和洗脱温度对脱除率的影响,分别通过正交试验优选动、静态佳吸附工艺;以ASE中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E量、药液含固量和HPLC指纹图谱相似度作为考察指标,评价ASE脱除重金属前后化学成分的变化情况.结果 与空白硅胶比,ATFS静态吸附和动态吸附均具有较高的重金属脱除率,且静态吸附速度较快,佳静态吸附工艺条件:药材量与吸附剂量之比为80∶1,振荡频率为260次/min,吸附时间为600 min,吸附温度为45℃;佳动态吸附工艺条件:径高比为1∶20,上样量为100 mL,洗脱体积流量为3 BV/h,洗脱温度为15℃;重金属元素脱除前后刺五加中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E变化率均小于2.00％;含固量损失率为0.18％;指纹图谱相似度达99.9％以上.结论 该方法可以满足选择性地高效脱除ASE中重金属元素,且对有效成分几乎无影响,操作简便、易行,可被推荐用于中药提取物中重金属元素超标时的前处理,为降低中药提取物中重金属元素量开辟了一条新的思路和研究方法.
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ICP-MS法测定注射用灯盏花素等10种常用中药注射剂中13种金属元素
目的 建立微波消解-ICP-MS方法并测定注射用红花黄色素、注射用灯盏花素、注射用尿激酶、注射用鹿瓜多肽、注射用血塞通、注射用双黄连、痰热清注射液、丹参滴注液、银杏达莫注射液、丹红注射液中13种金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu、Fe、Mn、Ba、Zn、Al、Co、Cr、Ni).方法 HNO3和H2O2作为消解酸体系,采用微波消解法前处理样品后,以Sc、In、Rh、Re作为内标,通过ICP-MS法同时测定注射剂中13种金属元素的量.结果 各元素线性关系均良好(r＞0.999),方法检出限为0.008～0.069 μg/L,平均回收率为93.61％～100.79％,精密度和重复性的RSD值均小于5％;10种中药注射剂中的Cd和As均小于检出限,Pb为0.017～0.109 mg/kg,Cu为0.016～0.135 mg/kg,Hg为0.005～0.018mg/kg,Fe为0.335～2.081 mg/kg,Mn为0.021～0.699 mg/kg,Ba为0.009～0.028mg/kg,Zn为0.005～3.186mg/kg,Al为0.518～10.012 mg/kg,Co为0.003～0.028mg/kg,Cr为0.006～0.179mg/kg,Ni为0.005～l.187mg/kg,5种明确需要控制的有害重金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu)的残留量符合《中国药典》2010年版规定,其他Fe、Mn、Zn、Al等金属元素的安全限量有待进一步深入研究分析.结论 本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可推荐用于中药注射剂中金属元素的定量测定并为其质量监控提供参考.
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新型固体吸附技术去除灵芝提取物中重金属的初步研究
目的 利用新型固体吸附技术建立一种新的灵芝提取物中去除重金属的处理方法.方法 将灵芝提取物加0.5％乙醇水溶液进行溶解,加入10 mol/kg固体吸附剂,室温搅拌吸附15h,进而采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和苯酚浓硫酸显色法分别测定吸附处理前后灵芝提取物中5种重金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu)和有效成分灵芝多糖的量.结果 经吸附剂处理后的灵芝提取物中重金属量显著降低,Pb、Cd、Hg、As、Cu平均去除率分别为73.79％、74.28％、57.73％、76.55％、85.39％,重金属总量去除率达81.68％,达到《中国药典》2010年版标准,灵芝多糖量变化甚小.结论 该新型吸附剂去除重金属效果明显且不影响有效成分的量,可被推荐用于去除灵芝提取物中超标重金属.
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基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、v、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法.方法 麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量.结果 待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010～2.987 μg/L,定量限在0.035～10.000 μg/L,回收率在79.88％～ 105.76％,RSD≤4.55％.测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050 μg/g以下.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定.
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选择性脱除丹参提取液中重金属的吸附剂制备研究
目的 以分子筛为主要原料,开发出能选择性脱除丹参提取液中5种重金属的吸附剂.方法 从4种原料铁红粉末、快脱粉(活性氧化铝)、13X分子筛原粉、硫化锌粉末中筛选出13X分子筛原粉、活性氧化铝为原料,使用混料均匀试验方法,筛选吸附剂配方.再选用壳聚糖、乙二胺四乙酸(EDTA)为扩孔剂,制备了扩孔型吸附剂.结果 经混料均匀试验,可得吸附剂中13X分子筛原料比例处于0.275 6～0.465 5时,对水中5种重金属Cu、Pb、Cd、Hg、As均有较好脱除效果.将混料设计优选的吸附剂用于脱除丹参提取液中5种重金属,吸附时间4h,Cu、Pb、Cd、Hg、As脱除率分别为14.4％、74.5％、54.6％、13.4％、8.8％.而相同组成的扩孔型吸附剂对丹参提取液中5种重金属脱除率有明显提升,Cu、Pb、Cd、Hg、As的脱除率分别提高至21.0％、91.5％、97.5％、60.3％、46.8％.结论 所制备的扩孔型吸附剂,能在较短时间内脱除丹参提取液中5种重金属,具有一定工业应用前景.
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基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中 25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法.方法 九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定.结果 检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009～16.051 tg/L,回收率在70.75％～107.66％,RSD≤6.44％.测定的6批样晶中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011tg/g,Cu≤0.373 μg/g,Tl≤0.021 μg/g,As≤0.571 μg/g.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定.
