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春花胡枝子黄酮大孔树脂纯化工艺研究及纯化前后抗氧化性变化比较
目的:研究AB-8型大孔吸附树脂纯化春花胡枝子总黄酮的条件、参数及纯化前后体外抗氧化能力的变化.方法:通过静态实验、动态实验对影响粗黄酮纯化的因素进行研究;同时,对春花胡枝子黄酮的体外抗氧化能力进行测定.结果:吸附原液浓度为0.3 mg/mL;静态吸附时,温度20～40℃,pH=4～5条件下吸附,并以70%的乙醇作为解吸剂效果较好;动态时,pH=4～5,以0.5～1.0 mL/min流速上样,70%～90%的乙醇以0.5～1.5 mL/min洗脱效果较好.浓度0.12 mg/mL的精制黄酮和粗黄酮对羟自由基清除率分别为78.43%和29.25%;浓度0.375 mg/mL的精制黄酮和粗黄酮对邻苯三酚自氧化反应速度的抑制率分别为98.49%及63.02%.结论:AB-8型大孔吸附树脂对春花胡枝子粗黄酮纯化效果较好,纯度及体外抗氧化能力都得到较大提高.
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大孔树脂对丹参中5种丹酚酸类化合物的吸附分离特性
目的:考察8种型号大孔树脂对丹参水溶性成分中5种丹酚酸(丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A)的吸附特性.方法:以5种丹酚酸类化合物为评价指标,采用高效液相色谱分别检测静、动态实验中各个丹酚酸类化合物的含量变化.结果:8种型号的树脂均对丹参素吸附率低.动态实验中,HP-20型树脂对迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A的动态饱和吸附量分别为30.506 mg·g-1(干树脂),36.996mg·g-1(干树脂),43.85 mg·g-1(干树脂).结论:8种大孔树脂均不宜选用丹参素、原儿茶醛作为评价指标.
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离子交换纤维对葛根素动态吸附和解吸的研究
目的:为了规范中药生产、提高纯度和疗效,开展用离子交换纤维(IEF)提取葛根素的研究.方法:通过系统研究IEF对葛根素动态吸附和解吸的机制和行为,来确立IEF提取纯化葛根素的佳工艺参数.结果:研究表明IEF的吸附量和解吸量与上柱液浓度、流速、pH值有关.用乙醇可以将吸附的葛根素迅速解吸下来.结论:用IEF提取、分离葛根素的方法是可行和有意义的.
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大孔吸附树脂富集沙枣花中总黄酮的工艺研究
目的 筛选适合分离和纯化沙枣花总黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数.方法 以大孔吸附树脂吸附率及解吸率为指标,筛选出富集沙枣花总黄酮的佳树脂,并通过单因素考察该树脂分离、纯化沙枣花总黄酮的佳工艺条件.结果 DA201树脂对沙枣花总黄酮有良好的吸附分离性能.其具体工艺条件为:树脂柱径高比为1∶8、控制上样流速为0.5mL·min- 1、上样液浓度20 mg·mL-1、调pH为4、洗脱流速为0.5 mL·min-1、大上样为4.5 BV、洗脱剂浓度80％、洗脱剂用量12 BV.结论 DA201型树脂在所确定的工艺条件下,纯化沙枣花总黄酮效果良好,总黄酮得率达到85.23％,总黄酮纯度达到了14.95％,比粗提样品纯度(4.901％)提高了3倍.
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阳离子交换树脂去除人参多糖中蛋白质的研究
目的 优选人参多糖除蛋白的佳工艺.方法 以蛋白质脱除率及糖醛酸保留率为考察指标,用静态吸附试验和动态吸附试验研究树脂对蛋白质的佳吸附条件.结果 采用阳离子交换树脂JK008能有效去除人参多糖中的蛋白质,在比上柱量为1g/g(药材-干树脂),径高比为1∶7,洗脱剂用量为3 BV的工艺条件下,蛋白脱除率达到84.38％,糖醛酸保留率为84.90％.结论 阳离子交换树脂除蛋白工艺简单可行,同时还起到较好的脱色作用,适用于工业生产前期纯化处理.
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大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究
目的 确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件.方法 以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素:以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选.通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性.结果 选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/mL的上样液,加入径高比1:5～1:9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95％乙醇以2 BV/h体积流量洗脱.纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19％,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95％、11.74％、4.93％、6.36％.经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65％以上.结论 该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65％以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85％以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产.
