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工作场所空气中锑的分光光度法测定
[目的]建立不用苯萃取,在水相中直接测定工作场所锑的新方法.[方法]锑在碘化钾和5-Br-PADAP存在时与表面活性剂TritonX-100形成化合物,在620 nm波长测其吸光度.[结果]方法的线性范围为0～14μg/10 ml,标准曲线的相关系数为0.9997,相对标准偏差小于3%,回收率为97%～102%,检出限为0.327μg/10 ml.[结论]该法能满足工作场所空气中锑的测定.
关键词： 职业卫生 锑 5-Br-PADAP 分光光度法 空气监测 -
氢化物-原子荧光法测定涉水塑料管材中的锑
[目的]建立涉水产品微量锑的测定方法.[方法]用氢化物-原子荧光法测定.[结果]方法的线性范围0～80μg/L,相关系数0.9994,检出限0.26μg/L,回收率达88.0%～100.3%;U-PVC管材重复测定7次,s=0.3542,相对标准偏差为4.81%.[结论]该法可适用于涉水产品中锑的测定.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品包装材料中溶出锑
目的 建立用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品包装材料中溶出锑含量的方法.方法 将试样用去离子水清洗干净,搪瓷试样加入4％沸乙酸浸泡,聚对苯二甲酸乙二醇树脂为原料的试样按器皿表面积加入4％沸乙酸浸泡.取浸泡液加入硫脲-抗坏血酸、盐酸后按仪器设定条件上机测定.结果 实验表明,在灯电流为30 mA,负高压为300 V,载流为5％盐酸时,锑的浓度在0～100.00 μg/L时线性关系良好,检出限是2.55×10-5 mg/L,相关系数是0.999 6,相对标准偏差是1.00％,加标回收率是93.00％～102.00％.结论 方法具有操作简便、环保,灵敏度高,准确度高等特点,适用于食品包装材料中溶出锑的检测.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中总锑
[目的]建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中总锑的分析方法.[方法]采用碘化钾-硫脲和盐酸处理水样,氢化物发生-原子荧光法测定水中锑.[结果]该方法线性范围为0～10 μg/L,低检出浓度为0.037 7 μg/L,回收率95.7%～97.8%,RSD＜2% .[结论]该方法灵敏度高,准确度好,分析速度快,结果令人满意.
关键词： 氢化物发生-原子荧光光谱法 水 锑 -
烟台市部分海域常见水产品锑含量水平及污染评价
[目的]测定并分析评价烟台市部分海域不同种类海产品中Sb含量水平.[方法]利用氢化物原子荧光光谱法测定海产品中Sb含量,并采用方差分析及重金属单因子污染指数法对不同种类海产品中Sb含量状况进行分析.[结果]15种海产品Sb平均含量为0.006 3 mg/kg,其中鱼类为0.004±0.000 4 mg/kg,软体动物为0.005±0.000 3 mg/kg,甲壳类为0.007±0.000 4 mg/kg,贝类为0.009±0.001 1 mg/kg,贝类海产品Sb含量显著高于鱼类、软体动物及甲壳类(P＜0.05),所有海产品单因子污染指数均小于0.2,其中,蛏子的Sb单因子污染指数高(0.030 0).[结论]烟台市黄渤海海域所采集的15种海产品均检出重金属Sb,但Sb浓度处于正常水平,尚未出现Sb污染现象.
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氢化物原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中的砷和锑
目的:建立一种氢化物原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中的砷和锑的方法.方法:优化测定条件,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中的砷和锑.结果:砷和锑的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.40μg/L和0.50 μg/L;2.2%～4.2%和3.2%～5.3%;94.0%～101.2%和98.9%～103.6%.结论:本方法灵敏度高,准确、快捷,能同时测定血液透析用水中的砷和锑,省时、省力.
关键词： 氢化物原子荧光光谱法 砷 锑 透析用水 -
氢化物原子荧光分光光度法同时测定饮用水中砷和锑
目的:建立一种快速检测饮用水中微量砷和锑的方法.方法:应用氢化物-原子荧光分光光度法测定饮用水中微量砷和锑.结果:在经过优化的条件下,砷的检出限为0.012 μg/L;回收率在97.1%～102.6%之间,相对标准偏差小于或等于1.0%.锑的检出限为0.015 μg/L;回收率在95.4%～101.4%之间,相对标准偏差小于或等于0.8%.结论:方法操作更为简便、快速、准确、灵敏度高、仪器的性能稳定,便于推广使用.
