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离子色谱的食品饮料分析中的几点应用
作为近20年来发展快的分析技术之一,如今离子色谱的应用已经渗透到众多领域.本论述了离子色谱在分析食品饮料中无机阴离子和阳离子、有机酸、碳水化合物和生物胺等的常见应用.离子色谱自70年代问世以来发展迅速.80年代前,离子色谱仅限用于离子交换分离和电导检测,分析简单的阴阳离子,目前发展成为多种分离方法和检测方法,灵敏的电化学和光学检测器,梯度泵和耐腐蚀的全速系统,微机处理系统和智能系统.与传统的分析方法相比,离子色谱法突出的优点是同时分离多组分,样品前处理简单,因此成为分析食品和饮料中阴阳离子、阴阳离子、有机酸、胺、醇类和氨基酸等的较好方法.
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UAE-IC法测定滇龙胆中5种阴离子
目的:建立了超声波辅助提取(UAE)-离子色谱(IC)法测定中药滇龙胆中F-,Cl-,NO2-,NO3-,PO43- 5种阴离子含量的方法.方法:分别研究进样量、淋洗液配比、流速和温度等对5种离子分离效果的影响,同时考察去离子水和NaOH溶液(3.0 mmol·L-1)不同提取时间对5种离子提取率的影响.结果:进样量100μL,淋洗液Na2CO3+NaHCO3(3.50 mmol·L-1+1.0 mmol·L-1),流速1.2 mL·min-1,柱温30℃时,检出限在0.0976～1.098 4 mg·L-1;F-,Cl-,NO2-,NO3-,PO43- 5种离子线性范围分别为2～25 mg·L-1,2～20mg·L-1,2～100mg·L-1,10～55 mg·L-1,40～100mg·L-1;峰高RSD分别为0.98%,1.20%,0.77%,0.87%,2.26%;峰面积RSD分别为0.58%,1.27%,0.73%,0.92%,2.33%.采用NaOH(3.0mmol·L-1)提取30 min,10000 r·min-1离心20 min,0.45μm滤膜过滤处理;F-,Cl-,NO3-,PO43- 等4种离子加标回收率分别为110.38%,106.18%,96.47%,117.23%,NO2-未检出.结论:测定中药滇龙胆不同部位中5种阴离子含量的方法可行,结果可信.
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离子色谱法同时测定丹参注射剂中6种无机阴离子
目的:建立了能够同时测定丹参注射剂中6种无机阴离子(氟离子、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子和硝酸根)含量的离子色谱方法.方法:采用IC-2100离子色谱,IonPac AS11-HC阴离子色谱柱(4 mm×250 mm),KOH梯度淋洗,电导检测器检测6种无机阴离子含量.结果:6种无机阴离子基本达到基线分离,线性关系良好,相关系数分别在0.999 5～0.999 9,平均回收率分别在90.1％～106.5％.结论:所建立的方法快速、准确、简便、实用,可用于丹参注射剂中6种无机阴离子的含量测定和质量控制.
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饮用水中多种无机阴离子的离子色谱测定法
目的 探讨饮用水中的多种无机阴离子的离子色谱测定法.方法 采用离子色谱法测定不同浓度无机阴离子(F-、Cl-、NO-2、Br-、HPO42-、NO3-、SO42-)的色谱峰和保留时间,并探讨了佳淋洗液浓度、流量等实验条件.结果 在选定流量(1.5 ml/min)下使用多种浓度淋洗液检测各阴离子的保留时间、峰高、峰面积和检测周期,确定的佳的淋洗液(NaHCO3-Sa2CO3)浓度为2.0×10-3、3.0x10-3 mmol,L,在此佳淋洗液浓度下改变泵的流量检测各阴离子的保留时间、峰高、峰面积和淋洗周期,确定的佳泵流量为1.5 ml/min.在确定的淋洗液浓度和流量下检测了自来水和矿泉水中的无机阴离子的含量、各种离子间的相互影响、所含离子的回收率,其回收率为94.69%～102.20%.结论 该研究所探讨的实验条件适合饮用水中多种无机阴离子的离子色谱测定法.