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大孔吸附树脂分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的研究
目的 研究大孔吸附树脂从朝鲜蓟叶中分离纯化洋蓟素的工艺条件.方法 对7种不同类型的树脂进行静态吸附和动态吸附试验,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速度作为考察指标,筛选出佳的大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化的工艺条件.结果 LSA-21树脂分离效果佳,LSA-21分离纯化的工艺参数为:以2 BV/h的体积流量上样,以3倍树脂床体积的50%乙醇以2 BV/h的体积流量进行洗脱,以此工艺获得的产品中洋蓟素质量分数为5.63%,灰分质量分数为0.61%,产品的得率为5.56%,产品质量满足市场要求.结论 LSA-21大孔吸附树脂综合性能好,适合于洋蓟素的分离纯化.
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烷基硫脲功能化硅胶脱除刺五加提取物中重金属的技术适应性研究
目的 研究烷基硫脲功能化硅胶(alkyl thiourea functionalised silica,ATFS)去除刺五加提取物(Acanthopanax senticosus extract,ASE)中重金属Pb、Cd、Hg、Cu的吸附规律和佳工艺.方法 以ASE(单方药材)模拟重金属元素Pb、Cd、Hg、Cu超标作为研究对象,通过静态吸附方式考察吸附剂用量、吸附时间、振荡频率和吸附温度对脱除率的影响,通过动态吸附方式考察径高比、上样量、洗脱体积流量和洗脱温度对脱除率的影响,分别通过正交试验优选动、静态佳吸附工艺;以ASE中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E量、药液含固量和HPLC指纹图谱相似度作为考察指标,评价ASE脱除重金属前后化学成分的变化情况.结果 与空白硅胶比,ATFS静态吸附和动态吸附均具有较高的重金属脱除率,且静态吸附速度较快,佳静态吸附工艺条件:药材量与吸附剂量之比为80∶1,振荡频率为260次/min,吸附时间为600 min,吸附温度为45℃;佳动态吸附工艺条件:径高比为1∶20,上样量为100 mL,洗脱体积流量为3 BV/h,洗脱温度为15℃;重金属元素脱除前后刺五加中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E变化率均小于2.00％;含固量损失率为0.18％;指纹图谱相似度达99.9％以上.结论 该方法可以满足选择性地高效脱除ASE中重金属元素,且对有效成分几乎无影响,操作简便、易行,可被推荐用于中药提取物中重金属元素超标时的前处理,为降低中药提取物中重金属元素量开辟了一条新的思路和研究方法.
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黄芩中黄酮类药效部位大孔吸附树脂纯化工艺研究
[目的]研究黄芩中黄酮类药效部位的大孔树脂纯化工艺.[方法]以黄酮类药效部位含量为指标,考察大孔树脂静态吸附、解吸试验和动态吸附、解吸试验工艺参数.[结果]D101型大孔吸附树脂对黄酮类药效部位的适宜纯化工艺条件:上柱液浓度0.5g·mL-1,吸附流速3mL·min-1,洗脱流速10mL·min-1,水洗脱体积为3BV,70％乙醇洗脱体积为7BV.[结论]D101大孔吸附树脂纯化黄芩中黄酮类成分方法,操作简便、重现性好、消耗少、树脂再生处理方便、所得药效部位含量高等,具有较好的推广前景.
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不同类型树脂对4种丹参酚酸类成分的动态吸附研究
目的 研究3种不同类型树脂对丹参4种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸D、丹酚酸B)的动态吸附特性.方法 通过动态吸附及解吸附实验,以4种丹酚酸成分为考察指标,综合比较了大孔树脂、聚酰胺树脂及阴离子交换树脂对各成分的动态泄露曲线、吸附饱和量、动态解吸附曲线和解吸附率.结果 AB-8型大孔树脂适宜于丹酚酸D和丹酚酸B精制分离,其饱和吸附量分别为22.3 mg/g和27.4 mg/g,与聚酰胺树脂相近,远高于201×7型阴离子交换树脂；而阴离子交换树脂对丹参素与原儿茶醛的吸附效果较好,饱和吸附量分别为30.8 mg/g和3.2 mg/g,优于另外两种树脂.结论 大孔树脂和阴离子交换树脂在丹参酚酸精制分离时具有互补性,两者联合应用能产生更好的效果.
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黄芩总黄酮的分离纯化工艺研究
目的:考察10种型号的大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的吸附性,优选出分离黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的大孔吸附树脂.方法:用HPLC法,分别以黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量为考察指标,采用静态吸附和动态吸附相结合的方法进行筛选.结果:树脂型号不同,上样条件不同,对黄芩中4种黄酮类化合物的吸附力和解析率也不同.结论:综合考虑静态吸附和动态吸附的结果,以SP-825为佳.
