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  • 氢化物-原子荧光光谱法测定中成药中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的研究

    作者:杨莉丽;高丽荣;张德强

    目的建立树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量三价和五价砷的分析方法.方法用0.5 mol*L-1盐酸对中药进行提取,用717树脂对三价和五价砷进行分离,再用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中砷的含量.结果在佳提取、分离及测定条件下方法的检出限为84.9 ng*L-1,RSD为1.44%~3.53%(n=7).结论本方法成功地对5种中药中的砷进行了形态分析,回收率为89.6%~109.3%.

  • 玻璃输液瓶中砷浸出量的原子荧光光谱法测定

    作者:周红娇

    目的:建立氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS测定药包材中玻璃输液瓶的砷浸出量方法.方法:样品液直接用原子荧光光谱法测定,并对HG-AFS工作参数及条件进行优化和选择.结果:标准曲线线性良好,相关系数r=0.999 4,检出限0.064 μg/L,回收率为97.80%,RSD为2.04%.结论:原子荧光光谱法简便、快速准确、灵敏度高.

  • 食盐中硒的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

    作者:郑来义;刘慧兰;陈彦菲;邓建霞

    目的寻找一种灵敏度高,准确可靠,简便快速的食盐中硒的分析方法.方法盐样直接称取、加水、定容后,吸取盐液加盐酸,在沸水中加热后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食盐中的硒.结果该方法的线性范围为0.5~400μg/L,r=.999 5,低检出浓度为0.08μg/L,RSD在1.77%~3.96%之间,回收率的范围在95.7%~102.8%之间.结论该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简便快速,实验过程对环境污染少,有利于操作人员健康,是一种较理想的食盐中硒含量的分析方法.

  • 原子荧光光谱法在环境卫生领域的应用进展

    作者:刘俊英;李明岗

    原子荧光光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支.是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术.至今已经走过50多年的发展道路.因其具有两种技术的优点,同时又克服了两者的不足,得到专家学者的广泛关注和深入研究.尤其是氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究,为AFS在我国的普及和推广打下了基础.本文简单介绍了AFS的基础及氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)分析原理、分析特点及缺陷.重点综述了近年来HG-AFS分析技术在环境卫生领域的空气样品检测和水质检测中的应用进展,利用其分析特点对一些痕量元素(砷、硒、锡、锑、汞、铅等)检测的应用.阐述了AFS在环境卫生领域中发挥的重要作用及其广阔前景.

  • 工作场所空气中铅及其化合物的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

    作者:何洪亮

    目的 建立氢化物发生原子荧光光谱法测定空气中铅及其化合物的方法.方法 用微孔滤膜采集空气样品,经高氯酸-硝酸(1+9)加热消解后,以去离子水定容,通过氢化物原子荧光光谱法测定铅及其化合物的含量.结果 该方法线性范围为0 ~ 160 ng/ml,检出限为0.1 ng/ml,RSD为0.56%~ 2.17%,相对误差为0.47%~ 1.30%.结论 采用盐酸浓度1%(体积分数),铁氰化钾浓度0.8%(质量浓度),氢氧化钠浓度0.36%(质量浓度),反应液pH值在8、9之间,荧光强度稳定.该法精密度和准确度高.测定标准物质结果在控制限范围内,该方法可以用于测定工作场所空气中铅及其化合物.

  • 同时测定血液透析用水中锡和砷的氢化物发生-原子荧光光谱法

    作者:杨丽君;宋月;王小静;朱琳;于晓晨

    目的 建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷的方法.方法 采用单因素法对氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析水中锡、砷的仪器条件和氢化物反应条件进行优化.结果 在优的条件下同时测定锡、砷时,锡和砷的浓度在0~10.0 ng/ml范围内呈线性关系,r值分别为0.999 3和0.999 7,检出限分别为0.089 ng/ml和0.009 8 ng/ml.在3个不同浓度水平下进行添加回收试验,回收率在94.6%~103.4%之间,精密度在1.3%~2.8%之间.结论 方法灵敏度高,准确度好,稳定可靠,适合血液透析水中锡和砷的同时测定..

  • 不同预处理方法测定尿中汞的氢化物发生-原子荧光光谱法

    作者:姜冬;仲立新

    目的 建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞的方法.方法 通过比较尿样两种不同前处理方式对尿汞测定结果的影响,提出以高锰酸钾—硫酸体系消化尿液,氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞.结果 方法的检出限为0.078 μg/L,尿样的相对标准偏差(RSD)为1.39%~3.49%,回收率为97.5%~106.9%.结论 该法尿样前处理简单,快速,方法灵敏度高,精密度与准确度较好,适用于尿中汞的批量测定.

