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Fe-Fe3O4核壳结构纳米材料的制备与表征
目的通过还原-氧化方法使作为前躯体的Fe3O4纳米颗粒具有Fe-Fe3O4核壳结构,以作为磁靶向药物载体.方法 在管式炉中以H2还原Fe3O4纳米颗粒后,利用压差作用下进入的少量空气缓慢氧化还原后物质,以制备符合预期要求的Fe-Fe3O4核壳结构纳米粒子,并分析产物的X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)和振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer,VSM)表征结果.结果通过还原-氧化法制备的Fe-Fe3O4核壳结构纳米粒子,形状近似球形,粒径主要分布在60～100 nm,比饱和磁化强度达108emu/g,比Fe3O4纳米颗粒高30emu/g,且稳定性良好.结论还原-氧化法制备的Fe-Fe3O4核壳结构纳米颗粒比前躯体磁性强,并具有较高的化学稳定性和生物相容性.
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超顺磁性Fe2O3与Fe3O4用于磁共振胃肠造影剂的粒度比较
目的 探讨应用超顺磁性Fe2O3与Fe3O4制备磁共振造影剂的可能性.方法 根据超顺磁性理论推导出两种微粒显示超顺磁现象的临界尺寸理论值.根据磁学理论,分析了磁共振造影剂稳定的机理,推导出在磁共振磁场中,两者在造影剂中稳定悬浮的极限尺寸.结果 超顺磁性Fe2O3与Fe3O4显示超顺磁现象的临界尺寸理论值分别为24.8nm和31.6nm,在1.5T磁共振磁场中的临界值为7.1nm和11.1nm;在造影剂中稳定悬浮的极限尺寸为13.3nm和14nm.结论 超顺磁性Fe2O3与Fe3O4在造影剂中,既能稳定悬浮又具有超顺磁性的临界尺寸为7.1nm、11.1nm.
关键词： 超顺磁性磁共振造影剂 Fe3O4 Fe2O3 临界尺寸 稳定悬浮 -
四氧化三铁微粒与碘化油混悬液栓塞兔肾动脉的实验研究
目的探讨四氧化三铁(Fe3O4)微粒与碘化油(Lp)混悬液(suspension from magnetic microspheres with lipiodol, S-Fe3O4-Lp)对兔肾动脉的栓塞和导向作用机制.方法测定工业工艺制备粒径为50～250 μm 5种规格的Fe3O4微粒在Lp中的沉降时间、速度;实验组用粒径250 μm的S-Fe3O4-Lp对右肾动脉栓塞,对照组用Lp栓塞.两组于术后不同时间比较栓塞效果、观察血生化和病理学改变.结果五种粒度的Fe3O4微粒能在一定时间范围内悬浮于Lp中;栓塞效果实验组优于对照组;实验组栓塞部位Fe3O4微粒与Lp存留存在明显正相关关系(P＜0.005,r=0.76).结论粒径为250 μm的S-Fe3O4-Lp对兔肾动脉栓塞效果好,无明显毒副反应;栓塞过程中Fe3O4微粒与Lp具有同步、同向性,是S-Fe3O4-Lp发挥导向性栓塞的基础.
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超顺磁性Fe3O4磁共振对比剂诊断肝细胞癌的实验研究
目的 探讨超顺磁性Fe3O4纳米微粒对肝细胞癌的显示能力.方法 利用化学共沉淀的方法制备纳米Fe3O4微粒,人白蛋白对纳米Fe3O4微粒进行表面修饰,制成超顺磁性Fe3O4纳米微粒(SPIO).18只BALB/C裸鼠种植型肝细胞癌模型,先后以钆喷替酸葡甲胺(Gd-DTPA)与SPIO增强扫描;与病理检查结果对照,比较两者对微小肝癌灶的显示率.结果 在肿瘤直径＜3 mm组,SPIO增强扫描显示率达92.3%,而Gd-DTPA检出率仅23.1%,二者检出率差异有统计学意义(χ2=3.98, P＜0.05).结论 SPIO对微小肝癌的显示能力优于Gd-DTPA,接近病理检查显示水平.