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基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法.方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量.结果 待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012～4.105 μg/L,定量限在0.045～14.500 μg/L,平均加样回收率在79.88％～105.76％,RSD≤4.55％.测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300 μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030 μg/g以下.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定.
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姜黄属中药重金属元素与道地性的相关性研究
目的 研究姜黄属中药重金属元素与道地性的相关性.方法 采用ICP-MS技术测定不同道地产区、不同基原的莪术、姜黄和郁金共20批次药材中重金属元素含量的差异以及研究传统水煎法对重金属元素的影响,并进行系统聚类分析,研究药材中重金属元素含量与道地性的关系以及在煎煮过程中微量元素由饮片到汤液的分布变化.结果 聚类分析数据显示,同一产地的药材可较好地聚为一类,具有相同基原、不同入药部位的3种药材能明显的区分开.对于同一药材、不同基原的莪术药材、蓬莪术与广西莪术虽然产地不同,但具有更相似的特征,对于重金属元素的富集也更为相似.不同产地、不同基原饮片中各重金属元素含量差异为Cu＞Pb＞Cd＞As＞Hg;元素溶出率显示,中药材重金属在传统水煎过程中不易溶出,且经过煎煮各元素含量发生较大改变,溶出的元素含量存在As＞Pb＞Hg＞Cu＞Cd的趋势,表明Cu元素虽然在原饮片中含量远大于其他元素,但溶出率低.结论 不同产地姜黄属药材重金属元素含量存在明显差异,与药材品种和产地分布呈一定规律性.表明产地环境对其重金属元素富集具有显著影响,且不同品种对重金属元素选择性富集能力不同.重金属元素在煎煮过程中由饮片到汤液的分布变化显示饮片中重金属含量与患者口服的汤液中重金属元素含量不一定呈正相关,各元素溶出率都较低,揭示了中药入传统汤剂的科学性和合理性,并可为重金属限量标准提供依据.
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原子荧光法测定中药白花蛇舌草中重金属的含量
目的 采用一次性微波消解原子荧光法测定江苏栽培品白花蛇舌草药材中有害重金属砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)的含量,建立白花蛇舌草重金属的含量检测方法,为从源头上控制中药白花蛇舌草的质量提供科学依据.方法 一次性微波消解法,氢化物发生原子荧光法.结果 江苏5个产地栽培品白花蛇舌草As、Cd、Pb、Hg的RSD＜3.0%,加样回收率分别为95.1%、99.2%、106.8%、91.4%,均在90.0%～110.0%的范围内.结论 本法操作简便,灵敏度高,重复性好,适用于中药材有害重金属的含量检测.
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双道原子荧光光谱同时测定饮用水中硒、汞的方法研究
[目的]建立双道原子荧光光谱测定饮用水中硒(Se)、汞(Hg)的方法.[方法]采用5%的盐酸作介质,2%的硼氢化钾为还原剂,用原子荧光测定.[结果]检出限:Se 0.27 ng/ml,Hg 0,065 ng/ml;线性范围:Se 0～60 ng/ml,Hg 0～10 ng/ml;相关系数:Se 0.999 8,Hg 0.999 5;相对标准偏差:Se 1.7%,Hg 3.5%;回收率:Se 92.4%～101.5%,Hg 90.0%～96%.[结论]本法精密度好,准确度高,操作简便,快捷.
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化妆品中防腐剂及有害重金属的分析
目的:了解深圳市售化妆品中使用防腐剂种类及重金属含量情况.方法:采用HPLC法、FPD-GC法、分光光度法分析分妆品中9种防腐剂.采用ICP-MS法分析化妆品中的Pb As Cd Hg.结果:化妆品中常用的防腐剂是对羟基苯甲酸酯类:祛斑类化妆品样品中汞含量严重超标;FPD-GC法测定卡松的检出浓度为0.75μg/g,HPLC法测定卡松的检出浓度为4μg/g;甲醛检出率37%.结论:FPD-GC法测定卡松灵敏度较高.甲醛检出率较高,可能与某些防腐剂释放甲醛有关.
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黑骨藤不同提取物中重金属元素含量的测定
目的:了解黑骨藤及其不同提取物中重金属元素的组成及含量.方法:黑骨藤经消解后,采用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法检测.结果:对黑骨藤中5种重金属元素进行检测,不同黑骨藤提取物中Pb、Cd、Hg、As、Cu的含量具有明显差异.结论:黑骨藤不同提取物中重金属含量分布不同,对新药开发具有重要指导意义.
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化妆品中重金属检测方法的现状
本文介绍了化妆品中重金属的毒性及来源,并论述了化妆品中重金属检测的现行标准和技术规范.作者对比分析了国内外化妆品中必检重金属元素Pb、As、Hg和Sb的限度,并综述了近几年文献报道的化妆品中重金属检测的方法,为建立快速、简便、准确、成本低廉,并能同时检测化妆品中Pb、As、Hg、Cd、Sb、Ni、Se等多种元素的快速检测方法提供理论依据.
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微波消化-氢化物发生原子荧光法同时测定枸杞及其制品中的痕量砷和汞
采用AFS-230E型双道原子荧光光谱仪建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定枸杞及其制品中痕量的As和Hg.研究了仪器条件、酸度、KBH4浓度等因素对测定的影响,在佳工作条件下,As和Hg的检出限分别为0.07ng/mL和0.02ng/mL,回收率分别为92%～105%和85%～96.5%,RSD分别为1.03%和2.10%.
