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基于ICP-MS法的不同产地天麻中20种元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定天麻中As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、T1、V 20种元素的量.方法 采用浓硝酸与双氧水作为混合溶剂,结合微波消解处理天麻样品.经过仪器工作条件的优化,进行了方法学考察,并测定了30批不同产地天麻样品中20种元素的量.结果 20种待测元素的线性关系良好(r.≥0.998 2),重复性试验RSD均≤6.34％,稳定性试验RSD均≤6.00％,精密度试验RSD均≤5.78％,加样回收率在91.62％～108.10％,RSD均≤5.21％.结论 该方法具有前处理简便、多种元素同时测定、分析速度快、灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,可为天麻中元素的快速分析以及药材质量评价提供技术支持和科学依据.
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法.方法 分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察.结果 确定佳消解条件为3步缓慢升温:400W 80℃升温10 min,保留5min; 600W 120℃升温10 min,保留5 min; 900 W 200℃升温20 min,保留20 min; 25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7％～106.1％,RSD在0.34％～2.79％.脉络宁注射液中检测出Mg,Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg.结论 该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定.
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ICP-MS法测定注射用灯盏花素等10种常用中药注射剂中13种金属元素
目的 建立微波消解-ICP-MS方法并测定注射用红花黄色素、注射用灯盏花素、注射用尿激酶、注射用鹿瓜多肽、注射用血塞通、注射用双黄连、痰热清注射液、丹参滴注液、银杏达莫注射液、丹红注射液中13种金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu、Fe、Mn、Ba、Zn、Al、Co、Cr、Ni).方法 HNO3和H2O2作为消解酸体系,采用微波消解法前处理样品后,以Sc、In、Rh、Re作为内标,通过ICP-MS法同时测定注射剂中13种金属元素的量.结果 各元素线性关系均良好(r＞0.999),方法检出限为0.008～0.069 μg/L,平均回收率为93.61％～100.79％,精密度和重复性的RSD值均小于5％;10种中药注射剂中的Cd和As均小于检出限,Pb为0.017～0.109 mg/kg,Cu为0.016～0.135 mg/kg,Hg为0.005～0.018mg/kg,Fe为0.335～2.081 mg/kg,Mn为0.021～0.699 mg/kg,Ba为0.009～0.028mg/kg,Zn为0.005～3.186mg/kg,Al为0.518～10.012 mg/kg,Co为0.003～0.028mg/kg,Cr为0.006～0.179mg/kg,Ni为0.005～l.187mg/kg,5种明确需要控制的有害重金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu)的残留量符合《中国药典》2010年版规定,其他Fe、Mn、Zn、Al等金属元素的安全限量有待进一步深入研究分析.结论 本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可推荐用于中药注射剂中金属元素的定量测定并为其质量监控提供参考.
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不同加工方式对梅花鹿三叉茸不同区段矿物质元素含量的影响研究
目的 比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考.方法 采用湿法消解和微波消解对采集自吉林地区的梅花鹿三叉茸进行预处理,利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法测定矿物质元素含量.结果 所测样品中Cd元素和Ag元素检出结果均小于0.001 μg/kg.Na、Mg、A1、P、K和Ca在鹿茸中含量较高,尤其是Ca含量,从鹿茸尖部蜡片区到基部骨片区大幅度增加,骨片区Ca质量分数高达148.6～164.4 g/kg.元素Na、Mg、A1、P、K和Ca在不同区段之间含量差异显著(P＜0.05);元素Mn、Cu、Zn和Ba在鹿茸中含量高于Fe、Co、Ni、Se和Cr.重金属元素Cr、As、Au和Pb在鹿茸中含量很低,在食品重金属限量范围内.鹿茸中富含Se元素,从骨片至蜡片Se元素含量逐渐提高,蜡片区质量分数为260.35～357.29 μg/kg.烘干处理和冻干处理2种方式对鹿茸中Al等元素含量有显著影响(P＜0.05),整体水平呈现A1、P和Ca含量煮炸茸高于冻干茸,Na、Mg和K含量煮炸茸低于冻干茸的规律.结论 不同初加工方式对三叉鹿茸部分矿物质元素含量有影响,不同区段体现出不同的规律;鹿茸不同区段之间矿物质元素含量差异很大,不同区段发挥不同的药用价值,研究结果能有效指导科学使用鹿茸.
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基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、v、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法.方法 麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量.结果 待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010～2.987 μg/L,定量限在0.035～10.000 μg/L,回收率在79.88％～ 105.76％,RSD≤4.55％.测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050 μg/g以下.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定.
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基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中 25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法.方法 九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定.结果 检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009～16.051 tg/L,回收率在70.75％～107.66％,RSD≤6.44％.测定的6批样晶中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011tg/g,Cu≤0.373 μg/g,Tl≤0.021 μg/g,As≤0.571 μg/g.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定.
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龟龄集胶囊无机元素指纹图谱的建立及主成分分析
目的 建立龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,评价龟龄集胶囊产品质量均一性,并寻找特征元素.方法 采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对龟龄集胶囊中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn共14种无机元素进行了定量测定,绘制无机元素质量分数分布图,并应用IBM SPSS Statistics 22.0软件对结果进行主成分分析(PCA).结果 建立了龟龄集胶囊的无机元素指纹图谱,10批次样品平均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.970,表明产品质量均一性良好.应用PCA选出4个主因子,得出Cr、Mn、Fe、Zn、Se为龟龄集胶囊的特征元素.结论 建立的龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,可为龟龄集胶囊的质量评价提供研究基础.