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铁屑X射线衍射Fourier指纹图谱研究
目的 建立铁屑生品的X射线衍射(XRD) Fourier指纹图谱分析方法,探讨不同炮制方法对铁屑药材品质的影响.方法 采用粉末XRD技术对矿物药铁屑生品进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并对6种炮制品的XRD Fourier图谱叠加进行比较,运用K值法测定了不同炮制品中Fe3O4质量分数.结果 初步建立了11批铁屑生品的XRD Fourier指纹图谱共有模式,确立了10个共有峰,其中3号峰和6号峰分别为Fe3O4和FeO的特征峰;生品和6种炮制品在共有峰的数目和强度上存在一定差异,与Fe3O4质量分数变化规律一致.结论 XRD Fourier指纹图谱分析法可用于铁屑药材的鉴定与分析,为铁屑生品的质量评价及炮制方法的筛选提供依据.
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氨基表面修饰磁性纳米粒子(MNP-NH2)对黄酮类和有机酸类成分选择吸附研究
目的 制备氨基表面修饰磁性纳米粒子(amino-modified Fe3O4 nanoparticles,MNP-NH2)并将其作为吸附剂,研究其对黄酮类及有机酸类成分的吸附性能.方法 制备MNP-NH2磁性纳米粒子,扫描/透射电镜、傅里叶红外光谱仪及振动样品磁强计对其结构进行表征;通过研究对12种单体成分吸附性能探讨MNP-NH2的吸附规律;将其应用到金银花药材中,研究超声时间、温度、离子强度及pH值对吸附能力的影响,采用L9(34)正交试验考察MNP-NH2对金银花5种成分的洗脱条件,并研究其循环利用性能.结果 制备的MNP-NH2结构稳定、分布均匀,有良好的磁性;其吸附量与黄酮类、有机酸类化合物邻位酚羟基存在和个数有关;离子浓度和温度对吸附过程几乎无影响,pH值对不同类化合物的吸附过程影响较大,佳吸附条件为30℃下超声40 min,洗脱条件为5 mL 20％冰乙酸溶液(甲醇-水60∶40)的洗脱液,超声40 min.结论 MNP-NH2可用于对金银花中有效成分提取,对其中黄酮类成分保持较高的吸附率,同时MNP-NH2的循环使用与再生性良好,为复杂中药及天然药物有效成分提取应用提供新的研究思路.
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Azo功能化Fe3O4磁性纳米载体的载药条件优化及其表征
目的:对所制备的Azo功能化Fe3O4磁性纳米载体的载药条件进行优化,以得到佳载药方案.方法:对溶剂热法合成的亲水性磁性纳米Fe3O4进行表面修饰,在其表面连接乙二胺和4,4’-偶氮(4-氰基戊酸,Azo)得到表面具有羧基的Azo功能化Fe3O4磁性纳米载体.阿霉素(Dox)以酰胺键与纳米粒子相连接,从药物浓度、投料比、载药时间三个方面对载药条件进行优化.结果:通过对载药条件进行优化,确定佳载药条件为:阿霉素浓度1 500 μg/ml、投料比150 μg/mg、载药时间20 min,佳载药条件下的载药量为2.73％,包封率为18.2％.通过紫外吸收光谱对载阿霉素载体进行表征,验证了载体成功负载阿霉素,其在PBS缓冲液中稳定.结论:本试验通过对载药条件的优化,确定了佳载药条件.
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獭兔体内植入磁粒子对纳米四氧化三铁吸收的影响
纳米四氧化三铁(Fe3O4)具有磁响应性,利用这一特性Fe3O4被应用于药物载体、磁性分离和细胞的分选[1].Fe3O4做载体的药物体积小,易穿透血脑屏障,在机体磁场被固定于病变部位,释放药物,杀伤病变细胞[2],既可以避免伤害正常细胞,又可减少用药剂量,减轻药物毒副作用.因此,将纳米技术和磁性材料两者相结合的材料--磁性纳米材料已经成为目前新型生物材料的研究热点[1].
