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猕猴桃根多糖脂质体包封率测定方法研究
目的:建立猕猴桃根多糖脂质体包封率的测定方法.方法:采用阴离子交换树脂法分离脂质体和游离APPS,采用紫外-可见分光光度法测定游离APPS含量,计算脂质体包封率.结果:以纤维素DE-52阴离子交换树脂为填料,采用1.0mol·L(-1)NaCl溶液洗脱,游离APPS的回收率99.21%,空白脂质体的回收率0.07%;线性范围11.66～58.29 mg·L(-1)(r=0.9994),日内和日间精密度均符合要求(RSD均小于2%),方法平均回收率99.28%,RSD 0.66%;APSP脂质体的平均包封率70.16%.结论:此法简便、可行,可用于猕猴桃根多糖脂质体包封率的测定.
关键词： 猕猴桃根多糖 阴离子交换树脂 紫外-可见分光光度法 脂质体 包封率 -
阴离子交换树脂纯化三七发酵产物中总皂苷的工艺优选
目的:为了得到高纯度的三七总皂苷,利用阴离子交换树脂对三七发酵产物进行纯化,优选纯化工艺参数.方法:选用三七发酵产物为研究对象,以总皂苷含量或纯度为指标,采用单因素试验考察树脂型号、径高比、上样液质量浓度、上样流速、吸附时间、洗脱剂种类、洗脱液用量、洗脱流速、上样液pH等条件对洗脱液中总皂苷含量的影响.结果:选取D301型阴离子树脂,径高比1:8.3,上样液质量浓度0.25 g·mL-1,树脂干重-生药量(1:0.64),上样流速2 BV·h-1,上样液pH 9,吸附时间15 min,洗脱流速2 BV·h-1,加水5 BV洗脱杂质,加60％乙醇4 BV对目标成分进行洗脱.三七发酵产物中总皂苷纯度＞90％.结论:利用阴离子交换树脂纯化三七发酵产物中总皂苷的方法简便可行,纯化效果好,能满足于工业生产的要求,为该有效部位的新药及相关产品开发提供参考.
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阴离子交换树脂与双氯芬酸钠的交换反应特性
目的 研究阴离子交换树脂与双氯芬酸钠的交换反应特性.方法 以双氯芬酸钠为模型药物, 以强碱性阴离子交换树脂(201 × 7)为载体, 采用静态法制备药物树脂, 考察了阴离子交换树脂不同类型 (OH-和Cl-)、树脂粒径以及反应温度对交换过程的影响, 并对交换动力学曲线进行了拟合, 考察了离子交换反应速率常数、活化能和选择性系数, 同时考察了交换反应热力学参数吉布斯自由能变化, 反应焓变化和反应熵变化.结果 Cl-型OH-型阴离子交换树脂对双氯芬酸钠的载药能力相同. 树脂粒径越小, 反应温度越高, 则反应速率越快. 药物树脂间的交换反应符合一级动力学反应, 反应活化能约为60.68 kJ·mol-1. 在303K、 313K和323K三种温度下得到的热力学参数都满足于ΔrGθm＜0, ΔrHθm ＞0 and ΔrSθm ＞0.结论 药物与树脂的交换过程主要受树脂粒径和反应温度的影响, 而且该离子交换反应是吸热反应,即升高温度有助于反应正向自发进行.
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水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的N-甲基咪唑阴离子交换树脂分离-X射线荧光光谱测定法
目的 建立水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的N-甲基咪唑阴离子交换树脂分离-X射线荧光光谱测定法.方法 合成了N-甲基咪唑固载化阴离子交换树脂并优化了其对As(Ⅴ)选择性吸附条件,实现了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离.利用波长色散X射线荧光光谱法,采用氦气保护下液体直接进样,分别测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的浓度.结果 当pH为9时,室温振荡2h,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)在氯型N-甲基咪唑官能团化的强碱阴离子交换树脂(RCl)表面的吸附率分别达到2.3％和99.4％,能够满足分离要求.在2.05～200 mg/L浓度范围内的线性关系良好,r=0.999 8.该方法的检出限为0.3 mg/L,回收率为96.3％～105.0％,RSD＜2.00％.树脂还能通过离子交换再生而重复使用.结论 方法具有快速、灵敏、准确、环保的特点,适用于水中砷的测定.
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阴离子交换树脂分离纯化绵马贯众总多酚的工艺研究
目的 研究阴离子交换树脂分离纯化绵马贯众总多酚的工艺条件.方法 分别以绵马贯众素ABBA、绵马贯众总多酚的比吸附量、洗脱率、质量分数为指标,优选绵马贯众总多酚的佳纯化工艺.结果 佳工艺为绵马贯众药材提取液以6 BV/h的体积流量通过201×7氢氧型阴离子交换树脂柱(柱径与柱高比为1∶7),树脂饱和后,水洗至中性,再用3％氯化钠的60％乙醇溶液以6 BV/h的体积流量洗脱,洗脱9倍量树脂柱体积.绵马贯众素ABBA及绵马贯众总多酚洗脱率分别为90.1％和91.1％,绵马贯众素ABBA、绵马贯众总多酚的质量分数分别为29.4％、49.2％.结论 采用201×7氢氧型阴离子交换树脂纯化绵马贯众总多酚效率高,成本低,具有广阔的应用前景.
