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伸筋草总生物碱提取工艺
目的:对伸筋草总生物碱提取工艺进行研究,为工业化生产奠定基础.方法:以伸筋草中总生物碱为指标,建立分析方法,采用正交设计方法考察盐酸水浸提的佳工艺和使用阳离子交换树脂工艺纯化总生物碱.结果:盐酸水浸提的佳工艺为加人巧倍1%盐酸,浸提3次,每次24 h,滤过,合并酸水液,以3 BV·h-1流速上001×7阳离子交换树脂柱,10倍柱体积8%氨水乙醇洗树脂柱.结论:该方法工艺较简单,成本低,产率高,可作为伸筋草总生物碱的工艺.
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阳离子树脂纯化苦参生物碱的工艺研究
目的 研究阳离子交换树脂分离纯化苦参生物碱的工艺,为苦参生物碱的工业化提取生产提供依据.方法 以苦参生物碱的吸附量为考察指标筛选树脂,并系统研究阳离子交换树脂分离纯化苦参生物碱的吸附和洗脱工艺参数.结果 佳工艺条件为:上样药液浓度为1.0 g·ml-1,流速2BV/h,并用3BV的1%NaCO3进行洗脱.结论 苦参生物碱的纯度明显提高,工艺稳定,该方法用于分离纯化苦参生物碱是可行的.
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红果樫木树皮中罗希吐碱的纯化方法
建立红果樫木树皮中罗希吐碱的提取工艺.利用L9(34)正交实验确定罗希吐碱的提取条件,比较5种填料(XAD-2树脂,聚酰胺,葡聚糖凝胶LH-20,ODS和阳离子交换树脂)以及液液萃取技术对红果樫木提取物中罗希吐碱的分离效果.提取条件确定为:药材用70%7,醇(v/m=60)超声提取60分钟;提取物溶解于酸水溶液(0.5 mol/L HCl调pH 1),经等体积正丁醇萃取除去杂质;25%氨水调剩余水溶液pH 10,再经等体积正丁醇萃取;正丁醇萃取物溶解于酸水溶液(0.5 mol/L HCI调pH 1),经阳离子交换树脂色谱分离,水和70%乙醇(pH 10,25%氨水调节)为洗脱剂.罗希吐碱存在于70%Z,醇洗脱物中,含量可达到53.3%.该工艺为从红果樫木树皮中制备罗希吐碱提取物提供一种简单有效的方法.
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基于解离度控制的桑枝生物碱树脂分离工艺优化
[目的]基于生物碱解离常数（pKa）与氨基酸等电点（pI）的差异，筛选树脂处理的活化剂种类，优化桑枝生物碱分离纯化工艺。[方法]分别采用常规的盐酸及不同pH值的缓冲液为活化剂对732阳离子树脂进行处理，柱前衍生化-高效液相色谱（HPLC）法对生物碱及氨基酸进行分析，比较桑枝水提液经吸附交换后的生物碱与氨基酸泄漏曲线，测定1-脱氧野尻霉素（DNJ）吸附量，考察氨水洗脱后产物中生物碱的色谱纯度。[结果]常规的盐酸活化剂处理树脂，生物碱及总氨基酸均未泄漏，而采用pH 5.6及4.6的缓冲液作为活化剂，总氨基酸提前泄漏；与pH 5.6缓冲液相比，pH降至4.6时，生物碱吸附量由1.84 mg/g（DNJ质量/树脂质量）提高至2.23 mg/g；缓冲液处理后的生物碱提取物，色谱纯度由23.6％提高至79.6％。[结论]通过调节树脂的pH值环境，可使生物碱和氨基酸以不同的解离状态存在，减少氨基酸吸附，提高阳离子树脂吸附选择性，提高生物碱分离纯化效果。
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阳离子交换树脂去除人参多糖中蛋白质的研究
目的 优选人参多糖除蛋白的佳工艺.方法 以蛋白质脱除率及糖醛酸保留率为考察指标,用静态吸附试验和动态吸附试验研究树脂对蛋白质的佳吸附条件.结果 采用阳离子交换树脂JK008能有效去除人参多糖中的蛋白质,在比上柱量为1g/g(药材-干树脂),径高比为1∶7,洗脱剂用量为3 BV的工艺条件下,蛋白脱除率达到84.38％,糖醛酸保留率为84.90％.结论 阳离子交换树脂除蛋白工艺简单可行,同时还起到较好的脱色作用,适用于工业生产前期纯化处理.