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离子色谱在环境、食品及生化分析中的应用
离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种.离子色谱已经成为无机阴离子和部分有机离子的主要的分析方法.应用的范围也从常规无机阴、阳离子分析发展到对更复杂的有机化合物分析.离子色谱是目前同时测定多种阴离子的快速、灵敏而准确的分析手段.其应用已经渗透到众多的领域.
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碧螺春茶叶中无机阴离子的离子色谱测定法
目的 建立能够同时检测绿茶中几种无机阴离子的方法,测定碧螺春中无机阴离子的含量.方法 将20份碧螺春和一级炒青分别浸泡于70 ℃左右的去离子水中,经过超声和脱色处理后用离子色谱仪分析.结果 以氟化物指标为例,相对标准偏差(RSD)范围在4%以内,加标回收率范围在90%～105%;F-含量为1.0～3.0 mg/L,Cl-含量为1.0～4.00 mg/L,NO3-含量为0.5～1.50 mg/L,SO42-含量为0.5～2.00 mg/L.结论 离子色谱法可同时检测茶叶中4种无机阴离子.该法准确性高,精度高,稳定性好.
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离子色谱法测定不同产地桑叶中的无机阴离子和有机酸
用离子色谱电导检测器对桑叶中的无机阴离子(F-,CI-,NO2-,Br-,NO3-,SO42-)和有机酸(苹果酸、琥珀酸、乙酸)进行了测定.阴离子分离条件:采用Shim-pack IC-A1阴离子交换柱,用2.5mmol/L邻苯二甲酸和2.4mmol/L三羟甲基氨基甲烷混合溶液为流动相,具有良好的线性(相关系数为0.9967～0.9990)和重复性(相对标准偏差小于5.2%),回收率为96.7%～99.7%.有机酸分离条件:采用Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱,0.4mmol/L对甲苯磺酸溶液为流动相.具有良好的线性(相关系数在0.9990～0.9999)和重复性(相对标准偏差小于1.48%),回收率在98.6%～101.9%.方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意.
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离子法测定中蒙药材苦杏仁中六种阴离子的含量
目的:建立一种同时测定中蒙药苦杏仁药材中F-、Cl-、Br-、NO-3、SO2-4、PO3-4阴离子的含量测定方法.方法:采用离子色谱法、阴离子色谱柱、氢氧化钠梯度淋洗、电导检测苦杏仁6种无机阴离子.结果:F-、Cl-、Br-、NO-3、SO2-4、PO3-4的加样回收率介于97%~102%,苦杏仁中F-、Cl-、Br-、NO-3、SO2-4、PO3-4重复性良好,含量分别为0.057%0.084%,0.063%,0.070%,0.30%,0.12%.结论:离子色谱法可以同时检测苦杏仁中6种阴离子,灵敏度高,结果准确可行,为苦杏仁的质量控制提供了一种简便快速的方法.
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参芎葡萄糖注射液中有机酸和无机阴离子的离子色谱法测定
建立了离子色谱法测定参芎葡萄糖注射液中的无机和小分子有机酸阴离子,包括乳酸、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子和琥珀酸.采用Ion Pac AS11-HC阴离子交换柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度洗脱.选用ASRS 300型抑制器,自循环抑制模式,抑制电流50 mA.琥珀酸在0.25～5μg/ml范围内,其他均在0.5～10 μg/ml范围内线性关系良好.回收率分别为103.6％、104.4％、100.1％、101.5％、98.8％、99.1％和102.4％,RSD分别为2.9％、1.1％、0.5％、2.8％、2.9％、3.1％和8.3％.
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离子色谱法测定明目上清片中常见无机阴离子含量
目的 建立同时测定明目上清片中9种常见无机阴离子含量的离子色谱法.方法 采用改进的QuEChERS前处理方法净化样品,离子色谱法测定样品.用去离子水提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,Ion Pac AS11-HC阴离子交换分析柱分离,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,洗脱25 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,进样量为30 μL.结果 9种常见无机阴离子均能达到基线分离,线性范围在0.5~50.0 mg·L-1之间,线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 9范围内,仪器精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为90.26%~101.22%,RSD为0.51%~2.15%,仪器精密度、重复性和稳定性良好.结论 该方法简便快速和自动化,可用于明目上清片中无机阴离子含量的测定.
