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Cu胁迫对大麦和玉米幼苗生长及DNA损伤的影响
目的探讨外源化学物质Cu在亚毒性暴露水平下对生物体遗传物质作用的特点和机制,筛选和利用敏感、特异和简便的生物标记物.
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Cu跨入人红细胞膜的动力学研究
本研究旨在探讨Cu2+跨入人红细胞的几种影响因素,包括Cu2+的浓度,介质的pH值,温育的温度,温育的时间的影响,并导出Cu2+离子跨入人红细胞的动力学方程.采用Cu2+溶液对人血悬浮红细胞温育,消化后利用原子吸收光谱法测定不同Cu2+浓度、温育温度、介质pH、温育时间下Cu2+离子跨入红细胞的含量.结果显示,Cu2+离子跨入红细胞的含量分别随着胞外Cu2+浓度的增大和温育温度的增大而增大.Cu2+离子跨入红细胞的含量在pH6.2-7.4呈现增大的趋势,pH 7.4时达到大值,而在pH7.4-9.2之间呈逐步减小的趋势.结论:CU2+离子跨入红细胞在120 min内符合一级动力学特点,线性方程为103 ×Y =0.0497t +6.5992.
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蛹虫草菌丝体超氧化物歧化酶的制备
目的 从蛹虫草(Cordyceps militaris)菌丝体中制备Cu,Zn-超氧化物歧化酶.方法 超声破碎、硫酸铵沉淀、离子交换.结果 10 g湿菌丝体,佳超声破碎功率400 W,超声时间15 min.粗酶液经55%～95%硫酸铵沉淀,DEAE-FF阴离子交换柱,CM-52阳离子交换柱纯化,酶蛋白收率22.4%,比活达到13 592.1 U·mg(蛋白)-1,纯化倍数214.1倍.SDS-PAGE电泳分析呈现均一条带.紫外大吸收峰为266 nm.该酶对KCN和H2O2敏感.氨基酸组成和其他来源Cu,Zn-SOD相似.结论 本制备工艺切实可行,能获得理想的电泳纯蛋白.
关键词： 蛹虫草 Cu Zn-超氧化物歧化酶 制备 -
大连地区儿童原卟啉、发Zn、Cu、Fe微量元素调查研究
目的 探讨大连地区1～8岁儿童原卟啉(EFP)、原卟啉/血红蛋白(EFP/Hb)、发Zn、Cu、Fe微量元素正常参数及意义.方法 采用WFX-ID型原子吸收分光分度分析法及微量荧光比色法测定.结果 EFP各年龄组都增加,异常率占50%,并与PCV相关,异常率占65%,EFP/Hb比值有62%呈增高,较PCV、Hb、RBc传统指标敏感,可做儿童隐匿性缺铁诊断,更有价值.发Zn有86.1%,明显减低,发Cu男性有42%减低,女性2%减低,14.3%的病人发Cu增高,发Fe50%儿童减低.结论 EFP、EFP/Hb、发Zn、Cu、Fe微量元素诊断结果对早期缺铁性贫血诊断价值更大,在治疗缺铁的同时要补足Zn和Cu,否则影响治疗效果.
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基于ICP-MS法的不同产地天麻中20种元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定天麻中As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、T1、V 20种元素的量.方法 采用浓硝酸与双氧水作为混合溶剂,结合微波消解处理天麻样品.经过仪器工作条件的优化,进行了方法学考察,并测定了30批不同产地天麻样品中20种元素的量.结果 20种待测元素的线性关系良好(r.≥0.998 2),重复性试验RSD均≤6.34％,稳定性试验RSD均≤6.00％,精密度试验RSD均≤5.78％,加样回收率在91.62％～108.10％,RSD均≤5.21％.结论 该方法具有前处理简便、多种元素同时测定、分析速度快、灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,可为天麻中元素的快速分析以及药材质量评价提供技术支持和科学依据.
