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石墨炉原子吸收法测定食品中微量镉的研究
本文报道了用石墨炉原子吸收法测定食品中的微量镉的方法.采用高压釜硝酸消化,用磷酸氢二铵(NH4)2HPO4作基体改进剂,使用涂锆石墨管改进其性能[1],延长使用寿命,提高灵敏度.本法优点是:试剂用量少,可把本底值及污染降低至小,提高灰化温度,降低背景吸收干扰,减少镉的挥发损失,分析结果准确、可靠.方法回收率在93~107%之间,RSD小于10%.
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2-氨基-5-氟吡啶的合成
2-氨基-5-氟吡啶(1)是一种医药中间体[1],标记后的2-氨基-5-[18F]氟吡啶是新型放射标记合成子[2].1主要有以下合成方法[3,4]:(1)2-氯-5-氟吡啶在高压釜中氨化得1(180℃,52h);(2)2-乙酰胺基-5-氨基吡啶(2)在氟硼酸中重氮化,再在二甲苯中热分解制得1.重复后法时发现,四氟硼酸重氮盐(3)在二甲苯中热分解时会产生大量泡沫,体系呈焦油状,不利于放大.本研究对后法进行了改进(图1).用价廉易得的亚硝酸钠代替亚硝酸异戊酯,和2在氟硼酸溶液中制得3,固体3直接加热分解后碱性水解得1.改进后的工艺操作简便,总收率66%(文献[4]:42%).
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2,4-二氨基-6-甲基-5-硝基嘧啶的合成
嘧啶类衍生物中,有些物质具有减少白血病患鼠的白细胞、抑制动物体内肿瘤的生长及刺激细胞再生的潜能。2,4-二氨基-6-甲基-5-硝基嘧啶(1)是合成具有这些作用的物质的重要中间体[1];此外,它还可以合成一系列作为二氢叶酸还原酶抑制剂的嘧啶类衍生物[2]。参照文献[3]本文以6-甲基尿嘧啶(2)为原料,用混酸进行硝化,合成3,收率85%;合成4时,文献[4,5]使用了大量的高毒性、高刺激性的N,N-二甲基苯胺,收率67%,本文通过加入微量DMF,降低了它的用量,收率93.5%;合成1时,文献[5]报道在高压釜中,于100℃反应3 h,收率60%;本文是以二氯甲烷为溶剂,在室温下通入氨气,反应6 h即可,收率72.1%。