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ICP-MS法同时测定生活饮用水中的9种元素
目的 建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定生活饮用水中铁、锰、锌、铅、镉、铜、砷、硒、铝9种元素的方法.方法 优化仪器的工作参数,采用在线加入内标法,生活饮用水直接或经简单处理后进样,用ICP-MS进行测定.结果 通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,9种元素测定结果表明,该法线性相关系数均＞0.999;相对标准偏差均＜3％;9种元素标准样品测定值均在标准范围内;各项指标均符合标准要求.结论 该法简单、快速,灵敏、准确,非常适用生活饮用水中多种元素的检测.
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矽肺模型大鼠各器官硅元素水平测定
①目的 探讨硅元素在矽肺模型大鼠各器官组织中的分布情况.②方法 雄性Wistar大鼠按体质量随机分为2组,即对照组、染尘组.染尘组依据染尘时间(1、3、5、7、14、21和28d)分为7个亚组,每组5只大鼠.取大鼠心、肝、脑、脾、肺、肾等器官组织,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中硅元素的水平,并进行准确度和精确度实验;取每只大鼠右下肺大横径处肺组织用于石蜡包埋切片,常规行HE染色进行病理学观察.③结果 染矽尘大鼠各器官组织中硅元素水平在SiO2进入体内后即可上升,并随时间的推移呈升高趋势且分布存在差异.④结论 矽肺模型大鼠各器官组织硅元素水平浓度分布大小依次为肺、心、肝、脾、肾、脑.ICP-MS法可以较好地检测硅元素,具有一定的意义及价值.
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云南西畴、马关和宣威产阳荷根药材重金属含量的检测
目的:检测云南西畴、马关和宣威产阳荷根药材中重金属铅、镉、砷、汞和铜的含量.方法:采用ICP-MS检测.结果:铅、镉、砷、汞和铜的总量:西畴7.39 mg/kg,马关54.10 mg/kg,宣威21.46mg/kg.结论:云南西畴、马关和宣威产阳荷根药材中重金属含量有一定差异.
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基于ICP-MS法筛选高脂血症患者与健康人血浆中差异金属元素
目的 筛选出高脂血症对照组与正常对照组人血浆中差异金属元素.方法 分别采用湿法消解与直接稀释法处理血浆样品,通过ICP-MS法对样品血浆进行多元素分析并对测定方法进行方法学考察.结果 血浆中均检出Cu、As、Se、Cd、Zn、Mn、Cr、Fe、Pb、Li、V、Co、Ni、Mo、Hg等15种元素.平均回收率为91.81％～ 108.79％.该方法各元素检出限在1～93 rng·L-1.结论 该方法可以准确测量血浆样品中15种微量元素含量,依据含量通过使用SPSS 19.0(美国IBM公司)进行统计学分析,用SPSS 19.0中的独立分析t检验方法进行两组数据差异间的显著性检验,找到目标元素分别为Se、Cr、Zn、Fe、Cu.
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猪苓中微量元素的测定及分析
目的:测定猪苓中Fe、Mg、Zn、Cu、K、Mn、Se、Co、As等9种无机元素的含量,旨在探讨猪苓中所含微量元素与药性的关系.方法:采用微波消解法处理样品,用ICP-MS法测定.结果:该方法具有很好的准确度和精密度.结论:微量元素的含量与中药的药性具有一定的关系.
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ICP-MS法测定高钙食品中铅、镉、砷、铜的研究
目的:研究溶液中高含量钙的基体效应及降低基体干扰的方法,建立ICP-MS测定高钙食品中铅、镉、砷、铜含量的分析方法.方法:样品采用微波消解,通过研究功率和载气流速在不同钙基体含量时对铅砷铜镉测定的影响,结合调谐液优化仪器工作参数,选择合适的内标元素对钙基体干扰进行校正.结果:高钙食品中钙基体含量不超过0.1%,在90 min内连续进样引起的基体干扰基本上得到克服.各元素加标回收率均在86%～99%,标准偏差均低于3.5%.结论:方法准确可靠,适用于高钙食品中铅、镉、砷、铜含量的同时测定.