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阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究
目的 研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件.方法 分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的佳纯化工艺.结果 佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(径高比为1∶8),树脂饱和后,水洗至中性,再用含5％氯化钠的50％乙醇溶液以8BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积.钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2％和89.9％,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9％、47.6％.结论 采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景.
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离子交换树脂法提取野罂粟总生物碱的工艺优化
目的:探讨离子交换树脂法从野罂粟全草中提取野罂粟总生物碱的佳工艺.方法:以野罂粟总生物碱任野罂粟伞草中的收率为考察指标,用L9(34)正交表设计实验,对提取工艺过程中的四个主要影响因素进行优化.结果:野罂粟总生物碱提取的优化条件为:酸渗漉液浓度为2‰,渗漉液用量为药材的20倍,树脂用量为药材的0.5倍,氨水用量为每10ml/100g.结论:优化的工艺简单可行,可作为野罂粟总生物碱的提取工艺.
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阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化益母草总碱的工艺研究
益母草有"妇科圣药"之美誉,其主要活性成分为以盐酸水苏碱为代表的总生物碱类物质~([1]),该药物临床疗效确切,需求量大,结合生物碱的性质,本文选择阳离子交换树脂法(强酸性H型,即732型树脂)纯化益母草总碱,以益母草总碱和盐酸水苏碱洗脱率为指标,以阳离子交换树脂常用的洗脱溶剂氨水、氨性乙醇、盐酸及新型洗脱剂氯化钠为考察对象,对不同洗脱剂的纯化效果进行比较研究,优选其佳纯化工艺条件.
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多西他赛C13侧链(4S,5R)-3-叔丁氧羰基-2-(4-甲氧基苯基)-4-苯基-1,3-噁唑烷-5-甲酸的合成
报道了一条可用于工业生产的多西他赛C13侧链(4S,5R)-3-叔丁氧羰基-2-(4-甲氧基苯基)-4-苯基-1,3-噁唑烷-5-甲酸(1)的合成工艺.(2R,3S)-N-叔丁氧羰基-3-苯基异丝氨酸甲酯(2)与4-甲氧基苯甲醛二甲缩醛环化得(4S,5R)-3-叔丁氧羰基-2-(4-甲氧基苯基)-4-苯基-1,3-噁唑烷-5-甲酸甲酯,经氢氧化钠水解后,用阳离子交换树脂进行后处理得1,总收率78％(以2计),纯度99％.
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阳离子树脂对香菇多糖中色素的吸附性能研究
目的 寻找1种能有效吸附香菇多糖中色素的树脂,并研究pH值、温度、上样量等因素对树脂脱色素的影响,同时初步讨论色素在树脂上的吸附行为.方法 采用阳离子交换树脂(JK008)脱除多糖中色素,用苯酚硫酸法测定多糖保留率、考马斯亮蓝法测定蛋白质脱除率,分光光度法测定色素脱除率.采用静态吸附试验和动态吸附试验研究树脂对色素的吸附行为.结果 阳离子交换树脂法可使脱色率达到93.4%,脱蛋白率达到86.5%,多糖的保留率达到85%,且条件温和.结论 阳离子交换树脂法在脱色的同时还可起到较好的脱蛋白作用,有应用于工业生产的潜力;阳离子树脂对色素的吸附符合Freundlich等温吸附方程.在吸附初期,吸附过程符合Boyd液膜扩散方程.
