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高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源食品中3种抗菌类药物残留
利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术，建立了同时测定动物源食品中3种抗菌类药物残留量的分析检测方法。对色谱、质谱条件进行优化，样品采用环己烷-乙酸乙酯（V/V=1：1）提取，无水硫酸钠除水分，正己烷去脂肪，经GPC富集浓缩目标化合物，旋转蒸发后定容。以0.1％甲酸-甲醇溶液为流动相，经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离后，LC-MS/MS多反应监测模式分析，外标法定量，结果表明：3种目标化合物在100.00~1000.00 ng/mL 浓度下线性良好（R2≥0.9900），添加低、中、高三个水平浓度时，目标化合物的平均回收率为70.07%～85.36%，相对标准偏差小于9.5%。方法检出限为0.15～0.3μg/kg，定量下限为0.5~1.5μg/kg。
关键词： 高效液相色谱-质谱联用 动物源食品 乙酰甲喹 卡巴氧 恩诺沙星 -
HPLC-PDAD/MS法检测中兽药散剂中违规添加2种喹喔啉二氧化物的研究
目的:建立检测止痢散等7种中兽药散剂中违规添加喹乙醇、乙酰甲喹的HPLC-PDAD法,并用MS进行确证.方法:根据处方和临床治疗量配制阴性中兽药散剂和阳性供试品；用90％乙腈提取,HPLC-PDAD法进行检测,并用MS进行确证.结果:检出限为0.05 g·kg-1,喹乙醇和乙酰甲喹在止痢散中的平均回收率分别为93.69％和101.22％.结论:该方法快速、简便、准确,可用于中兽药散剂中违规添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测.
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乙酰甲喹和喹烯酮药动学研究进展
乙酰甲喹和喹烯酮是中国农业科学院和兰州畜牧与兽药研究所研制合成的两种喹噁啉类药物,由于保留了传统喹噁啉类药物的抗菌活性,同时大大降低了毒性作用,因此在畜牧业生产中得到应用.迄今为止,已经开展了乙酰甲喹和喹烯酮在不同动物中的药物动力学研究,并且使用不同的分析方法确证了这两种药物的代谢产物.研究证明这两种药物在动物体内分布广泛,吸收和消除较快.
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乙酰甲喹溶解度及表观油水分配系数的测定
目的 研究乙酰甲喹在不同pH条件下的平衡溶解度和表观油水分配系数(Ko/w),为乙酰甲喹新剂型的开发提供理论基础.方法 配制不同pH值的磷酸盐缓冲液,采用饱和法测定其平衡溶解度;通过乙酰甲喹在油相(正辛醇)和水相的分配平衡浓度比,计算油水分配系数.结果 乙酰甲喹在不同pH条件下的溶解度均为微溶,都在3.500mg/mL左右,且无显著差异;该药物在不同pH磷酸盐缓冲液中的油水分配系数均较大,在pH=6.0时油水分配系数为2.315.结论 溶解度是限制乙酰甲喹临床疗效的主要因素,通过加入表面活性剂等方式来改善乙酰甲喹的溶解度是提高该药物生物利用度的主要方式.