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微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼中6种元素含量
目的 建立微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼片中铅、镉、砷、汞、镍、铬6种元素的方法,了解烤鱼中重金属污染状况.方法 针对烤鱼片样品基质复杂和汞元素在仪器管路中易残留等问题,本研究系统优化了消解方式、赶酸温度、稀释倍数、内标物和金溶液浓度等主要影响因素,采用硝酸作为消解体系,微波消解后170℃赶酸,加入Au溶液后25倍稀释样品测试铅、镉、镍、铬、汞,100倍稀释测试砷,采用ICP-MS法检测烤鱼中6种元素含量.结果 经优化的前处理方案有效降低了基质效应和汞残留,各元素的方法检出限为0.000 5 mg/kg～0.008 0mg/kg,加标回收率为81.2％ ～ 115.0％,精密度(RSD)为0.7％ ～6.2％.结论 该方法安全快速,汞残留少,精密度高,准确度好,适用于烤鱼片等烤制食品中铅、镉、砷、汞、镍、铬等多元素同时检测.
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江西不同产地香薷茎叶中无机元素含量的测定
目的 分析不同产地香薷中茎和叶中无机元素的含量,从无机元素角度评价中药材质量.方法 采用ICP-MS法(电感耦合等离子质谱法)对四种不同产地香薷中的茎和叶的无机元素进行含量测定.结果 对人体有益的K,Na,Ca,Mg,Fe,Zn,Mn等元素含量丰富.不同产地相同元素含量差异较大.同一产地叶中含量较茎丰富.结论 实验结果为更好地开发和利用香薷药用资源提供科学依据.
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ICP-MS法测定枸杞子5种重金属元素的含量分析
目的:测定与分析枸杞子中5种重金属元素的含量.方法:收集32份枸杞样品,运用ICP-MS法测定其铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量,并运用主成分分析法分析其相关性.结果:32份枸杞子铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量均符合《中国药典》2015年版的要求.其中,有19份样品未检出铅元素,其余的样品铅元素含量均≤4.2mg/kg;镉元素≤0.05mg/kg;砷元素≤0.05mg/kg;汞元素≤0.05mg/kg;铜元素≤7.10mg/kg.主成分分析的综合得分为:样品2、3、4、11、16、24、27均为0,其余样品的综合得分依次为19(5.1)＞20(4.7)＞29(4.6)＞25(4.5)＞23、30(4.4)＞26、28(4.3)＞31(4.2)＞21(4.0)＞22、32(3.8)＞8、17、18(3.5)＞7(3.3)＞1、9、12(3.1)＞10(3.0)＞6(2.8)＞5(2.7)＞13(1.2)＞14(1.1)＞15(0.8).枸杞子的综合得分与铅元素、镉元素、汞元素、铜元素成正比,相关性汞元素(1.596)＞铜元素(1.571)＞镉元素(1.409)＞铅元素(0.655),与砷元素(0.988)成反比.结论:32份枸杞子的样品安全性较高,不同样品的重金属方面的安全性略有不同.该研究初步阐明了不同重金属元素与安全性之间的相关性.
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ICP-MS法测定不同产地莲子及莲子不同部位中5种重金属元素含量
目的:比较不同产地莲子及莲子不同部位铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属元素的含量.方法:收集55份不同产地的莲子、去心莲子和莲子心,建立测定莲子中5种重金属含量的ICP-MS法,测定其含量,并运用ANVON单因素方差分析中多重比较法对结果进行分析.结果:55份莲子、去心莲子及莲子心样品Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的要求.不同产地(福建建瓯、江西广昌、湖南湘潭)的莲子中Pb的含量,福建建瓯与江西广昌存在显著性差异(P＜0.05),江西广昌与湖南湘潭存在显著性差异(P＜0.05);Cd、As、Hg、Cu的含量,三个产地均无显著性差异(P＞0.05).产自湖南湘潭的莲子不同部位中Pb的含量,莲子与去心莲子存在显著性差异(P＜0.05),去心莲子与莲子心存在显著性差异(P＜0.05);Cd、As去心莲子与莲子心存在显著性差异(P＜0.05),其余均无显著性差异(P＞0.05);Cu的含量去心莲子与莲子心存在显著性差异(P＜0.01),其余无显著性差异;Hg三者均无显著性差异.结论:建立测定Pb、Cd、Hg、Cu、As 5种重金属元素含量的ICP-MS方法准确、可靠、重现性好.无论是莲子的不同产地还是不同部位,铅元素的含量是共同的区别点,而去心莲子和莲子心5种重金属元素的含量差异很大,特别是铜元素的含量.
