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原子荧光光度法测定食品包装材料中的锑
以往在对锑进行检验测定时,采用的是灵敏度低、操作繁琐的孔雀绿分光光度法,该过程中还要借助具有较大毒性的苯进行提取,故而该方法的应用无法普及.本文采用方法简便、效果良好、灵敏度高的原子荧光光度法测定食品包装材料中锑的含量.
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高效液相色谱原子荧光分光光度联用法测定海产品中的甲基汞含量
目的 建立高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定海产品中甲基汞的方法.方法 以25％氢氧化钾甲醇溶液水浴加热后超声提取样品,试液中的甲基汞与2-巯基乙醇结合.以5％甲醇溶液(含60 mmol/L乙酸铵和0.1％2-巯基乙醇)作流动相,经Supelco C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外消解后经KBH4还原由原子荧光光度计进行测定.结果 甲基汞的检出限为0.7 μg/L(以汞计),样品测定的相对标准偏差小于4.6％,采用两种参考物质考查方法的准确性,以测定市售海产品中甲基汞含量.结论 本研究通过简化仪器装置,改进前处理步骤,有效地提高了方法的可靠性,该方法简便、快速、可靠,可用于海产品中甲基汞的含量测定.
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杠板归药材中重金属的含量测定及其质量评价
对不同产地的杠板归药材中铅、镉、汞、砷、铜等重金属元素的含量进行测定,并据此评价其质量.方法 样品经湿法消解后,用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法进行检测；采用聚类分析、主成分分析等数理统计方法对测定结果进行分析处理.结果 杠板归药材中镉、汞元素含量超标,超标率分别为镉73.33％、汞6.67％.结论 不同产地的杠板归药材中铅、砷、铜的含量符合相关标准,而有些产地的镉和汞的含量均有超标现象.
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地龙注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量测定方法研究
目的 建立地龙注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法.方法 采用石墨炉原子吸收法测定铅和镉含量,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞含量,采用火焰原子吸收分光光度法测定铜含量.结果 线性范围铅为0-80 ng/ml,镉为0-8 ng/ml,砷为0-37.5 ng/ml,汞为0-2 ng/ml,铜为0-800 ng/ml;加标回收率分别在96.0%-102.0%(铅),94.9%-100.0%(镉),92.6%-102.0%(砷),85.3%-87.4%(汞),91.8%-99.5%(铜),RSD<4.1%(n=6).结论 所建立的方法操作简便快速,结果准确可靠.
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氢化物发生-原子荧光光度法测定原料药中的铅
目前,原子荧光分析技术(AFS)广泛应用于食品、环境、地质等领域中.用原子荧光分析技术测定重金属铅的含量,较石墨炉原子吸收光度法和火焰原子光谱法[1]具有灵敏度高、准确性好、选择性强、抗干扰、操作简便、成本低、安全等优点.
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原子荧光法测定地表水中的汞
地表水中汞主要以汞的化合物形式存在,采用原子荧光光度法测定地表水中汞,主要是试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量.原子荧光法是我国近年发展较快的一种痕量分析技术,该方法具有灵敏度高、干扰少、操作快速简便的特点.
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美国等五国西洋参人参药材中重金属残留量分析
目的 建立原子吸收分光光度法测定五国四种人参药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量.方法 采用原子吸收法在324.8 nm波长检测铜含量,在283.3 nm波长检测铅含量,在228.8 nm波长检测镉含量,另外采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量.结果 24批五国四种人参药材中的重金属残留量西洋参为10.581~12.025 mg/kg;红参(高丽参)为12.719~14.002 mg/kg.结论 五国四种西洋参人参药材样品中重金属残留量均符合2005年版<中国药典>(一部)及香港特区<中成药注册申请手册>的有关重金属标准规定.