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Fe3O4磁流体体内分布的磁共振显像观察
纳米Fe3O4可以作为药物载体[1],而液性Fe3O4是顺磁性流体,因此如果在病灶部位形成一个磁场,这个磁场就会吸引Fe3O4及其所携带的药物选择性浓集在病灶,并维持较长时间有足够高的浓度[2];此时,体外再加以交变电场,强磁粒子还可以发热,对肿瘤进行局部热疗[3].
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肺腺癌细胞对谷胱甘肽纳米Fe3O4的内吞作用
目的 在体外观察人肺腺癌细胞(SPC-A1)对谷胱甘肽(GSSG)修饰的纳米Fe3O4的内吞作用及与培养温度、时间及浓度的关系.方法 通过透射电镜(TEM)与普鲁士兰染色法观察SPC-A1细胞对GSSG修饰的纳米Fe3O4的内吞作用.采用原子吸收光谱(AAS)法进行SPC-A1细胞粘附量及内吞量的定量分析.结果 TEM结果表明,在4℃下培养24 h后GSSG修饰的纳米Fe3O4吸附于SPC-A1细胞表面;37℃下培养1 h后SPC-A1细胞可内吞GSSG-修饰的纳米Fe3O4细胞数目明显增加.AAS分析表明,SPC-A1细胞表面纳米Fe3O4的粘附量同培养时间及浓度呈正相关.GSSG修饰的纳米Fe3O4浓度较低(0.1或0.4 mg/ml)时,内吞量在24 h后达到饱和;GSSG修饰的纳米Fe3O4浓度较高(0.7或1.0 mg/ml)时,内吞量在72 h后达到饱和,单个细胞内吞量大可达160pg.结论 SPC-A1细胞对GSSG修饰的纳米Fe3O4的内吞需要能量,内吞量依赖于浓度及培养时间.
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谷胱甘肽纳米Fe3O4对人肺腺癌细胞SPC-A1影响
目的 研究氧化型谷胱甘肽(GSSG)修饰的超顺磁性纳米粒子在体外对人肺腺癌细胞SPC-A1生长的影响.方法 分别通过光学显微镜、透射电镜观察加入磁性纳米粒子培养后细胞形貌变化及细胞传代后磁性纳米粒子在细胞质内分布状态.用四甲基偶氮噻唑蓝(MTT)染色法、乳酸脱氢酶(LDH)试剂盒、血细胞计数等方法,测定加入磁性纳米粒子培养后细胞存活率与LDH释放水平变化,测定吸收磁性纳米粒子后细胞生长曲线变化.结果 加入含磁性纳米粒子培养液后,细胞形貌没有显著改变,细胞传至6代后胞质内仍存在磁性纳米粒子.培养液中分别加入3种浓度(0.6,1.05,1.5mg/ml)磁性纳米粒子后,细胞存活率均＞90%,细胞LDH释放水平与空白对照相比没有明显改变.内吞磁性纳米粒子后细胞生长曲线没有明显改变.结论 在一定浓度范围内(0～1.5 mg/ml),GSSG修饰的超顺磁性纳米粒子对细胞的形貌、存活、传代、生长曲线没有显著影响,显示了较好的生物相容性;透射电镜观察内吞的粒子可以在细胞内保留数代,显示了细胞对纳米粒子的高保留性.GSSG修饰的超顺磁性纳米粒子在生物医学中具有潜在应用价值.
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Fe3O4空心磁纳米微球制备工艺条件的影响因素
背景:空心微球材料具有很好的生物相容性,在生物医学和化学等许多领域得到广泛的应用.目的:分析Fe3O4空心磁性纳米微球制备流程中反应温度、反应时间、洗涤次数、超声时间工艺条件对粒径的影响.方法:以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯-嵌段共聚物F127为原料,用共沉淀法制备空心超顺磁性纳米微球.运用正交试验的数学方法设计一个4×3的正交实验模型,从反应温度、反应时间、洗涤次数、超声时间4个方面考察不同制备条件对空心磁性纳米微球粒径大小的影响.结果与结论:得到的佳实验制备条件:在75℃下,充分反应6 h,用甲醇/去离子水反复洗涤3次之后,用功率为30%的超声处理20 min.样品通过0.22μm滤嘴过滤后,用粒径分布仪、X射线衍射和透射电子显微镜对产物进行表征观察,证实用优的实验条件制备的空心Fe3O4磁性纳米微球粒径为37.5 nm,外壳厚度10 nm左右,颗粒大小均匀,分布较好.