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阳离子交换树脂提取拐枣七中总生物碱的工艺研究
目的 研究用阳离子交换树脂提取拐枣七中总生物碱的工艺条件.方法 以总生物碱的吸附量、解吸率和其中盐酸小檗碱的含量为考察指标,对5种不同型号的阳离子交换树脂进行评价,并考察佳工艺参数.结果 佳提取工艺是:拐枣七药材粉碎成粗粉,加入10倍量的70％乙醇,浸泡2h,加热回流提取3次,每次1h.C008型阳离子交换树脂为佳吸附树脂,其大吸附量为0.65 g·g-1,4％氨水乙醇为洗脱溶剂,洗脱率为13.81％.结论 C008型阳离子交换树脂可用于提取拐枣七中总生物碱,该方法简便可行.
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阳离子交换树脂——HPLC法测定伊立替康脂质体包封率
目的 建立一种简单有效的伊立替康脂质体包封率测定方法.方法 以阳离子交换树脂法分离游离的伊立替康和脂质体,HPLC法测定脂质体中伊立替康的含量,岛津C18(4.6×250 mm,5tm),pH为4.0的甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(55∶5∶45,加入三乙胺10mL,磷酸调节pH)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,测定包封率.结果 阳离子交换树脂对溶液中伊立替康的吸附率达到100％,对空白脂质体和伊立替康物理混合物的中的伊立替康吸附率达到100％.在0.1-20μg/mL范围内含量测定方法的线性关系良好,精密度RSD小于1.3％,平均回收率为99.87％.结论 采用阳离子交换树脂-HPLC方法用于分离、测定脂质体包封率准确可靠、简便可行、重现性好,符合制剂的分析要求.
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阳离子交换树脂法不同洗脱剂纯化苦参总碱的工艺研究
目的 考察阳离子交换树脂法中不同洗脱荆对苦参总碱的纯化效果,优选佳纯化工艺.方法 以苦参碱、氧化苦参碱和总生物碱的洗脱率作为考察指标,分别考察洗脱剂(氨水、氨性乙醇、盐酸、氯化钠溶液)对苦参总碱纯化精制的影响,并优选佳工艺参数.结果 四种洗脱荆对苦参总碱的纯化效果差异较大:3 mol·L-1氯化钠溶液效果优,盐酸溶液次之,氨性乙醇溶液居中,氨水溶液差.结论 以氯化钠溶液作为洗脱剂纯化苦参总碱时效率较高,简便、快捷,可用于苦参总碱的纯化.
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强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰水杨酸的研究
目的:探讨001×7强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰水杨酸的方法和佳工艺.方法:通过正交试验探讨了乙酸酐与水杨酸的摩尔比、反应时间、催化剂用量和反应温度对乙酰水杨酸产率的影响,并探讨催化剂的催化能力与使用次数的关系.结果:乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3:1、催化剂用量为水杨酸质量的14.50%、反应时间120 min、反应温度60 ℃时,乙酰水杨酸产率高,为77.93%.结论:001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂对酯化反应催化效果好,副反应少,对环境污染小,能重复使用,值得大力推广.
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阳离子交换树脂氯化钠溶液洗脱纯化益母草总碱的研究
目的:优选阳离子交换树脂以氯化钠作为洗脱荆纯化益母草总碱的佳工艺条件.方法:采用732型阳离子树脂,以益母草总碱和盐酸水苏碱洗脱率为指标.优选佳纯化工艺参数.结果:以3.0moL/L氯化钠溶液洗脱时益母草总碱的洗脱率为87.35%,盐酸水苏碱的洗脱率为86.04%,经纯化所得提取物的益母草总碱含量>75%.结论:采用732型阳离子树脂以氯化钠溶液作洗脱刑纯化益母草总碱,不仅洗脱率高,成本低,而且易于推广至工业化生产.
