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电感耦合等离子质谱测定不同产地艾叶的微量元素研究
目的 测定不同产地艾叶微量元素的含量,为灸材艾叶及艾绒的研究提供科学数据.方法 样品经微波消解,赶酸,稀释后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)对不同产地艾叶微量元素的含量进行测定.结果 艾叶中微量元素含量高的是K,其次是Ca、Mg、Fe,不同产地艾叶样品微量元素含量差别不大;各产地艾叶样品重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量均低于国家标准.结论 艾叶中含有大量的无机营养元素如K、Ca、Mg、Fe等,从微量元素角度来讲,无论是口服还是外用艾灸,各产地的艾叶都是安全的.
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基于ICP-MS法建立散结镇痛胶囊中四味药材多种元素的分析方法＊
目的：建立三七、浙贝母、薏苡仁、龙血竭药材中Pb，Cu，As，Cd，Hg，Mn，Ni和Tl等18种元素检测方法，对散结镇痛胶囊中重金属元素进行控制。方法：药材采用微波消解法进行消解、电感耦合等离子体质谱仪进行分析，选择内标法定量以改善基体效应和干扰。结果：各元素的线性关系良好，相关系数R2≥0.9992；方法检出限为0.0028-0.54μg·L-1，实验重复性良好；加样回收率在73.01%-109.13%。结论：测量方法灵敏度高，专属性好，可为监控及制订中药材中有害元素的限量提供参考。
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不同来源沉香药材中重金属含量及其安全性分析
目的:测定15份不同来源沉香药材中铜、铅、砷、汞、镉、铬、锰、钴、镍、锌、锡、钡、钛、硒等14种重金属元素含量,并对其安全性进行分析.方法:沉香药材粉末经微波消解后,用电感耦合等离子质谱法测定各样品中上述14种重金属元素的含量.结果:7份市售沉香样品中有4份样品中铅元素或镉元素超过国家药典委员会规定的低限量要求.7份通体结香沉香和1份接菌法沉香样品中5种有害重金属元素含量都满足国家药典委员会规定的限量标准要求.结论:目前沉香药材市场鱼龙混杂,有害重金属含量超标现象严重,其用药安全性堪忧.
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ICP-MS对六味地黄多糖部位微量元素含量及其溶出特性的研究
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立六味地黄多糖部位中锂(Li)、铍(Be)、硼(B)、钛(Ti)、镁(Mg)、铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)和铋(Bi)共25种重金属及微量元素的测定方法,并对其中Al,Fe,Mg,B,Ti,Mn,Zn,Sr,Ba共9种微量元素进行了水及不同醇浓度浸出率的研究.样品经微波消解后,以锗(Ge),铟(In)为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定.各元素的检出限在0.007～2.225 μg·L-1;精密度RSD≤4.0％;回收率在84.1％～ 116％.不同溶剂提取时微量元素的浸出率有较大差异.该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于六味地黄多糖部位微量元素的测定,溶出特性的研究结果为多糖部位微量元素形态的研究提供一定的指导意义.
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桂枝茯苓胶囊及药材中多元素ICP-MS测定方法的建立
该文采用微波消解法对桂枝茯苓胶囊及5味药材(桂枝、茯苓、白芍、桃仁、牡丹皮)进行消解、电感耦合等离子体质谱仪建立了铅(Pb)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、镁(Mg)、锰(Mn)、镍(Ni)、铊(T1)等多元素同时检测的方法,以内标法进行定量以改善基体效应和干扰.实验结果表明各元素的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 3;方法检出限为0.016 ～4.593 μg· L-1,实验重复性良好;加样回收率在75.84％ ～ 118.9％.该方法灵敏度高,专属性好,为控制桂枝茯苓胶囊中有害元素提供依据,也为监控及制订中药材中有害元素的限量提供参考.