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山楂丸中Cu、 As、Cd、Hg、 Pb5种有害元素的残留量和形态分析
目的 研究全国4个不同生产企业的52批山楂丸样品中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种有害元素.方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)进行残留量测定,采用高效液相色谱联合电感耦合等离子体质谱技术(HPLC-ICP-MS)分析受污染样品中As、Hg的价态形态,应用单项污染指数(Pi)和综合污染指数(P)法对样品污染程度进行评价.结果 5种有害元素的线性关系良好(r≥0.9994),检出限为0.4～5.6 μ.g/kg,加样回收率为92.54％～102.79％,RSD值＜3.5％;所测样品中Cu、Cd、Pb均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量规定,但来自吉林的1个生产企业的部分样品(S30、S37)中As超出限量、全部样品中Hg超出限量.样品中的As、Hg主要以亚砷酸(三价As)、砷酸(五价As)和二价Hg的形态存在.经污染指数评价,52批样品中污染程度达安全级有32批;警戒级有2批(S17、S25),均来自天津的生产企业,占该企业样品的7.41％;轻度污染有l批(S38),中度污染有1批(S40),重度污染有16批(S28～S37、S39、S41～S45),污染样品均来自吉林的生产企业,该企业样品全部存在污染.结论 我国市售的山楂丸的重金属污染情况因生产企业不同而差异极大,应引起高度重视;以上研究为进一步开展中药制剂安全性研究提供参考.
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法.方法 分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察.结果 确定佳消解条件为3步缓慢升温:400W 80℃升温10 min,保留5min; 600W 120℃升温10 min,保留5 min; 900 W 200℃升温20 min,保留20 min; 25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7％～106.1％,RSD在0.34％～2.79％.脉络宁注射液中检测出Mg,Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg.结论 该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定.
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烷基硫脲功能化硅胶脱除刺五加提取物中重金属的技术适应性研究
目的 研究烷基硫脲功能化硅胶(alkyl thiourea functionalised silica,ATFS)去除刺五加提取物(Acanthopanax senticosus extract,ASE)中重金属Pb、Cd、Hg、Cu的吸附规律和佳工艺.方法 以ASE(单方药材)模拟重金属元素Pb、Cd、Hg、Cu超标作为研究对象,通过静态吸附方式考察吸附剂用量、吸附时间、振荡频率和吸附温度对脱除率的影响,通过动态吸附方式考察径高比、上样量、洗脱体积流量和洗脱温度对脱除率的影响,分别通过正交试验优选动、静态佳吸附工艺;以ASE中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E量、药液含固量和HPLC指纹图谱相似度作为考察指标,评价ASE脱除重金属前后化学成分的变化情况.结果 与空白硅胶比,ATFS静态吸附和动态吸附均具有较高的重金属脱除率,且静态吸附速度较快,佳静态吸附工艺条件:药材量与吸附剂量之比为80∶1,振荡频率为260次/min,吸附时间为600 min,吸附温度为45℃;佳动态吸附工艺条件:径高比为1∶20,上样量为100 mL,洗脱体积流量为3 BV/h,洗脱温度为15℃;重金属元素脱除前后刺五加中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E变化率均小于2.00％;含固量损失率为0.18％;指纹图谱相似度达99.9％以上.结论 该方法可以满足选择性地高效脱除ASE中重金属元素,且对有效成分几乎无影响,操作简便、易行,可被推荐用于中药提取物中重金属元素超标时的前处理,为降低中药提取物中重金属元素量开辟了一条新的思路和研究方法.