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HG-AFS同时测定供水材料浸泡液中痕量锡和锑
目的:建立氢化物原子荧光法(HG-AFS)同时测定供水材料浸泡液中锡和锑的方法.方法:使用硫脲-抗坏血酸混合溶液作为预还原剂和掩蔽剂,研究原子荧光法同时测供水材料浸泡液中痕量锡和锑的佳测定条件.结果:本法选择100 g/L硫脲-抗坏血酸溶液作为预还原剂和掩蔽剂,20 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,线性范围为0～10μg/L,相关系数≥0.9995,锡和锑的检出限分别为0.056μg/L和0.084μg/L,平均回收率分别在94.3%～105.1%和96.5%～102.6%范围内.结论:该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适合供水材料浸泡液中痕量锡和锑的测定.
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ICP-MS法对软饮料样品中6种元素测定的国际比对及其结果分析
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定软饮料中的铬、铜、锌、砷、镉、锑的方法.方法:软饮料经适当稀释后直接进样测定,外标法绘制工作曲线,在线内标校准基体效应及信号漂移.结果:相对标准偏差(RSD)<5.0%,加标回收率90.0%～110.0%,用该方法对FAPAS能力验证软饮料样品进行了测定,结果令人满意.结论:样品前处理方法简单,结果准确、灵敏、快速,精密度好.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 食品分析水平评估计划(FAPAS) 软饮料 铬 铜 锌 砷 镉 锑 -
氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中的锑
目的:建立原子荧光光度法测定工作场所空气中锑的方法.方法:通过各种条件实验,对方法的各参数进行优化.结果:TY法的检出限为0.03 μg/L,低检出浓度为2.0×10-5mg/m3(以采集75 L空气样品计),消化效率为100.5%～101.8%,相对标准偏差为1.4%,标准曲线线性相关系数为0.9997.结论:该方法准确、可靠、适用,具有实际意义.
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ICP-MS测定食品包装材料中的微量锑
目的:建立简便、快速、高效的测定食品包装材料中微量锑的方法.方法:沸水浴蒸发处理样品乙酸浸泡溶液,利用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS),检测食品包装材料中的微量锑.结果:锑浓度在0.042～100μg/L范围内呈现良好的线性,回归方程为Y=8132.3X+4984.4,相关系数r=0.9997,检出限为0.042μg/L,相对标准偏差RSD为0.57%-3.23%,回收率92.9%-100.8%.结论:该法具有快捷、灵敏度高、精密度好等优点.
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职业病人尿液中锑的原子荧光光谱测定法
目的:建立职业病人尿液中锑的原子荧光光谱测定方法.方法:样品采用压力消解法进行处理,使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾混合溶液作为预还原剂,研究了尿中锑原子荧光光谱测定方法的佳测定条件.结果:本法选择20g/LKBH4溶液作为还原剂,50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸-50 g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂,线性范围为0～10μg/L,相关系数r≥0.9999,锑检出限分别为0.027μg/L,加标回收率为94.7%,锑的相对标准偏差为1.69%.结论:该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适合尿液中锑的测定.
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顺序注射原子荧光法同时测定饮用水中痕量砷和锑
目的:建立同时测定饮用水中痕量砷和锑的方法.方法:采用顺序注射氢化物原子荧光光度计,以盐酸为酸介质,选择了砷、锑氢化物发生的佳条件.结果:测定方法相关性好(砷、锑的相关系数分别为0.9998和0.9999),线性范围宽,回收率为93%～104%,相对标准偏差RSD小于1.56%.结论:方法简便、快速,干扰少,灵敏度高,有较高的实用价值.
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷和锑
目的:研究了氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中砷和锑的适宜条件,研究了酸介质和还原剂的用量对测定砷和锑的影响,选择了仪器的佳工作条件及氢化物发生条件,探讨了生成氢化物元素及常见元素对测定的干扰情况.方法:采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定.结果:在测定条件下,砷的线性范围为0～80μg/L,r=0.9998,检出限为0.6μg/L,回收率在96.9%～110.7%之间,精密度(RSD)为9.3%;锑的线性范围为0～80μg/L,r=0.9999,检出限为0.27μg/L,回收率在89.2%～110.6%之间,精密度(RSD)为2.69%.用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较,结果与推荐值相吻合.结论:方法快速、准确,应用于保健食品中砷和锑的检测,获得较满意结果.