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微波消解ICP-MS同时测定玛咖中27种元素
该文建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时分析玛咖中锂(Li),铍(Be),硼(B),镁(Mg),铝(Al),钪(Sc),钛(Ti),钒(V),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),砷(As),锶(Sr),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),钡(Ba),镧(La),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)共27种元素的方法.样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量.实验结果表明所有元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.9994～1.0000(Hg为0.998 2);检出限为0.003～2.662 μg·L-1;重复性的相对标准偏差(RSD)大多数小于5％(个别元素除外);加样回收率为78.5％ ～ 123.7％,RSD大多数小于5％(个别元素除外);标准物质中27个元素的测定值基本都在标准值范围内(个别元素除外).该方法灵敏度高,专属性好,重复性好,分析速度快,适用于玛咖中多种元素的含量测定,为玛咖的质量控制提供参考依据.
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采用电感耦合等离子质谱法检测水蛭药材中重金属的含量
目的 检测水蛭药材中重金属的含量,为保障水蛭药材安全用药提供依据.方法 采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)技术,检测不同产地、不同部位水蛭药材中6种重金属的含量.结果 不同产地水蛭药材中汞、铅和镉3种元素的含量基本符合国家现行标准规定,部分砷元素超出国家有关现行标准.但是不同产地水蛭药材中铜和铬2种元素的含量均超出国家现行有关标准.水蛭药材不同部位中重金属的含量存在明显的差异性,在头部少,中部次之,尾部多.结论 水蛭药材中各重金属含量存在明显的产地、部位差异性,研究结果能够为保障水蛭药材的质量和用药安全提供重要参考依据.
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采用电感耦合等离子质谱法检测龟甲及龟甲胶药材中重金属元素的含量
目的 检测龟甲及龟甲胶药材中重金属元素的含量,对重金属元素污染情况进行考察和研究.方法 采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对市售42批龟甲及混伪品、16批龟甲胶药材进行6种重金属元素(铬、砷、镉、汞、铅、铜)的检测.结果 龟甲及混伪品中重金属元素含量平均值从高到低依次为铜(21.96μg/g)、铬(1.70μg/g)、铅(1.28μg/g)、砷(0.29μg/g)、汞(0.15μg/g)、镉(0.09μg/g).龟甲胶中重金属含量平均值从高到低依次为铜(1.90μg/g)、铬(0.83μg/g)、铅(0.19μg/g)、砷(0.07μg/g)、汞(0.02μg/g)、镉(0.004μg/g).其中铬和铅元素超过国家限量标准现象比较明显.结论 龟甲和龟甲胶药材中重金属含量分布存在一定规律.龟甲胶中的重金属含量明显低于龟甲药材.ICP-MS可以对龟甲及龟甲胶药材进行质量控制和质量评价.
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不同加工方式对梅花鹿三叉茸不同区段矿物质元素含量的影响研究
目的 比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考.方法 采用湿法消解和微波消解对采集自吉林地区的梅花鹿三叉茸进行预处理,利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法测定矿物质元素含量.结果 所测样品中Cd元素和Ag元素检出结果均小于0.001 μg/kg.Na、Mg、A1、P、K和Ca在鹿茸中含量较高,尤其是Ca含量,从鹿茸尖部蜡片区到基部骨片区大幅度增加,骨片区Ca质量分数高达148.6～164.4 g/kg.元素Na、Mg、A1、P、K和Ca在不同区段之间含量差异显著(P＜0.05);元素Mn、Cu、Zn和Ba在鹿茸中含量高于Fe、Co、Ni、Se和Cr.重金属元素Cr、As、Au和Pb在鹿茸中含量很低,在食品重金属限量范围内.鹿茸中富含Se元素,从骨片至蜡片Se元素含量逐渐提高,蜡片区质量分数为260.35～357.29 μg/kg.烘干处理和冻干处理2种方式对鹿茸中Al等元素含量有显著影响(P＜0.05),整体水平呈现A1、P和Ca含量煮炸茸高于冻干茸,Na、Mg和K含量煮炸茸低于冻干茸的规律.结论 不同初加工方式对三叉鹿茸部分矿物质元素含量有影响,不同区段体现出不同的规律;鹿茸不同区段之间矿物质元素含量差异很大,不同区段发挥不同的药用价值,研究结果能有效指导科学使用鹿茸.