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ICP-MS法测定注射用灯盏花素等10种常用中药注射剂中13种金属元素
目的 建立微波消解-ICP-MS方法并测定注射用红花黄色素、注射用灯盏花素、注射用尿激酶、注射用鹿瓜多肽、注射用血塞通、注射用双黄连、痰热清注射液、丹参滴注液、银杏达莫注射液、丹红注射液中13种金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu、Fe、Mn、Ba、Zn、Al、Co、Cr、Ni).方法 HNO3和H2O2作为消解酸体系,采用微波消解法前处理样品后,以Sc、In、Rh、Re作为内标,通过ICP-MS法同时测定注射剂中13种金属元素的量.结果 各元素线性关系均良好(r＞0.999),方法检出限为0.008～0.069 μg/L,平均回收率为93.61％～100.79％,精密度和重复性的RSD值均小于5％;10种中药注射剂中的Cd和As均小于检出限,Pb为0.017～0.109 mg/kg,Cu为0.016～0.135 mg/kg,Hg为0.005～0.018mg/kg,Fe为0.335～2.081 mg/kg,Mn为0.021～0.699 mg/kg,Ba为0.009～0.028mg/kg,Zn为0.005～3.186mg/kg,Al为0.518～10.012 mg/kg,Co为0.003～0.028mg/kg,Cr为0.006～0.179mg/kg,Ni为0.005～l.187mg/kg,5种明确需要控制的有害重金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu)的残留量符合《中国药典》2010年版规定,其他Fe、Mn、Zn、Al等金属元素的安全限量有待进一步深入研究分析.结论 本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可推荐用于中药注射剂中金属元素的定量测定并为其质量监控提供参考.
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新型固体吸附技术去除灵芝提取物中重金属的初步研究
目的 利用新型固体吸附技术建立一种新的灵芝提取物中去除重金属的处理方法.方法 将灵芝提取物加0.5％乙醇水溶液进行溶解,加入10 mol/kg固体吸附剂,室温搅拌吸附15h,进而采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和苯酚浓硫酸显色法分别测定吸附处理前后灵芝提取物中5种重金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu)和有效成分灵芝多糖的量.结果 经吸附剂处理后的灵芝提取物中重金属量显著降低,Pb、Cd、Hg、As、Cu平均去除率分别为73.79％、74.28％、57.73％、76.55％、85.39％,重金属总量去除率达81.68％,达到《中国药典》2010年版标准,灵芝多糖量变化甚小.结论 该新型吸附剂去除重金属效果明显且不影响有效成分的量,可被推荐用于去除灵芝提取物中超标重金属.
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不同加工方式对梅花鹿三叉茸不同区段矿物质元素含量的影响研究
目的 比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考.方法 采用湿法消解和微波消解对采集自吉林地区的梅花鹿三叉茸进行预处理,利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法测定矿物质元素含量.结果 所测样品中Cd元素和Ag元素检出结果均小于0.001 μg/kg.Na、Mg、A1、P、K和Ca在鹿茸中含量较高,尤其是Ca含量,从鹿茸尖部蜡片区到基部骨片区大幅度增加,骨片区Ca质量分数高达148.6～164.4 g/kg.元素Na、Mg、A1、P、K和Ca在不同区段之间含量差异显著(P＜0.05);元素Mn、Cu、Zn和Ba在鹿茸中含量高于Fe、Co、Ni、Se和Cr.重金属元素Cr、As、Au和Pb在鹿茸中含量很低,在食品重金属限量范围内.鹿茸中富含Se元素,从骨片至蜡片Se元素含量逐渐提高,蜡片区质量分数为260.35～357.29 μg/kg.烘干处理和冻干处理2种方式对鹿茸中Al等元素含量有显著影响(P＜0.05),整体水平呈现A1、P和Ca含量煮炸茸高于冻干茸,Na、Mg和K含量煮炸茸低于冻干茸的规律.结论 不同初加工方式对三叉鹿茸部分矿物质元素含量有影响,不同区段体现出不同的规律;鹿茸不同区段之间矿物质元素含量差异很大,不同区段发挥不同的药用价值,研究结果能有效指导科学使用鹿茸.
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基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、v、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法.方法 麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量.结果 待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010～2.987 μg/L,定量限在0.035～10.000 μg/L,回收率在79.88％～ 105.76％,RSD≤4.55％.测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050 μg/g以下.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定.
