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微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒
硒是人体不可缺少的微量元素,又是有害元素,在工作场所接触过量,可损害健康.尿硒已被认为是较好的生物监测指标,尿硒的测定方法有2,3-二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法,前者操作较繁复,后者灵敏度较低.我们对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒作了规范化研究,现报道如下.
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改良原子荧光法同时测定尿中硒和汞
[目的]建立同时测定尿中硒、汞的方法.[方法]利用氢化物发生-原子荧光及微波消解技术同时测定尿中的硒和汞.[结果]该方法测得尿中中硒、汞的低检出限分别为0.0450、0.0098 μg/L,相对标准偏差分别为3.45%、3.08%.[结论]该方法适用于尿中硒和汞的测定.
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前处理步骤对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的影响
[目的]探讨微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤中酸的种类、浓度、添加剂(包括硫脲-抗坏血酸、铁氰化钾)对测定结果的影响,为开发尿硒测定方法提供依据.[方法]通过比较不同浓度的硝酸溶液和盐酸溶液、不同浓度硫脲-抗坏血酸溶液、添加铁氰化钾溶液对尿硒测定结果的影响,来优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤.[结果]随着硝酸浓度的提高,尿样定容液硒荧光值先升后降,而使用含体积分数5％～30％盐酸的水溶液时,硒荧光值较稳定;无须加入硫脲-抗坏血酸或铁氰化钾,如遇非硒金属干扰测定可用体积分数30％盐酸溶液定容来消除.优化后的方法回收率为84.07％～85.28％,精密度为0.95％～ 2.29％.[结论]所得的实验条件优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理方法,可为同行开发尿硒的测定提供参考.
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石墨炉原子吸收法测定尿中硒
硒是人体不可缺少的微量元素,具有抗氧化、抗衰老和保护细胞膜结构等多种生理功能.但过量时也会出现脱发、四肢麻木及偏瘫等中毒症状.在医学中,尿硒被认为是较好的生物监测指标.尿硒的检测方法主要有2、3二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收法,前者操作较繁琐,后者灵敏度较低[1].由于硒是极易挥发的元素,在消解特别是测定时会有严重的损失,因此采用对石墨炉原子吸收法,通过加入化学改进剂等,解决了硒的损失和干扰因素,取得了良好效果.
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2011年日照市8～10岁儿童尿硒含量调查
[目的]调查日照市居民硒营养状况,为正确指导硒的摄入提供基础资料与科学依据.[方法]在所辖区域范围内,对8～10岁儿童尿硒含量进行抽样调查.[结果]日照市8～10岁儿童尿硒平均值为18.46μg/L,其95％的可信区间为5.66～58.92 μg/L.其中8岁、9岁、10岁组尿硒平均值分别为17.53、18.06、20.41 μg/L,年龄别间差异无统计学意义(P＞0.05)；男、女两组尿硒平均值分别为19.88、18.25 μg/L,其差异也无统计学意义(P＞0.05).[结论]日照市儿童尿硒水平略低,在一定程度上反映儿童硒的摄入量相对不足.
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微波消解流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿硒
目的:建立操作简便、灵敏度高的微波消化--流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定尿中硒的方法.方法:尿样经硝酸-高氯酸微波消化破坏有机物后,用(1+1)盐酸溶液还原硒(Ⅵ)为硒(Ⅳ),再制成盐酸-铁氰化钾混合溶液,与硼氢化钾--氢氧化钾溶液,进入流动注射氢化物发生器,产生的硒化氢经高纯氮气吹入电热石英管原子化器,在800℃温度下原子化并测定196.0 nm处的吸光值.结果:方法的灵敏度为0.24 ng/mL.检出限为0.27 ng/mL.对不同浓度尿样作重复测定,其相对标准差为4.6～9.6%,样品回收率为96.4～105.6%.结论:流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中硒的方法灵敏度高(为0.24μg/L/1%A),方法快速简便.
关键词： 微波消化 流动注射 氢化物发生原子吸收光谱法 尿硒 -
氢化物-原子荧光法测定尿中微量硒研究
目的:探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿样中的硒的分析方法.方法:采用硝酸-过氧化氢消解样品,酸性介质中,Fe3+、硫脲、抗坏血酸存在的条件下,以氢化物发生-原子荧光法测定硒.结果:该方法检出限为0.36μg/L,线性范围0～100μg/L,加标回收率93%～102%.结论:该方法精密度和准确度均能满足测定要求,具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,适合于尿样中微量硒的测定.
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武汉市200例幼儿尿硒及尿碘含量分析
目的 了解幼儿硒和碘的营养状况,为相关疾病的防治提供科学依据.方法 对武汉市某幼儿园200例3～5岁幼儿尿硒及尿碘含量进行检测及分析.结果 幼儿的尿硒及尿碘中位数分别为20.5μg/L和301.5μg/L,未检出尿硒及尿碘过低(尿硒<5μg/L,尿碘<50μg/L)的样本.尿碘在300μg/L以上的样本占总样本量的50.0%.尿硒有随年龄增长而降低的趋势(χ2=10.152,P=0.007<0.05)各年龄及性别组间尿硒及尿碘水平经方差分析均无显著性差异(均P>0.05).结论 武汉市该幼儿园幼儿有可能为碘过量趋势,尿硒水平为24.5±14.2μg/L.