  • 尿中微量砷和硒的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱检测法

    作者:李娟;赵颖莹;谭强;骆春霞;龙登燕;陈松根

    目的 探讨同时检测尿中砷(As)和硒(Se)两种元素的测定方法.方法 采用硝酸消解体系对尿样进行湿法消解,然后利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中As和Se的含量.结果 As在0~32 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.1μg/L,加标回收率在89.8%~99.8%之间;Se元素的线性范围为0~80μg/L,相关系数为1.000 0,检出限为0.2μg/L,加标回收率在104.2%~114.0%之间.6次平行测定相对标准偏差分别低于1.0%和2.0%.结论 该方法快速、简单、准确,适用于尿中As和Se的同时检测.

  • 大米中总砷及无机砷含量分析

    作者:姜杰;张慧敏;黎雪慧;刘洁;丘红梅

    目的 了解大米中砷的含量及分布.方法 应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定大米中总砷、无机砷,采用高压焖罐对大米样品进行消解测定总砷,用6 mol/L HCl提取大米中无机砷,在3 mol/L HCl条件下测定总无机砷.结果 仪器检出限:总砷0.08 ng/ml,无机砷0.10 ng/ml;样品回收率:总砷90.5%~103.7%,无机砷为91.6%~105.5%;相对标准偏差:总砷4.1%~6.5%,无机砷4.2%~6.8%.所测大米中总砷含量范围为0.06~0.18 mg/kg,无机砷含量范围为0.035~0.13 mg/kg,无机砷占总砷的含量为42.5%~88.0%.结论 在所检样品中,均检出无机砷与总砷,含量均在国家限量卫生标准以内.

  • 氢化物发生- 原子荧光光谱法对罐头食品微量砷的测定

    作者:杜永奇

    研究了氢化物发生- 原子荧光光谱法对微量砷的测定,方法灵敏度高,准确度好.在佳条件下,荧光强度与砷浓度在特定(4×10-4 ~ 0.21μg.ml-1) 范围内呈线性关系,检出限达1×10-4μg.ml-1.用此法测定了罐头食品中微量砷,结果满意.本文重点研究了氢化物发生- 原子荧光光谱法对微量砷的测定结果,对于我们在检测罐头食品含有微量砷有着重要的意义和实用价值.

  • 氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发中砷含量

    作者:王凯;彭珊茁;张杰;魏明至

    目的建立一种快速准确的发砷含量测定方法.方法人发经HNO3-HClO4-H2SO4混合酸消化、电热板加热处理后,在5%盐酸酸度下应用氢化物发生-原子荧光光谱仪(HG-AFS)测定人发中砷含量.结果砷浓度在0~200 μg/L范围内线性关系良好,r≥0.9995.测定高、中、低3种浓度标准液各15次,相对标准偏差分别为1.0%、1.3%、1.9%,加标回收率分别为94.41%、94.91%、101.17%.对国家标准物质中心的人发样(GBW09101)进行平行测定,结果均在规定范围内;检出限0.0728 μg/L;发中Zn、Cu、Fe、Mn离子对发砷含量的测定并无显著影响.处理后的样品在4℃冰箱或20℃室温下可稳定保存一周.应用该法对187名离岗4年的某冶炼厂职工进行发砷含量测定,检测结果0.002~5.77 μg/g,平均值为0.5 μg/g,其中3人发砷含量高于5 μg/g正常参考值.结论该法测定发砷含量,具有精密度好,检出限低,线性范围宽,受干扰小等优点,是实用性很强的高效低耗分析技术,适用于大批量发样的快速测定.

  • 微波消解-原子荧光光谱法测定山野菜中微量汞

    作者:唐开红

    目的 探讨山野菜中汞含量的测定方法.方法 微波消解样品后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞含量.结果 本方法检出限为0.000 5 mg/kg,回收率为94.0%~99.3%,相对标准偏差为0.98%~ 3.81%.结论 本方法测定山野菜中微量汞含量灵敏度高,准确度好,结果满意.