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离子色谱法同时测定地表水中4种无机阴离子
目的 建立1次进样同时测定水中4种无机阴离子F、Cl-、NO3-N、SO42-的方法.方法 用Dionex ICS-1000离子色谱仪,lonpac AS9-HC分离柱.淋洗液为3.5mmol/LNaCO3-1.0 mmol/LNaHCOa,流速1.20 mL/min,进样量25 μL,电导检测.结果 能简便、快速、有效地分离检测水中4种阴离子.方法线性关系好(r＞0.9998),线性范围宽,检出限低(0.0121～0.156mg/L),RSD＜3.0％,样品加标平均回收率98.0％～100.7％.结论 该方法操作简单,检测所用试剂少,灵敏度高,线性范围较宽,能快速得到准确的检验结果,适用于大批量水样检测.
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离子色谱法测定常见无机阴离子的样品处理经验交流
目前离子色谱法是无机阴离子分析的首选方法[1].样品处理直接关系到离子色谱分析数据的可靠性.食品样品成份复杂,含较多的蛋白质、油脂、色素、纤维素等有机大分子,这些组分与分离柱的填料发生作用,影响柱子的性能和寿命.因此本文对离子色谱法测定常见无机阴离子的样品处理方法进行了探索,总结了一些简便可行的方法.
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离子色谱法测定牙膏中的氟化物
食品、环境中氟的测定,通常用氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素锫比色法,随着高性能离子交换柱的开发,离子色谱(IC)可用于多种无机阴离子和有机酸的同时分析,具有简单、快速和高灵敏度等优点,是吸光光度法等其它无机阴离子分析无法比拟的.目前,离子色谱在环境和食品分析领域已成为主要的分析手段.本文用抑制型阴离子色谱法,以碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,采用电导检测器,对牙膏中的氟离子进行了分析.
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离子交换色谱法同时分析绿茶中有机酸和无机阴离子的含量
目的建立能够同时检测绿茶中有机酸和无机阴离子的方法,了解不同绿茶中有机酸和无机阴离子的含量.方法将市售信阳毛尖茶、龙井茶和湖南茉莉花茶分别浸泡于新沸后蒸馏水中20min, 过滤,过 Shim-pack IC阴离子交换柱,0.75mmolL-1邻苯二甲酸氢钾0.25mmol·L-1邻苯二甲酸混合液洗脱,离子色谱仪分析.结果经过简单的样品处理即可方便的同时检测茶叶中的多种有机酸和无机阴离子含量,各色谱峰分离良好.信阳毛尖茶、龙井茶和湖南茉莉花茶3种绿茶中乙酸含量为5.71～6.99mg·g-1,抗坏血酸9.21～10.87mg·g-1,苹果酸3.66～5.18mg·g-1,柠檬酸6.94～8.94mg·g-1,酒石酸0.80～1.59mg·g-1,琥珀酸49.49～66.79mg·g-1,H2PO-47.76～8.88mg·g-1,Cl-1.52～2.00mg·g-1,SO2-43.63～4.73mg·g-1.结论不同产地绿茶中有机酸和无机阴离子的含量有所不同,离子交换色谱法可同时检测各种含量.
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无机阴离子对Fenton试剂处理活性艳红K-2BP染料废水的影响
目的 探讨无机阴离子对Fenton试剂处理活性艳红K-2BP染料废水的影响.方法 以偶氮染料活性艳红K-2BP配制模拟染料废水,考察不同浓度的无机阴离子S2-、H2 PO4、Cl-和SO42-对Fenton试剂氧化降解的影响.结果 FeSO4的加入量为5.00 mL、H2O2的体积为0.50 mL时K-2BP达到佳降解率(98.12％).S2-对Fenton试剂氧化降解的抑制作用非常明显,H2PO4也具有不同程度的抑制作用;C1 -和SO42-对活性艳红K-2BP的降解无影响.结论 在Fenton试剂处理实际工业废水时,有必要先采取措施消除S2-和H2 PO4影响.本研究为Fenton试剂在染料废水深度处理领域的实际应用提供了科学数据和技术支撑.