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大孔吸附树脂对紫草籽黄酮的吸附分离特性研究
目的用大孔吸附树脂分离纯化紫草籽黄酮.方法选择4种大孔吸附树脂,通过比较其对紫草籽黄酮的静态吸附结果,筛选出较好的紫草籽黄酮吸附剂,并对其动态吸附及解析性能进行考察.结果干燥产物中黄酮纯度为86.3%,总黄酮回收率为72%,产物的收率为1.1%.结论HZ816型大孔吸附树脂对紫草籽黄酮有较好的吸附分离性能.
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西索米星提取的动态吸附法研究
目的 探讨西索米星提取的动态吸附法的效果.方法 运用金属膜分离系统对西索米星发酵液进行固液分离,滤出液进行动态吸附.结果 过滤收率96.18%,采用动态吸附法,吸附废液效价13.5γ/mL,树脂吸附容量14.18γ/mL,脱色液透光度为93%～96%.结论 运用金属膜分离技术可有效进行西索米星发酵液的固液分离,动态吸附法在减少吸附损失、提高吸附交换率和树脂饱和度等方面具有明显的效果,可放大应用于工业化生产.
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大孔吸附树脂对香蕉皮多酚吸附特性的初步研究
目的研究大孔吸附树脂对香蕉皮多酚的吸附和解吸性能.方法利用静态实验筛选出吸附和解吸性能较好的树脂,进行动态吸附与解吸研究.结果筛选出的DM-301树脂具有较好的动态吸附和解吸效果,确定吸附流速为2床体积/h,浓度为3 mg/mL左右,乙醇洗脱浓度为70%.结论DM-301树脂适于香蕉皮多酚的吸附和解吸.
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AB-8大孔吸附树脂分离小叶榕叶水提物中黄酮类化合物的研究
目的 考察AB-8大孔吸附树脂对小叶榕叶水提物黄酮的吸附解吸性能.方法 采用树脂柱进行动态吸附和解吸小叶榕叶水提物中的黄酮类化合物,用紫外-可见分光光度法测吸光度,得出吸附率和解吸率.结果 AB-8大孔吸附树脂对小叶榕叶水提物黄酮有较高的吸附率和解吸率,能达到分离纯化的目的 .结论 AB-8能有效富集小叶榕叶中黄酮类化合物,适用于分离纯化小叶榕叶浸膏以提高其有效成分.
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大孔树脂分离纯化红花黄色素的研究
目的 研究D101、AB-8、SP825、HP20、D4020、SP70六种大孔树脂对红花黄色素的吸附性能.方法 采用静态吸附和动态吸附对树脂的吸附性能进行比较.结果 D-101树脂比上柱量为44.48mg/g,比吸附量为25.79mg/g,比洗脱量为23.51mg/g.结论 D-101树脂分离纯化红花黄色素效果较好.
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大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附分离特性研究
目的:研究7种不同类型大孔吸附树脂对鬼针草总黄酮的吸附及解吸特性,筛选出适合分离纯化鬼针草总黄酮的大孔吸附树脂.方法:以鬼针草总黄酮含量为指标,采用静态吸附法、动态吸附法比较不同树脂对总黄酮的吸附量、解吸率及吸附动力学的影响.结果:在静态吸附和动态吸附试验中均以HPD100比较适合于鬼针草总黄酮的分离纯化.结论:大孔吸附树脂HPD100对鬼针草总黄酮具有良好的吸附分离性能,吸附快、解吸容易,性能优于其他树脂.
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大孔树脂AB-8动态吸附黄柏总生物碱的工艺研究
[目的]考察大孔树脂AB-8对黄柏总生物碱动态吸附和解吸的佳工艺条件.[方法]采用AB-8树脂对黄柏提取液中总生物碱进行动态吸附,以总生物碱的吸附量或解吸量为指标,分别考察了上样量、流速、杂质洗脱剂水的用量、洗脱剂的浓度和用量.[结果]动态吸附的较佳工艺务件为:每mL树脂上样50 mL样品,上柱流速20 mL(2个柱体积)/h,杂质洗脱剂水的用量为30 mL(3个柱体积),洗脱剂采用体积分数40%的乙醇,用量为60 mL(6个柱体积),在此工艺条件下操作,得到总生物碱的纯度为40.06%,比上柱之前的纯度提高了2.56倍.[结论]该法简便易行,纯化效果好.