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鹿茸加工过程中5-羟甲基糠醛的产生及影响因素探讨
目的 探讨鹿茸加工过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的产生及影响因素.方法 采用HPLC法对不同加工方式、不同部位鹿茸中的5-HMF含量进行测定.进一步对影响其含量的总糖、还原糖、氨基酸和Ca、Mg、Fe、Cu含量进行测定,通过比较不同加工方式鹿茸中上述物质含量的差异,讨论几种影响因素对加工过程中5-HMF产生的影响.结果 煮炸茸各部位5-HMF含量均显著高于冻干茸(P＜0.05),高温加剧了焦糖化反应和美拉德反应,使煮炸茸产生更多的5-HMF;带血茸各部位5-HMF含量均显著高于排血茸(P＜0.05),总糖、还原糖和氨基酸含量丰富的带血茸为产生更多5-HMF提供充足底物;蜡片中5-HMF含量均显著高于其他部位(P＜0.05),含量丰富的总糖、还原糖、氨基酸和差异分布的矿质元素均促进蜡片中5-HMF的产生.结论 鹿茸加工过程中5-HMF的产生是总糖、还原糖、氨基酸和矿质元素含量在不同温度下共同作用的结果.
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选择性脱除丹参提取液中重金属的吸附剂制备研究
目的 以分子筛为主要原料,开发出能选择性脱除丹参提取液中5种重金属的吸附剂.方法 从4种原料铁红粉末、快脱粉(活性氧化铝)、13X分子筛原粉、硫化锌粉末中筛选出13X分子筛原粉、活性氧化铝为原料,使用混料均匀试验方法,筛选吸附剂配方.再选用壳聚糖、乙二胺四乙酸(EDTA)为扩孔剂,制备了扩孔型吸附剂.结果 经混料均匀试验,可得吸附剂中13X分子筛原料比例处于0.275 6～0.465 5时,对水中5种重金属Cu、Pb、Cd、Hg、As均有较好脱除效果.将混料设计优选的吸附剂用于脱除丹参提取液中5种重金属,吸附时间4h,Cu、Pb、Cd、Hg、As脱除率分别为14.4％、74.5％、54.6％、13.4％、8.8％.而相同组成的扩孔型吸附剂对丹参提取液中5种重金属脱除率有明显提升,Cu、Pb、Cd、Hg、As的脱除率分别提高至21.0％、91.5％、97.5％、60.3％、46.8％.结论 所制备的扩孔型吸附剂,能在较短时间内脱除丹参提取液中5种重金属,具有一定工业应用前景.
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基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中 25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法.方法 九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定.结果 检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009～16.051 tg/L,回收率在70.75％～107.66％,RSD≤6.44％.测定的6批样晶中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011tg/g,Cu≤0.373 μg/g,Tl≤0.021 μg/g,As≤0.571 μg/g.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定.
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龟龄集胶囊无机元素指纹图谱的建立及主成分分析
目的 建立龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,评价龟龄集胶囊产品质量均一性,并寻找特征元素.方法 采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对龟龄集胶囊中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn共14种无机元素进行了定量测定,绘制无机元素质量分数分布图,并应用IBM SPSS Statistics 22.0软件对结果进行主成分分析(PCA).结果 建立了龟龄集胶囊的无机元素指纹图谱,10批次样品平均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.970,表明产品质量均一性良好.应用PCA选出4个主因子,得出Cr、Mn、Fe、Zn、Se为龟龄集胶囊的特征元素.结论 建立的龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,可为龟龄集胶囊的质量评价提供研究基础.
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基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法.方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量.结果 待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012～4.105 μg/L,定量限在0.045～14.500 μg/L,平均加样回收率在79.88％～105.76％,RSD≤4.55％.测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300 μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030 μg/g以下.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定.