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硫氰酸汞分光光度法测定饮用纯净水中氯化物
氯化物(Cl-)是水中一种常见的无机阴离子,几乎所有的天然水中都有氯离子存在,而饮用纯净水由于经过了净化处理,其中氯化物的含量较低,国家标准中规定不得超过6 mg/L.目前,测定饮用纯净水中氯化物的方法还是引用生活饮用水的国家标准方法,有硝酸银和硝酸汞容量法、离子色谱法,容量法虽然操作简单,所需试剂和器材少,但存在终点不容易观察的问题;离子色谱法实验设备昂贵,基层单位难以普及.研究利用分光光度法测定饮用纯净水中的氯化物,并对测定条件进行了探讨.
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加速溶剂萃取-离子色谱法同时测定复方益母草颗粒中9种无机阴离子含量
目的 建立同时测定复方益母草颗粒中9种无机阴离子(氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子)含量的离子色谱法.方法 采用加速溶剂萃取法提取,石墨化炭黑净化样品,Ion Pac AS 11-HC阴离子交换分析柱(250 mm×4 mm,5 μm)分离,氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度洗脱(10～40 mmol·L-1),流速为1.0 mL·min-,洗脱20 min,柱温为35℃,进样量为20 μL.结果 9种无机阴离子达到分离,在0.5～20 mg·L-1线性关系均良好,相关系数均在0.9992～0.9999,精密度、重复性和稳定性的RSD均＜2.5％,平均加样回收率为90.2％～101.0％,RSD为0.21％～2.1％(n=6).结论 本方法选择性好,灵敏度高,简便快速和自动化,可用于复方益母草颗粒中9种无机阴离子含量的测定.
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离子色谱法同时检测利咽灵片中9种无机阴离子
目的:建立离子色谱法同时测定利咽灵片中9种无机阴离子[氟离子(F-)、甲酸根离子(HCOO)、氯离子(Cl-)、亚硝酸根离子(NO2-)、溴离子(Br-)、硝酸根离子(NO3-)、硫酸根离子(SO42-)、草酸根离子(C2O42-)和磷酸根离子(PO43-)]的含量.方法:采用lonPac阴离子分析柱(250 mm×4 mm,5μm);柱温:30℃;抑制器:ASRS 300 4mm,87 mA,自循环抑制;检测器:电导检测器;检测池温度35℃;淋洗液浓度条件:氢氧化钾(KOH)溶液梯度,0～22 min,8～ 35 mmol/L;淋洗液流速:1.0 mL/min;进样量:25μL.结果:4批利咽灵片的F、HCOO、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、C2O2-和pO43-含量分别为1.69～ 1.77 mg/g、4.20～4.28 mg/g、4.96～5.16 mg/g、7.73 ～ 8.04 mg/g、7.18～ 7.47 mg/g、4.01～4.20 mg/g、3.21～3.30 mg/g、3.06～3.18 mg/g和1.69～ 1.87 mg/g.结论:可采用离子色谱法同时检测利咽灵片中9种无机阴离子,该方法可为利咽灵片的质量控制提供参考.
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加速溶剂萃取-离子色谱法同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子的含量
目的:建立同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的方法.方法:采用加速溶剂萃取-离子色谱法.阴离子交换分析柱为Ion Pac AS11-HC,保护柱为Ion Pac AG11-HC,淋洗液为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,洗脱时间为18 min,柱温为30℃,进样体积为25μL.结果:氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子检测质量浓度线性范围均为0.1~5 mg/L(r为0.9990~0.9999);定量限分别为0.020、0.078、0.030、0.058、0.052、0.068、0.084、0.064、0.074 mg/L,检测限分别为0.005、0.024、0.008、0.017、0.015、0.022、0.026、0.020、0.021 mg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率为80.00%~125.08%(RSD为0.97%~2.47%).结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的同时测定.
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离子色谱法同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子
目的：建立同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子（氟离子、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、草酸根和磷酸根）含量的方法。方法：采用离子色谱法。色谱柱为Ion Pac AS11-HC，流动相为氢氧化钾溶液，等度洗脱（洗脱浓度30 mmol/L，洗脱时间15 min），柱温为室温，进样量为25μl。结果：9种无机阴离子基本达到分离，线性关系良好，相关系数分别在0.9992～0.9999范围内；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.50％；平均加样回收率分别在92.47％～103.51％范围内，RSD分别在0.42％～3.41％范围内（n＝6）。结论：本方法快速、准确、灵敏、重复性好，可用于感冒清热颗粒中9种无机阴离子的测定。