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氢化物发生-原子荧光光度法测定方便面中微量砷
0引言
方便面的常规检测项目有外观和感官检测、水分检测、脂肪检测、酸价检测、羟基价检测、过氧化值检测、铅检测、砷检测等。其中，随着人类对微量元素认识的不断加深，对微量元素的检测越来越重视。尤其是砷及含砷的化合物，现已查明，对人体的伤害极大，尤其是对人的心脏、呼吸、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤，被国家列为食品卫生监督的重点监测元素。 -
化妆品中锑的干灰化消解-氢化物原子荧光光度测定法
目的 建立干灰化法消解样品、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中锑的方法.方法 采用正交试验确定干灰化法的样品前处理条件,再用氢化物原子荧光光度法测定样品中锑的含量.结果 经试验研究终的干灰化法样品处理条件为:氧化镁0.5g、六水硝酸镁0.5 ml、灰化温度450℃、灰化时间4h.该方法检出限为0.14 μg/L;标准曲线的线性范围为2～20μg/L,相关系数≥0.9992；平均回收率为83.8％～113.0％,相对标准偏差为2.1％～8.3％.结论 该方法精密度好,准确度高,适用于化妆品中锑的日常测定.
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氢化物发生-原子荧光光度法测定净水剂中砷
用氢化物发生-原子荧光光度法测定净水剂中砷,选择优化的反应条件和工作条件.方法的检出限为0.47ng/ml,精密度为0.98%,标准曲线0～100ng/ml,砷的相关系数为0.9997.实际样品测定中,砷的回收率在96.5%～102.0%之间.
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绞股蓝中硒的氢化物-原子荧光光度测定法
目的寻找准确、快速、简便的测定食品中硒含量的方法.方法利用氢化物-原子荧光光度法,选择佳的仪器条件和测定条件,进行硒含量的测定.结果硒含量在0～50 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9.低检出浓度为0.09 μg/L,相对标准偏差为1.30%～1.53%,回收率为97.5%～102.0%.结论应用氢化物-原子荧光光度法测定绞股蓝中的硒含量,操作简便、快速、干扰少,结果准确可靠.
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氢化物原子荧光光度法测定味精中砷含量的不确定度评定
目的确定氢化物原子荧光光度法测定味精中砷的不确定度主要来源,从而提高测定的准确性.方法采用国家标准GB/T 5009.11-2003氢化物原子荧光光度法对味精中砷测定的不确定度进行评定.结果氢化物原子荧光光度法测定味精中砷产生不确定度重要的份量为标准曲线产生的不确定度和A类不确定度.结论在测定时应加强这两方面的控制,可提高测量结果的准确性.
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126例婴幼儿头发中微量元素检测结果分析
目的 了解婴幼儿微量元素缺乏情况并指导临床给予合理补充.方法 利用火焰原子吸收分光光度法检测婴幼儿头发中锌、铁、钙、铜、镁含量;利用原子荧光光度法检测头发中的铅.结果 微量元素失衡在婴幼儿中普遍存在,尤以缺钙、锌、铁较为严重,缺钙在3个年龄组中均居首位,缺锌占第2位,缺铁占第3位,年龄越小3种元素缺乏越多.铅中毒的发生率较低.结论 一些儿童体内微量元素紊乱,及时合理地添加辅食、平衡膳食是儿童生长发育的重要因素;检测儿童微量元素含量,及时合理地补充微量元素有重要的意义.