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阴离子交换树脂分离纯化赤雹果中的总有机酸
目的:筛选适合分离纯化赤雹果中总有机酸的阴离子交换树脂,并确定其工艺条件及参数.方法:以总有机酸的收率和质量百分含量为指标,筛选分离纯化赤雹果总有机酸佳的阴离子交换树脂、上样药液pH值、洗脱剂浓度及洗脱流速.结果与结论:717阴离子交换树脂对赤雹果中总有机酸的交换能力强.佳工艺条件为上样药液pH值为10,洗脱剂为30%乙醇,洗脱流速为2.0ml/min.
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不同类型树脂对4种丹参酚酸类成分的动态吸附研究
目的 研究3种不同类型树脂对丹参4种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸D、丹酚酸B)的动态吸附特性.方法 通过动态吸附及解吸附实验,以4种丹酚酸成分为考察指标,综合比较了大孔树脂、聚酰胺树脂及阴离子交换树脂对各成分的动态泄露曲线、吸附饱和量、动态解吸附曲线和解吸附率.结果 AB-8型大孔树脂适宜于丹酚酸D和丹酚酸B精制分离,其饱和吸附量分别为22.3 mg/g和27.4 mg/g,与聚酰胺树脂相近,远高于201×7型阴离子交换树脂；而阴离子交换树脂对丹参素与原儿茶醛的吸附效果较好,饱和吸附量分别为30.8 mg/g和3.2 mg/g,优于另外两种树脂.结论 大孔树脂和阴离子交换树脂在丹参酚酸精制分离时具有互补性,两者联合应用能产生更好的效果.
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螺旋藻多糖脂质体包封率的测定
目的 建立螺旋藻多糖(APSP)脂质体包封率的测定方法.方法 用阴离子交换树脂分离脂质体和游离的APSP,采用分光光度法测定脂质体中APSP的含量,并计算包封率.结果 阴离子交换树脂对溶液中游离APSP吸附后的洗脱率达到95.4%,含量测定方法的线性范围为0～5.714 μg/mL(r=0.999 7),日内和日间精密度的RSD均小于2%(n=5),方法回收率为98.8%(n=5),APSP脂质体的平均包封率为23.9%.结论 此法简便、可行.
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大黄总蒽醌的提取精制工艺研究
目的:优选大黄总蒽醌的提取精制工艺.方法:以大黄总蒽醌的转移率为指标,采用单因素法确定提取工艺,通过正交试验确定阴离子交换树脂精制大黄总蒽醌的工艺.结果:终确定的工艺为大黄药材用10倍量的30％乙醇浸泡,加热回流提取3次,时间分别为1,0.5,0.5h,合并提取液,减压回收乙醇得浓缩液,将浓缩液用4％ NaOH调pH到10,过处理好的阴离子交换树脂柱,用去离子水洗至流出液呈中性,用2 mol·L-1盐酸酸化,用10倍量体积的85％以上乙醇解析,回收乙醇,将析出的沉淀过滤,50℃以下干燥,得黄棕色粉末,总蒽醌含量54.5％,转移率34.6％.结论:制备得到的总蒽醌含量较高,采用阴离子交换树脂提取纯化大黄总蒽醌的工艺可行.
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铬天青S分光光度法测定食物中铝时高氯酸根的干扰及其消除
研究了铬天青S分光光度法测定铝时,样品消化液中残留高氯酸根的干扰及其消除方法,用阴离子交换树脂将样品消化液中残留的高氯酸根交换去除.结果表明,样品经过阴离子交换树脂柱后,高氯酸根基本去除,不再产生混浊,且铝的回收率达90%.该法简便可行,提高了铝测定的准确度.
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制药企业常用的水处理技术
1.离子交换法它由阳离子交换树脂→脱气塔→阴离子交换树脂→混合离子交换树脂组成的除盐工艺.这一工艺由于需要用酸碱频繁再生,不仅操作麻烦,而且产生大量的废酸废碱,造成环境污染.通过离子交换可以较彻底的除去水中的无机盐类,但是这种处理工艺系统不适用于水中含盐量大于500mg/L的水.
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新型树脂扩张床吸附分离PCC的工艺及其放大研究
目的 优化新型离子交换树脂CG-6从人血浆吸附分离凝血酶原复合物的工艺并作放大研究.方法采用两因素两水平正交试验,优化筛选大孔阴离子交换树脂CG-6从人血浆中吸附分离PCC的保护剂；比较2种规模扩张床流体力学性能,研究吸附柱放大规律；考察该工艺生产PCC的回收率并分析成分.结果 优化保护剂0.12 mol/L甘露醇+100 IU/L肝素条件下,FIXⅨ一次性洗脱回收率为(90.7±7.8)%,回收率提高41%.扩张床吸附柱放大效应小.Ф 25mm 柱洗脱液中杂蛋白少,FⅡ、FⅧ、FⅨ、FX回收率分别为(72.6±4.9)％、(72.9± 10.6)%、(70.4±6.16)%、(77.8±11.8)%.结论 工艺优化后制备的PCC比活及均衡度均优于传统工艺制得的产品.