关键词： 工艺条件 Fe3O4 正交实验 空心纳米微球 Pluronic F-127 -
Fe3O4 纳米化颗粒标记人羊膜间充质干细胞的合适条件
目的:Fe3O4 纳米化颗粒是近来发现的活体示踪剂,由于其毒性可导致标记细胞死亡,寻找合适的浓度进行细胞标记已成为活体示踪的关键.实验以人羊膜间充质干细胞作为靶点,探讨Fe3O4 纳米化颗粒标记的合适条件.方法:实验于2007-08在郑州大学完成.①细胞来源及颗粒:人羊膜间充质干细胞由郑州大学第一临床医学院神经外科杨波教授自健康产妇胎盘羊膜中提取,产妇对实验知情同意,实验经医院医学伦理委员会批准.Fe3O4 纳米颗粒由美国Sigma公司生产,商品名:菲立磁,批号094k0788.转染剂多聚左旋赖氨酸购自大连宝生生物公司,批号033K4351.②实验方法:向人羊膜间充质干细胞加入含10%胎牛血清、20μg/L碱性成纤维生长因子的DMEM/F12培养基,置于37 ℃、体积分数为0.05的CO2饱和湿度培养箱中培养,待细胞达80%～90%融合时胰酶消化传代.取传至第3代的细胞,放入含DMEM/F12培养基的10 mL培养瓶中,密度调整为1×109 L-1.设立3组:单纯Fe3O4组分为4个亚组,即向培养基中分别加入终浓度为20,30,40,80 mg/L的Fe3O4纳米颗粒;Fe3O4+多聚左旋赖氨酸组分为4个亚组,即向培养基中分别加入上述终浓度Fe3O4纳米颗粒后,再加入1.5 mg/L多聚左旋赖氨酸;培养基对照组,仅加入DMEM/F12培养基.各组细胞标记12 h后,均更换为DMEM/F12培养基培养3周.③实验评估:分别于标记后12 h、36 h、1周和3周,普鲁士蓝染色检测Fe3O4纳米颗粒进入细胞情况,锥虫蓝染色检测细胞活性.结果:①Fe3O4 纳米颗粒标记人羊膜间充质干细胞的效果:终浓度为20 mg/L的Fe3O4纳米颗粒细胞标记率为60%,终浓度为30,40,80 mg/L的Fe3O4纳米颗粒细胞标记率均为100%.单纯Fe3O4组可见少量蓝染的Fe3O4纳米化颗粒分散于细胞浆内,Fe3O4+多聚左旋赖氨酸组蓝染颗粒明显增多,部分聚集成团.②标记后细胞活性测定:与培养基对照组比较,当Fe3O4终浓度为20,30 mg/L时,单纯Fe3O4组、Fe3O4+多聚左旋赖氨酸组细胞活性均无明显变化(P > 0.05);当Fe3O4终浓度升高至40,80 mg/L时,上述2组细胞活性均显著降低(P < 0.05).结论:①与多聚左旋赖氨酸混合,能够使进入细胞内的Fe3O4纳米颗粒增多,从而加强细胞标记效果.②30 mg/L Fe3O4纳米颗粒细胞标记率可达100%,且该浓度不影响人羊膜间充质干细胞的生物活性.③30 mg/L Fe3O4纳米颗粒联合多聚左旋赖氨酸是标记人羊膜间充质干细胞的合适条件.