关键词： 微量元素 儿童 火焰原子吸收分光光度法 原子荧光光度法 -
铁氰化钾在原子荧光光谱法测定硒时的作用分析
目的 证实铁氰化钾在原子荧光光谱法测定硒时的作用,以及确定加入铁氰化钾后佳放置时间.方法 取4份不同的食品样品湿法消化后,平行分成两组,上机前将其中一组加铁氰化钾,分别进行精密度测定;取食品样液和人工配制饮用水样各一份作本底,测定在加与不加铁氰化钾两种情况下的加标回收率;对1份食品样液加入铁氰化钾后的荧光值每隔20 min测定一次.结果 4份食品样液在加铁氰化钾时测定值分别为27.04、9.42、13.17、23.02μg/L,RSD分别为0.9％、4.1％、2.7％、1.4％;不加铁氰化钾时测定值分别为26.54、8.60、12.26、22.39 μg/L,RSD分别为1.5％、3.6％、3.1％、1.3％.经t检验,t1=3.030,t2 =3.268,t3=3.473,t4=5.811,均大于df=5时t0.05(2.571),P ＜0.05,所以4个样液在两种情况下的测定结果差异有统计学意义.食品样液、饮用水样的加标回收率在加铁氰化钾时分别为96.4％～101.6％、97.3％～102.2％,不加铁氰化钾时分别为87.1％ ～92.3％、97.4％～101.2％.食品样液两种情况下回收率经t检验,t=5.329,大于df=3时t0.05(3.182),所以食品样液两种情况下回收率差异有统计学意义;水样两种情况下回收率经t检验,t =0.395,小于df=3时t0.05(3.182),所以水样两种情况下回收率差异无统计学意义.结论 铁氰化钾在食品中硒的测定中起着重要作用.加入铁氰化钾后无需放置,混匀即可测定.
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原子荧光光度法测定常通口服液中重金属As的含量
目的:测定中药常通口服液中重金属砷As的含量.方法:采用原子荧光光度法,以负高压300V,光源用砷空心阴极灯,灯电流为60mA,原子化器高度8.0mm,载气流量300ml/min,屏蔽气流量700ml/min为工作条件,测定中药常通口服液中重金属砷As的含量.结果:重金属砷As在0.4～25.6ug/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.27%(n=5,RSD=2.83%).常通口服液中重金属砷As含量符合规定.结论:本法简单、快捷,灵敏.
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尿铅的氢化物原子荧光测定法
为了建立氢化物原子荧光法测定尿铅的方法,采用尿液经消化后,加入铁氰化钾、草酸、盐酸的混合溶液,用AFS-920双道原子荧光光度计测定.结果显示,盐酸为0.096 mol/L,铁氰化钾为8 g/L,草酸为0.4 g/L,硼氢化钾为15 g/L时,为佳测定条件.本法的检出限为0.2μg/L,相对标准偏差为2.7%.提示,应用氢化物原子荧光法可测定尿液中的微量铅.
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5种补益类中药中重金属的含量测定
目的测定5种补益类中药材中有害重金属元素铅、镉、砷、汞、锡的含量.方法原子吸收分光光度法、比色法、原子荧光光度法分别测定含量.结果与结论表明此类药材中都含有一定量的有害重金属,且某些药材中重金属含量严重超标.
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微波消解-原子荧光光度法测定化妆品中的汞
化妆品的使用安全与人体的健康紧密相关.汞属有毒的重金属元素,中华人民共和国卫生部法制与监督司于1999年11月制定的我国化妆品卫生标准规定了化妆品中汞的限量为1 mg/kg.
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原子荧光光度法测定空气中的汞
目的 建立原子荧光光度法测定空气中的汞.方法 采用高锰酸钾溶液吸收、富集、氧化汞,用原子荧光光度法测定空气中的汞.结果 测定0～10.0 ng/nl的标准系列6次,r=0.999 6,线性范围0～30.0 ng/ml,方法低检出限为0.02 ng/ml,回收率90.0%～98.0%,RSD为2.3%～4.5%.采用原子荧光法与原子吸收法(测汞仪)测定结果经统计学分析,t=0.14,P＞0.05,表明无统计学意义.结论 本方法具有操作简单、快速,结果准确,灵敏度高,基体干扰少,节省试剂等特点.
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原子荧光光度法测定幼儿乳粉中的金属汞
奶粉是人们生活中很重要的营养食品,尤其是婴幼儿的重要食物.在生产过程中,由于受到生产环境、水和包装材料等污染,许多重金属超标,影响人体健康.金属汞超标,除了会对肾脏造成伤害,还可能对神经系统造成严重的损伤,幼儿尤其容易受危害,因此,建立一种快速简便的测定方法尤为重要.笔者采用微波消解,原子荧光光度法测定乳粉中的汞含量,旨在建立一种简单易行的检测方法.
