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同位素稀释的气相色谱-质谱法测定食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂
目的 建立同位素稀释法测定4种食品模拟物中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的方法.方法 水模拟物、3％(W/V)乙酸模拟物和20％乙醇模拟物中的18种增塑剂用正己烷萃取,95％乙醇模拟物加水稀释至20％乙醇后,再用正己烷萃取,采用GC-MS进行分析,同位素稀释法定性定量.结果 18种PAEs经内标校正后的线性R2≥0.9991;线性范围DINP和DIDP为0.2～5.0 mg/L,DMEP、DEEP和DBEP为0.02 ～ 2.0 mg/L,其他13种化合物的线性范围为0.005 ～ 2.0 mg/L;18种PAEs的内标相对回收率85.3％ ～ 115.0％,DIDP和DINP的定量限为200.0μg/L,其余16种PAEs的定量限为0.1～6.7 μg/L,RSD≤10％.结论 与以往的国标方法相比,该方法扩大了邻苯二甲酸酯类的检测范围,解决了高醇模拟物的检测结果不稳定的问题,采用同位素稀释法定性定量,结果更准确,方法更简单、可靠.
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采用ICP-MS研究聚酯类食品包装材料中锑向食品模拟物的迁移规律
目的 建立聚酯(PET)和4种食品模拟物中锑的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.用该方法研究PET中的锑向水、10％(V/V)乙醇溶液、3％(W/V)乙酸水溶液和精炼橄榄油4种食品模拟物迁移的行为与浸泡时间、温度、食品模拟物属性、锑初始含量等参数的关系.方法 在不同的温度下,将不同的PET浸泡于食品模拟物中,于一定的时间点吸取少量浸泡液,用ICP-MS测定其含量.结果 ICP-MS方法回收率在94.3％ ～96.1％之间,相对标准偏差在1.38％ ～3.31％之间.结论 锑迁出量随温度升高而增加；随着时间的延长,锑迁出量逐渐增加,一定时间后达到迁移平衡；大部分PET材料本底含量越高迁出量越高；PET中锑易于在酸性食品模拟物中迁出,应少食用PET包装的酸性食品.
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气相色谱-质谱法测定食品接触材料润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量
目的 建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中润滑剂(油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺)在脂类食品模拟物中迁移量的方法.方法 采用异辛烷、95％乙醇、改性聚苯醚3种试验介质替代脂类食品试验,用三氟乙酸酐衍生后,采用气相色谱-质谱法测定.结果 油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2～20 mg/L范围内线性良好,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0 ～ 30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.026～0.14 mg/L,加标回收率为76.2％～97.3％,相对标准偏差(RSD)为1.2％ ～6.3％.结论 本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量的测定.
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食品塑料包装中双酚A迁移规律研究
双酚A学名为2,2-双(4-羟基苯基)丙烷,是丙酮和苯酚在酸性介质和催化剂作用下合成的.双酚A是一种应用广泛的有机化工原料,多用于生产高分子材料.广泛应用于食品包装材料、食品罐头内包装、婴幼儿奶瓶的生产过程中.双酚A属内分泌干扰物,化学结构与雌激素类似,具有弱雌激素活性和强抗雄激素活性,能直接或通过其衍生物干扰生物的正常内分泌功能[1-2].双酚A属于脂溶性物质,通过长期使用或置于高温环境中会从食品包装材料中迁移到食品或饮料中,进入体内,影响人体内分泌系统、免疫系统、神经系统,严重干扰人类的生殖遗传功能[3-5].
关键词： 双酚A 液相色谱-串联质谱法 食品模拟物 迁移规律 食品塑料包装 -
聚氯乙烯食品保鲜膜中己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)迁移量的测定
目的:选取去离子水、3%乙酸(w/v)水溶液、15%乙醇(v/v)水溶液和异辛烷作为食品模拟物进行迁移测试,采用气相色谱法测定聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)向食品模拟物的迁移量.方法:异辛烷可以直接进样分析;其他水性食品模拟物经乙酸乙酯液液萃取后进样.采用非极性DB-1MS毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以气相色谱质谱进行确证.结果:DEHA在1.0～100.0 mg/L范围内线性相关系数为0.999,方法回收率在96.0%～106.4%之间,相对标准偏差小于5%,方法检测限为0.008 mg/dm2(水性食品模拟物)和0.005 mg/dm2(脂肪食品模拟物).结论:检测结果表明,当PVC保鲜膜接触水性食品模拟物时,DEHA的迁移量小于0.8 mg/dm2;当接触脂肪食品模拟物时,DEHA的迁移量在1.46～4.23 mg/dm2之间.
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气相色谱-质谱法同时测定食品模拟物中多种丙烯酸酯类单体
目的 建立食品模拟物中多种丙烯酸酯类的顶空气相色谱-质谱检测方法.方法 依据欧盟指令(EU) No.10/2011,考察了5种食品模拟物:30 g/L乙酸、10％乙醇(V/V)、20％乙醇(V/V)、50％乙醇(V/V)和橄榄油中丙烯酸酯类单体的迁移量.结果 方法测定的12种目标化合物具有较好的线性关系,相关系数r ＞0.999.方法回收率为89.4％～109.8％,相对标准偏差为1.63％ ～7.41％.探讨了不同实验条件对丙烯酸酯类单体回收率的影响.结论 本法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确,完全满足欧盟指令(EU) No 10/2011和GB 9685-2008对食品接触材料及制品中丙烯酸酯类特定迁移量(SML)的限量要求.将本方法用于实际样品的检测,结果令人满意.
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食品模拟物中甲醛含量测定的不确定度分析
目的: 对食品模拟物中甲醛含量的测定进行不确定度评定.方法: 采用柱前衍生-高效液相色谱法测定食品模拟物中甲醛含量.建立数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成不确定度.结果: 甲醛含量测定的合成不确定度为1.7%,扩展不确定度为3.4%,测量结果表示为(1.320 ± 0.044 mg·L-1, k=2).结论: 建立的不确定度评定方法可为柱前衍生-高效液相色谱法测定食品模拟物中甲醛含量的不确定度分析提供参考.
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金属食品包装罐中三聚氰胺迁移规律的研究
系统研究了金属食品包装罐中三聚氰胺在食品模拟物中的迁移规律。考察了4种典型样品在不同食品模拟物、灭菌时间、灭菌温度、货架存放以及高温运输条件下三聚氰胺迁移量的变化情况，采用高效液相色谱法测定其迁移量。结果表明三聚氰胺在酸性食品中迁移风险高，而且在金属罐装食品的实际生产运输时，需严格控制高温灭菌温度、时间以及避免高温长时间运输，以降低金属食品包装罐中三聚氰胺向所接触食品发生迁移的风险。