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凝血酶精制的新方法
凝血酶制剂是从猪血中提取凝血酶原,再经激活、精制、冻干,用于临床各科止血、尤其是止渗血的特效药.早先对粗提物精制采用弱阳离子交换树脂,精制品的单位活性及比活性低.
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阳离子交换树脂酸水洗脱法纯化苦参总碱的工艺优选
目的 优选阳离子交换树脂不同浓度盐酸溶液洗脱纯化苦参总碱的佳工艺条件.方法 以苦参碱、氧化苦参碱和总生物碱的洗脱率为考察指标,以盐酸溶液作为洗脱剂,优选阳离子交换树脂纯化苦参总碱的佳工艺和参数条件.结果 苦参总碱阳离子交换树脂纯化洗脱条件为:以5%盐酸溶液作为洗脱剂,以6 BV*h-1的流速洗脱,苦参碱和氧化苦参碱、苦参总碱洗脱率均可达85%.结论 采用阳离子交换树脂酸水洗脱法纯化苦参总碱效率高,工艺简便,可用于苦参总碱的提取纯化.
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阳离子油复合鞣制方法处理人工生物瓣膜生物材料的研究及临床应用
目的:本研究对牛心包瓣膜生物材料戊二醛鞣制与阳离子油复合鞣制方法进行了对比,从分子水平上对生物材料鞣制方法的机制进行了研究.方法:对牛心包生物材料进行组织学、超微结构和机械抗张强度测试.对比阳离子油复合鞣制牛心包和戊二醛鞣制牛心包组织的钙含量;用傅立叶红外光谱仪测定羧基含量;对牛心包生物瓣膜进行体外模拟疲劳实验台加速检测.结果:阳离子油复合鞣制牛心包瓣10年后扫描电镜观察,组织胶原纤维结构排列致密、整齐,细胞结构完整、牢固,钙化不明显.阳离子油复合鞣制组牛心包钙含量(2.87±0.32)μg/mg,戊二醛组牛心包钙含量(9.82±4.45)μg/mg,两者差异有统计学意义 (P＜0.05).阳离子油复合鞣制组,收缩温度在86～90 ℃时,牛心包生物材料柔软,抗张强度19.9～25.8 N/mm2、撕裂强度92.3～112.7 N/mm2、延伸率43.4%～46.0%.阳离子油复合鞣制组,红外光谱图显示羧基(COOH-1)峰明显降低,而戊二醛鞣制组仍含有相当多的羧基.体外模拟加速疲劳实验台测试,牛心包瓣膜为3.8亿次,从受力疲劳方面能经受住大约10年的寿命.结论:应用阳离子油复合鞣制牛心包生物瓣膜,克服了戊二醛鞣制使生物组织变硬变脆及钙化缺陷,提高了生物组织的柔软度和强度,且有防钙化作用,能显著延长其使用寿命.
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水中痕量铍、镉、铅的固相萃取-ICP-AES高灵敏度分析方法研究
[目的]建立水中痕量铍、镉、铅的阳离子交换树脂固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱高灵敏度分析方法.[方法]本文对水样酸度、萃取流速和洗脱流速、洗脱液的酸度和体积等萃取条件对检测结果的影响以及ICP-AES检测条件,进行了实验优化选择.[结果]在优化条件下,铍、镉和铅的检出限(3σ,n=20)分别为1.4ng/L、5.0ng/L和49ng/L.[结论]该方法用于纯水、自来水、矿泉水、井水和河水的检测,获得满意的结果.
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关于阴、阳离子交换树脂处理方法的建议
在理化检验中,纯水的质量直接影响着试验的准确性,由此可见,纯水的制备在理化检验中的重要性.实验室通常采用离子交换树脂来制备纯水,阴、阳离子交换树脂的处理就成为制备纯水的关键步骤,一般采用预洗、静态法、动态法这样一个传统的处理过程.