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ICP-MS研究含雄黄中成药中的砷元素在胃肠液中的溶出特性
目的 研究含雄黄中成药的砷元素在胃肠液中的溶出特性,为临床安全用药提供参考.方法 应用ICP-MS技术建立砷元素的测定方法,并用该方法对不同厂家牛黄消炎片和小儿化毒散中的砷总量、水中砷溶出率、人工胃液中砷溶出率及人工肠液中砷溶出率进行测定、比较和分析.结果 测定方法中两种药品砷元素的线性相关系数(r)均大于0.999 9;牛黄消炎片和小儿化毒散总砷测定方法及溶出液中砷元素测定方法的精密度、稳定性和回收率均能满足实验要求;NIST西红柿叶标准物质(SRM 1573a)的测定值和标准值之间也有良好的一致性.测定结果显示:部分厂家的牛黄消炎片和小儿化毒散存在雄黄投药不足的问题;各厂家牛黄消肖炎片和小儿化毒散的砷在胃肠液中溶出率均小于5％;各厂家牛黄消炎片在胃肠液中的溶出率均小于在水中的溶出率,而各厂家小儿化毒散在水和胃肠液中的溶出特性不同.结论 牛黄消炎片和小儿化毒散的胃肠液溶出砷值得进一步研究.
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ICP-MS法测定含牛黄、石膏中成药内27种元素的含量
目的:了解含牛黄、石膏中成药中微量和痕量元素的含量情况,为相关标准制定提供数据支持.方法:供试品经过硝酸消解后,采用ICP-MS法测定10批中成药中27种微量和痕量元素的含量.结果:在两批含有牛黄和石膏的中成药中,As或Hg含量较高,超过《中国药典》对有关品种规定的限度值.结论:某些含石膏和牛黄的中成药应用广泛,作为常用药,为了保证用药的安全,有必要检测其重金属等有害元素的含量.
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测试条件对土壤中33种元素同时测定的影响
目的 采用了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定土壤中33种元素的方法.方法 本文通过优化电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)的工作条件,测定土壤的多种元素的质量,后实验得出土壤中元素分析的佳优化参数.结果 33种元素的浓度为0.00 μg/L～500.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均＞0.999,仪器的检查限为0.000 40 μg/L～0.081μg/L.33种元素的加标回收率为90.00 ％～101.00％,相对标准偏差(RSD)0.13 ％～7.2％.测定国家标准物质GBW07426(GSS-12),测定值均在参考值不确定度范围内.结论 该方法处理土壤样品简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于土壤中多种元素的测定.
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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种元素
目的 建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱快速测定唾液中16种元素的分析方法.方法 采用全自动石墨消解对唾液样品进行前处理,消解完成后用1％硝酸定容,以103 Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱快速测定唾液中16种元素.对测定的干扰及消除展开探讨并进行了系列可行性试验.结果 本法在0.5 μg/L～100 μg/L内线性良好(r≥0.999),相对标准偏差为2.56％～4.89％,方法 检出限为0.006 0μg/L ～0.49μg/L,回收率为86.2％～ 107.2％.结论该方法简便快速、灵敏度高且重现性好,适用于唾液样中16种元素快速批量测定.
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微波消解-ICP-MS法测定手洗餐具洗涤剂中的5种元素
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定手洗餐具洗涤剂中铅、汞、镉、铬、砷5种元素的方法.方法 采用微波消解法制备样品,用ICP-MS同时测定5种元素,并对该方法进行实际应用.结果 所测定5种元素标准曲线的相关系数＞0.999,采用低、中、高3个浓度水平对样品进行加标回收试验,加标回收率为95.0％～110.0％,相对标准偏差＜3.0％,方法的低检出浓度为0.000 016 μg/kg ～0.000 23 μg/kg(样品液为称取1.00g定容至10.00 ml计算).结论 本方法具有较好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数,方法准确、可靠,可用作实际样品分析.与传统方法重金属限量试验和砷的测定方法相比,本方法简便、高效,能准确分析样品中的重金属含量,建议推广使用.