关键词： 氢化物发生-原子荧光光谱法 保健食品 砷 锑 -
原子荧光光谱法同时测定水中的锑和汞
锑为非生物体必须元素,对生物和人体有慢性毒性[1],锑以各种化合物形式或溶解态存在于水环境中,主要价态为Sb3+和Sb5+[2].受人为排放、岩石风化和雨水冲刷等因素影响,水体成为大部分锑元素的环境归宿[3].汞是一种蓄积性有毒元素,在体内达到一定量时,将对人的神经系统、肾、肝脏产生严重的损害[4].
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氢化物原子荧光法测定饮用水中锑的不确定度分析
试是一个较为复杂的过程,为保证检测工作和检测报告书的内在质量,需要进行不确定度的分析来对分析误差进行定量表述.为此,我们对<生活饮用水标准检验方法>GB/T5750.6-2006[1]中"氢化物原子荧光法"测定水中锑的测量不确定度进行分析,为实验室管理及评价报告提供科学依据.
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氢化物发生-原子荧光法测定百事可乐中的锑
锑(antimony)是银白色天然金属,常用在陶瓷、橡胶、油漆、玻璃、纺织、医药及化工等部门,可用作PET生产中的缩聚催化剂,因为高效价廉而使用广泛.锑会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤,持续接触可破坏心脏及肝脏功能,吸入高含量的锑会导致锑中毒,症状包括呕吐、头痛、呼吸困难,严重者可能死亡.2002年9月,世界卫生组织规定,对水中锑含量和日摄入量应小于0.86微克/千克每日[1],随着国家对食品安全的重视,食品中锑含量的研究越来越受到关注.本实验采用湿消化氢化物一原子荧光光谱法测定可乐中的锑,对饮料及食品中的锑含量的测定具有重要意义[1,2].
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原子荧光光谱法测定牛奶中砷和锑
目前,砷的测定方法主要有原子吸收法、Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子荧光法[1],原子吸收法有较高的灵敏度,但重现性差,Ag-DDC比色法操作繁琐,所用试剂需纯化并有毒性;锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法[1],前者操作繁琐,条件严格,而且还需要毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广,后者灵敏度较低.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品样品中的锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)
目的 建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品样品(蔬菜、大米、龙虾、草鱼)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法.方法 选取3.5 mol/L HCl为提取剂,超声提取,以10 g/L氟化钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在1.0 mol/L HCl介质中选择性的测定Sb(Ⅲ)含量,用差减法求得Sb(Ⅴ)含量.结果 Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅲ+Ⅴ)的检出限分别为0.15 μg/L和0.07 μg/L,相对标准偏差(RsD)分别为3.5％和7.4％(n=11).应用此法对食品样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析,并与微波消解法测定值相比较,该法总锑的提取率为80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅲ+Ⅴ)的加标回收率分别为81.4％ ～91.4％和89.6％ ～ 101.8％.结论 该法具有操作简单、检出限低、线性关系好、回收率高等特点,适用于食品中锑的价态分析.
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双道原子荧光光谱法测定搪瓷食具中锑溶出量
目的 建立搪瓷食具容器中锑溶出量的双道原子荧光光谱测定方法.方法 搪瓷食具容器洗干净后加入4％沸乙酸溶液至距上口边缘1 cm处(边缘有花彩者则要浸过花面),加上玻璃盖,在不低于20℃的室温下浸泡24h,取2ml浸泡液用原子荧光光谱法测定.测定条件:负高压为270 V;灯电流为60 mA;原子化器温度为200℃,原子化器高度为8 mm;载气流量为400 ml/min;屏蔽气流量为1 000 ml/min.结果 实验表明,方法在选定的实验条件下于0μg/L～10 μg/L时线性良好,相关系数为0.999 9,检出限为9.4×10-5 mg/L,加标回收率为87.0％～102.3％,方法精密度(RSD)为1.20％～3.87％.结论 该方法具有简便快速、灵敏度高、准确度好等特点,适合于搪瓷食具容器中锑溶出量的测定.