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测定不锈钢食具容器中金属元素的ICP-MS法研究
目的研究电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定不锈钢食具容器中12种金属元素的方法.方法样品经4%乙酸浸泡,浸泡液用ICP-MS测定时选择了佳仪器工作参数,用铟(In)为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移. 结果样品的加标回收率为97.85%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为0.08%～3.3%,检出限为0.006～0.09μg/L.结论本方法具有高灵敏度和较宽的动态范围,测定过程简便、快速、准确,在现阶段是一种比较先进的分析技术.
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ICP-MS法测定药用辅料黄凡士林中11种微量元素的含量
目的 建立ICP-MS法测定黄凡士林中镁、铝、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅的含量.方法 黄凡士林经微波消解、赶酸后,按照拟定的仪器工作条件,采用ICP-MS法测定黄凡士林中镁、铝、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅的含量.结果 11种微量金属元素在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好,线性相关系数r均≥0.999;平均回收率在83.06％～118.0％,RSD在2.0％～8.3％,说明本法准确度好.结论 本方法准确度高,可用于黄凡士林中镁、铝、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅含量的测定.
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采用ICP-MS法测定苯甲酸钠中Mn、Co、As、Pb元素的含量
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法同时测定药用辅料苯甲酸钠中的Mn、Co、As、Pb 4种元素的含量.方法 采用ICP-MS法,通过优化仪器参数,选择74Ge作为内标,测定55Mn、59Co、208pb、75As 4种元素的含量.结果 Mn元素在0～100ng·mL-1 (r=0.9958)、Co元素在0～10ng·mL-1(r=0.9994)、As元素在0～3.0 ng· mL-1(r=0.9908)及Pb元素在0～100ng·mL-1 (r=0.9991)与峰面积均呈良好线性关系;4种元素的平均加样回收率(n=6)分别为97.2％、92.3％、89.7％、99.6％.结论 本方法准确度高、重现性好,可用于苯甲酸钠中Mn、Co、As、Pb残留量的测定.
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饮用水中19种金属元素快速检测方法的建立
目的：建立了电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）同时测定饮用水中铝、铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、锡、铍、锑、镍、钡、银、铬、铊等19种金属元素含量的快速检测方法。方法对仪器工作参数进行优化，选取7 Li，45 Sc，72 Ge，115 In，209 Bi作为测定元素的内标元素，有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响，利用八极杆碰撞/反应池技术，消除多原子离子对待测元素的干扰。结果19种金属元素在测定的含量范围内标准曲线线性关系良好，相关系数都在0.9992以上，方法检出限为0.002～0.444μg/L，定量限为0.006～1.480μg/L，低、中、高含量水样加标回收率为85.9％～105.5％，相对标准偏差（ RSD）为0.60％～5.65％（ n＝6）。结论该法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点，是测定饮用水中金属元素含量的理想方法。
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化妆品中防腐剂及有害重金属的分析
目的:了解深圳市售化妆品中使用防腐剂种类及重金属含量情况.方法:采用HPLC法、FPD-GC法、分光光度法分析分妆品中9种防腐剂.采用ICP-MS法分析化妆品中的Pb As Cd Hg.结果:化妆品中常用的防腐剂是对羟基苯甲酸酯类:祛斑类化妆品样品中汞含量严重超标;FPD-GC法测定卡松的检出浓度为0.75μg/g,HPLC法测定卡松的检出浓度为4μg/g;甲醛检出率37%.结论:FPD-GC法测定卡松灵敏度较高.甲醛检出率较高,可能与某些防腐剂释放甲醛有关.
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ICP-MS法测定11批糯稻根中5种重金属的含量
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)同时测定糯稻根中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)含量.方法 采用微波消解法处理样品,以锗(72 Ge)、铟(115 In)、铋(209 Bi)为内标,用ICP-MS法测定Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量.结果 各元素标准曲线的相关系数0.9990～0.9999,加标回收率为92.25％～103.02％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值均小于4％.经测定,按药典标准常规限量,11批药材中有2批Cd含量超标,2批Cu含量超标,而As元素全部超标.结论 ICP-MS法简单、准确、检出限低,适合对药材样品重金属含量的分析测定,结果可为糯稻根的质量控制提供参考.