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不同产地石膏中微量元素的比较分析
目的:考察不同产地石膏中微量元素的含量,对其进行质量评价.方法:利用微波消解-电感耦合等离子质谱分析法,对各产地石膏样品中所含Fe、Si、Mg、Na、Al、K等微量元素进行含量测定,比较各地石膏微量元素的差异.结果:不同产地石膏中无机元素的含量差异较大,可能与其产地有关.结论:各产地石膏中除Ca元素外,主要含有Sr、Al、Fe、Mg、K等元素,并且普遍含有重金属As,基本不合重金属Hg元素.
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ICP-MS法测定丹参川芎嗪注射液中元素含量及结果分析
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定丹参川芎嗪注射液6个批次铅、镉、砷、汞、铜、铬、锰、镍元素含量,进行元素质量控制分析.方法 丹参川芎嗪注射液采用石墨120℃消解50min.采用锗、铟、铋、钪为内标,以ICP-MS法测定.结果 8种元素在各自线性范围内与峰面积线性关系良好,r≥0.9990,检出限在0.0099～0.2199ng·mL-1,各元素平均回收率在86.90％～104.8％,RSD均小于5％.结论 不同批次丹参川芎嗪注射液重金属中镍、铬、锰的含量波动性较大,建议对丹参川芎嗪注射液增加镍、铬、锰重金属的限量检查.
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微波消解－电感耦合等离子质谱法测定蜂胶制品中5种重金属元素的含量
目的：建立微波消解－电感耦合等离子质谱（ICP－MS）法测定蜂胶制品中常见重金属铅( Pb )、砷( As )、汞( Hg )、镉( Cd )和铬( Cr )的分析方法。方法样品加HNO3和H2O2后采用微波消解进行样品预处理，采用ICP－MS法直接测定试液中Pb，As，Hg，Cd，Cr，并对ICP－MS仪工作参数进行优化和选择。结果该方法测定Pb，As，Hg，Cd，Cr具有良好的线性关系（ r﹥0.999），检出限低（﹤0.1μg／L），回收率为91.70%~116.34%，RSD为1.83%~3.81%（ n＝6）。结论该法具有良好的准确度和精密度，灵敏度高，检出限低，线性范围宽，干扰少，能用于蜂胶制品中常见重金属的准确测定。
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ICP-MS法测定薄荷脑中的5种重金属元素
目的 测定薄荷脑药材中5种重金属元素的含量.方法 经过微波消解,采用电感耦合等离子质谱法测定薄荷脑中的5种重金属元素,用国家生物成分分析标准物质黄芪和绿茶来验证方法的准确度.结果 该方法的线性关系良好(r≥0.9998),RSD≤3.7％(n=6),回收率为94％ ～106％,黄芪和绿茶标准物质的测定值与标准值基本吻合.结论 所用方法快速、准确、灵敏度高,可用于测定薄荷脑药材中5种重金属元素的含量.
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ICP—MS法测定不同产地莪术中微量元素的含量研究
采用微波消解一电感耦合等离子质谱技术(ICP-MS)对不同产地莪术的28种微量元素含量进行了测定.结果表明:不同产地莪术药材中均含有Li、Hg、Be、Mg、Pb、K、V、Ca、Cu、Ti、As、Cr、Mn、Ba、Fe、Tl、Ni、Zn、Ga、Sb、Na、Sr、Cd、Al等元素.不同产地莪术中微量元素含量存在差异,K、Ca、Mg、Mn、Fe、Al、Zn等元素的含量较高,具有一定的药用价值,为合理用药和开发利用中药莪术植物资源提供参考.
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电感耦合等离子体质谱法测定尿中钙元素含量
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大鼠尿中钙元素含量的方法.方法:将大鼠尿样用2%硝酸稀释后,选用合适的内标元素对钙基体干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定尿中钙元素的含量.结果:钙的含量测定方法在0.2～8.0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995,n=6),日内和日间精密度的RSD均小于2.6%,相对误差小于2.3%,回收率为99.1%～101.1%.结论:此方法简单、准确,灵敏度高,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意.