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姜黄属中药重金属元素与道地性的相关性研究
目的 研究姜黄属中药重金属元素与道地性的相关性.方法 采用ICP-MS技术测定不同道地产区、不同基原的莪术、姜黄和郁金共20批次药材中重金属元素含量的差异以及研究传统水煎法对重金属元素的影响,并进行系统聚类分析,研究药材中重金属元素含量与道地性的关系以及在煎煮过程中微量元素由饮片到汤液的分布变化.结果 聚类分析数据显示,同一产地的药材可较好地聚为一类,具有相同基原、不同入药部位的3种药材能明显的区分开.对于同一药材、不同基原的莪术药材、蓬莪术与广西莪术虽然产地不同,但具有更相似的特征,对于重金属元素的富集也更为相似.不同产地、不同基原饮片中各重金属元素含量差异为Cu＞Pb＞Cd＞As＞Hg;元素溶出率显示,中药材重金属在传统水煎过程中不易溶出,且经过煎煮各元素含量发生较大改变,溶出的元素含量存在As＞Pb＞Hg＞Cu＞Cd的趋势,表明Cu元素虽然在原饮片中含量远大于其他元素,但溶出率低.结论 不同产地姜黄属药材重金属元素含量存在明显差异,与药材品种和产地分布呈一定规律性.表明产地环境对其重金属元素富集具有显著影响,且不同品种对重金属元素选择性富集能力不同.重金属元素在煎煮过程中由饮片到汤液的分布变化显示饮片中重金属含量与患者口服的汤液中重金属元素含量不一定呈正相关,各元素溶出率都较低,揭示了中药入传统汤剂的科学性和合理性,并可为重金属限量标准提供依据.
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Disulfiram及联合Cu对急性淋巴细胞白血病Molt4细胞增殖、凋亡及MDR1基因表达的影响
目的 为进一步了解Disulfiram(DS)及DS联合Cu(DS/Cu)对急性淋巴细胞白血病Molt4细胞增殖、凋亡及多药耐药1(MDR1)基因水平表达的影响.方法 用MTT法检测不同浓度(0.125、0.250、0.500、1.000、2.000、4.000 μmol/mL)DS和DS/Cu对Molt4细胞的增殖抑制作用;用Annexin-ⅴ-FITC/PI流式细胞术检测不同浓度DS和DS/Cu作用Molt4细胞24 h后凋亡细胞比例;实时荧光定量PCR检测不同浓度DS和DS/Cu对Molt4细胞MDR1基因表达水平的影响.结果 不同浓度的DS对Molt4细胞有一定的抑制增殖作用,且呈剂量依赖性,IC50为(1.370 ± 0.263) μmol/mL.DS/Cu联合后对Molt4细胞增殖抑制作用显著增强,IC50降为(0.560 ± 0.443) μmol/mL,DS/Cu对Molt4细胞的抑制作用显著高于DS单药(P = 0.005).DS单药及DS/Cu对Molt4细胞均有诱导凋亡的作用,但DS/Cu对诱导Molt4细胞凋亡的比例显著高于DS单药(P = 0.01).DS单药对Molt4细胞MDR1基因表达水平无明显影响,而DS/Cu能显著降低Molt4细胞MDR1基因表达水平(P ＜ 0.001).结论 DS对Molt4细胞有一定的抑制增殖、诱导凋亡作用,但对Molt4细胞MDR1表达水平无明显影响.DS/Cu不仅对Molt4细胞抑制增殖、诱导凋亡作用显著增强,还可显著下调Molt4细胞MDR1基因表达水平.
关键词： Disulfiram Cu 淋巴细胞白血病 MDR1 -
浅论Cu,ZnSOD对治疗脑血栓中的特别作用
目的 研究Cu,zn SOD对防治脑血栓的科学依据.方法 口服大剂量Cu,znSOD对受辐射24小时小鼠畸变率的检测报告,另外对脑血栓患者的口服效果进行跟踪、检测确定疗效.结果 采用Cu,znSOD制剂减轻放射治疗肿瘤病人的放射化疗病综合症,具有特殊疗效,对治疗脑血栓开启了新的途径.结论 Cu,zn SOD具有一清"五抗"之功效,如何进一步开发以Cu,zn SOD为主的创新项目.