  • 微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定鱼罐头中砷和汞

    作者:唐开红

    目的 建立一种同时测定鱼罐头中砷和汞含量的方法.方法 微波消解样品后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷和汞含量.结果 砷、汞测定液的检出限分别为0.049μg/L、0.017μg/L,回收率分别为98.2%~106.2%、98.4%~104.2%;相对标准偏差分别为1.7%~2.8%、1.8%~3.1%.结论 本实验方法简单快速,重现性好,准确度高,线性范围宽,适合测定鱼罐头中砷和汞的含量.

  • 氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的砷含量

    作者:周灵君;曹雨诞;张丽;吴婷

    目的:测定18种中药饮片中的砷含量.方法:以微波法和灰化法处理样品,原子荧光光度法进行测定.结果:原子荧光光谱法测定砷元素的线性范围为0~80 μg/L,r=0.9993,回收率=89.07%,RSD=2.47%.18种中药饮片中砷元素含量在80~800 ng/g范围内.结论:18种中药饮片中的砷含量均未超标.原子荧光光谱法可用于中药中砷含量的测定.

  • 氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

    作者:王琬;侯晓燕

    目的 建立土壤中砷的氢化物发生-原了荧光光谱法.方法 用硝酸、氢氟酸、高氯酸对样品在电热板上进行湿法消解,然后将消化液加盐酸、硫脲后用5%的盐酸作载流,5 g/L氢氧化钾-20 g/L硼氢化钾作还原剂,原子荧光光谱法测定砷含量.结果 该法的线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.025 μg/L,相对标准偏差2.21%~4.13%,回收率为90.60%~106.20%.结论 原子荧光光谱法测定土壤中砷灵敏度高,准确、快捷.

  • 氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的研究

    作者:张忠诚

    [目的]探讨应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法.[方法]样品经硝酸-双氧水消化定容后用氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定.[结果]方法的检出限为0.096 μg/L,回收率为89.4%~102.7%,精密度为1.2%,标准曲线相关系数为0.999 8.[结论]该方法仪器设备简单,成本低,能达到血铅测定要求,值得在基层推广使用.

  • 氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中总锑

    作者:杨丽君;贾树松

    [目的]建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中总锑的分析方法.[方法]采用碘化钾-硫脲和盐酸处理水样,氢化物发生-原子荧光法测定水中锑.[结果]该方法线性范围为0~10 μg/L,低检出浓度为0.037 7 μg/L,回收率95.7%~97.8%,RSD<2% .[结论]该方法灵敏度高,准确度好,分析速度快,结果令人满意.

  • 微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中铅

    作者:王琬

    目的:建立食品中铅的氢化物发生-原子荧光光谱法。方法样品加硝酸经微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅含量。结果该法的线性范围为0~50μg/L,相关系数为0.9995,方法检出限为0.010μg/L,相对标准偏差2.1%~4.4%,回收率为91.2%~108.4%。结论原子荧光光谱法测定食品中铅灵敏度高,准确、快捷。

  • 氢化物发生-原子荧光光谱法测定5种食药两用植物中的硒

    作者:陈燕芹;刘红;蒲移秋;王俊杰;蔡丽

    目的 建立硝酸-过氧化氢微波消解样品,原子荧光光谱法测定蕨菜、藠头、香椿、苦蒜、茴香中痕量硒的方法.方法 用微波辅助消解蕨菜、藠头、香椿、苦蒜、茴香样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒的含量.结果在优化的操作条件下,硒在0 ng/ml~10.0 ng/ml范围内,线性回归方程I=91.6956C +0.8089,相关系数r=0.9999,检出限为0.011 ng/ml,相对标准偏差(n=5)小于1.5%,回收率为93.3% ~ 102.0%.蕨菜、藠头、香椿、苦蒜、茴香中硒含量分别为78.4 μg/g、72.8 μg/g、95.1 μg/g、69.7μg/g、100.3 μg/g.结论 该样品处理方法能有效地避免硒的挥发,检出限低、精密度高,是简便、快速、实用的测定食药两用植物中的硒的方法.

  • 氢化物发生-原子荧光法中影响空白的因素分析

    作者:段妮;王育

    目的:探讨氢化物发生原子荧光光度法测定中影响空白的一些主要因素.方法:采用不同厂家、配制不同浓度的盐酸溶液,不同浓度的还原剂,不同的负高压下分别测量空白的荧光强度.结果:盐酸本身的品质对空白的荧光值影响大.在一定浓度范围内酸度对空白荧光值的影响不大,但随着还原剂、负高压的改变空白的荧光强度有所改变.结论:选择空白本底值低的酸是保证实验数据准确可靠的基础.

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