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基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法.方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量.结果 待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012～4.105 μg/L,定量限在0.045～14.500 μg/L,平均加样回收率在79.88％～105.76％,RSD≤4.55％.测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300 μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030 μg/g以下.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定.
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术前镇静药对老年患者NI的影响
目的 探讨不同术前镇静药对老年患者Narcotrend指数(NI)的影响.方法 行宫腔镜检查手术的老年患者60例,随机分为咪达唑仑组(M组)、鲁米那组(L组)和对照组(C组)3组(n=20),术前30min肌肉注射咪达唑仑2mg(M组)、鲁米那0.1 g(L组)和生理盐水0.5 ml(C组),麻醉诱导用药为静脉注射芬太尼0.1 mg,丙泊酚靶控输注血浆效应室浓度为2.5～3.5μg/ml.术中持续泵入丙泊酚,术毕迅速停药.分别记录患者入室时(T1)、麻醉诱导后(T2)、手术开始时(T3)和苏醒时(T4)的NI、心率(HR)、平均动脉压(MAP),以及麻醉停药到苏醒的时间.结果 在T1时间点,M组和L组的NI、HR、MAP比C组的NI、HR、MAP数值小(P＜0.05),M组和L组两组的NI、HR、MAP相比较差异无统计学意义(P＞0.05).在T2、T3、T4 3个时间点,3组的NI、HR、MAP相比较差异无统计学意义(P＞0.05).3组患者麻醉停药到苏醒的时间相比较差异无统计学意义(P＞0.05).结论 术前使用不同镇静药(咪达唑仑和鲁米那)可降低老年患者的NI数值.
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贵阳市综合医院院内感染危险因素历史队列研究
目的:为了有效地控制综合医院院内感染(Nasacomial Infection,NI).方法:采用历史性队列研究于2000年4月对贵阳市4所综合医院的1 237例住院病人进行了NI的危险因素研究.结果:年龄≥60岁或≤10岁、患重大原发疾病,住院天数≥4周、抗生素应用二联以上、抗生素应用2周以上、免疫抑制剂应用(激素)及细胞毒药物应用、气管切开、插管、切开引流及留置导尿管为NI的危险因素.具有以上因素的病人是NI的高危人群.结论:预防和控制NI的着力点应放在预防和控制NI的危险因素上.
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空气 - 乙炔火焰原子吸收法连续测定铜粉中微量Fe、Pb、Sb、Zn和Ni
用HNO3-HCl溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入质量浓度依次递增的5种元素的标准溶液,用火焰原子吸收法连续测定了Fe、Pb、Sb、Zn和Ni的含量,建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验.结果表明,Fe、Pb、Sb等5种元素的回收率为98.0%～102.3%,相对标准偏差为1.4%～2.5%.
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不同年龄直肠癌根治术患者行丙泊酚麻醉的临床比较
目的 探讨不同年龄直肠癌根治术患者行丙泊酚麻醉的临床差异.方法 选取行直肠癌根治术的69例患者为研究对象,按年龄分为中青年组28例和老年组41例,静脉持续输注丙泊酚20 mg/Kg-1·h-1至患者意识消失时停药,观察、记录并比较两组患者丙泊酚用量、意识消失时麻醉趋势指数(NI)、意识消失时间及用药前后血流动力学指标包括心率(HR)、收缩压(SBP)、舒张压(DBP)及血氧饱和度值(SpO2).结果 中青年组丙泊酚用量(1.76±0.23)mg/Kg-1显著比老年组高,意识消失时间(317.70±46.30)s显著比老年组长,NI(53.48±10.94)显著低于老年组(P＜0.05);中青年组在T1-0、T2-1△SBP分别为(13.73±10.88) mmHg和(15.46±9.73) mmHg、△DBP分别为(9.01±5.00) mmHg和(9.36±6.22) mmHg、△HR分别为(8.63±1.34)次/分和(9.04±2.17)次/分显著比老年组低(P＜0.05),中年组T1-0、T2-1△SpO2比老年组略低,但差异无统计学意义(P＞0.05).结论 麻醉诱导意识消失时不同年龄患者丙泊酚用量、意识消失时间及意识消失时NI不同,青壮年患者丙泊酚用量、NI均高于老年患者,且血流动力学各指标变化幅度比老年患者小,因此建议临床直肠癌根治术期间对不同年龄患者可进行不同的辅助治疗及护理干预.
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化妆品中重金属检测方法的现状
本文介绍了化妆品中重金属的毒性及来源,并论述了化妆品中重金属检测的现行标准和技术规范.作者对比分析了国内外化妆品中必检重金属元素Pb、As、Hg和Sb的限度,并综述了近几年文献报道的化妆品中重金属检测的方法,为建立快速、简便、准确、成本低廉,并能同时检测化妆品中Pb、As、Hg、Cd、Sb、Ni、Se等多种元素的快速检测方法提供理论依据.