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司莫司汀聚乙烯吡咯烷酮磁性脂质体的制备
背景:经作者检索,未见到有关制备司莫司汀聚乙烯吡咯烷酮磁性脂质体方面的相关报道.目的:制备司莫司汀聚乙烯吡咯烷酮磁性脂质体,并对其表征进行分析.设计、时间及地点:观察性实验,于2007-03/09在国家卫生部纳米生物技术重点实验室完成.材料:司莫司汀由浙江瑞新药业股份有限公司提供.聚乙烯吡咯烷酮由美国Sigma公司提供.方法:加入聚乙烯吡略烷酮作为磁性粒子包裹剂制备水基磁流体,采用反相蒸发超声法加高速搅拌制备司莫司汀聚乙烯吡咯烷刚磁件脂质体.主要观察指标:运用透射电镜和PE热分析系统对磁流体进行表征,在高频交变磁场下进行体外加热试验.用透射电镜、图像分析系统和能谱仪对脂质体进行表征,HPLC法榆验其中司莫司汀的包封率.结果:干燥聚乙烯吡咯烷酮磁性粒子近似球形,粒径10～40 nm.居里温度在120-140℃.其磁流体在高频交变磁场下可升温至40～46℃并保持恒定.以此磁性材料为载体制成的司莫司汀聚乙烯吡咯烷酮磁性脂质体的平均粒径为126.1 nm,其中含有Fe3O4成分,药物包封率达到65.48%.结论:采用反相蒸发超声法加高速搅拌可制备纳米级司莫司汀聚乙烯吡咯烷酮磁性脂质体.所制备的脂质体粒径均匀,分布范围窄,药物含量稳定.
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Fe3O4磁性微粒的制备及表征
背景:磁性微粒作为一种磁性载体在固定化酶、免疫检测、靶向载药治疗及细胞分离等生物医学领域得到了广泛的应用.目的:制备分散稳定性好,相对磁性强的纳米级Fe3O4微粒.方法:以氯化亚铁、氯化铁、氢氧化钠为主要原料,采用化学共沉淀法合成Fe3O4磁性粒子.结果与结论:用正交设计法优化了Fe3O4微粒的合成工艺条件,得到制备Fe3O4粒子的佳实验条件为Fe2+/Fe3+的物质的量之比为2∶1、共沉淀时的pH值为11、熟化温度为90 ℃、表面活性剂聚乙二醇的用量为40 mL,此时制得的Fe3O4粒子粒径小,为78 nm,Fe3O4溶液的分散稳定性好,相对磁性强.从Fe3O4的扫描电镜图可以看出,Fe3O4微粒晶体颗粒为纳米级.
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纳米四氧化三铁双歧杆菌LTA缓解溃疡性结肠炎的研究
目的 探讨纳米四氧化三铁双歧杆菌脂磷壁酸(Fe3O4-LTA)复合物缓解溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)的情况.方法 100只Babl/c小鼠随机分为5组,即阴性对照组(N)、溃疡性结肠炎阳性对照组(UC)、0.1 mg/mL纳米Fe3O4-LTA缓解组(L)、0.5 mg/mL纳米Fe3O4-LTA缓解组(M)、1 mg/mL纳米Fe3O4 - LTA缓解组(H).N组不施加作用,UC组、缓解组(L组、M组、H组)用2％葡聚糖硫酸钠(dextran sodium sulphate,DSS)自由饮用2周,2周后UC组不施加作用,L、M、H组分别采用0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1 mg/mL灌肠1 mL,每天1次,连续3周.观察临床体征和检测WBC、CRP、PCT、IL-18、IL-10.灌肠3周后处死小鼠,分离结肠黏膜上皮细胞,用RT-PCR法检测TLR2、TLR4的表达,用Western blot和免疫组织化学检测NF-κBp65的表达,组织病理切片评估缓解效果.结果 纳米Fe3O4-LTA缓解1周后小鼠精神状态明显恢复良好,活动及进食增加,毛色有光泽.缓解组比UC组体重增幅大(P＜0.05)；血液检测发现缓解组炎性指标不同程度下降,其中H组与其他组相比差异具有统计学意义(P＜0.05)；RT-PCR检测显示:UC组与缓解组结肠黏膜上皮细胞内TLR2的表达要高于N组(P＜0.05),UC组TLR4的表达要高于N组和缓解组(P＜0.05).NF-κBp65的Western blot和免疫组织化学染色显示UC组与缓解组的表达要高于N组(P＜0.05)；病理组织切片和临床体征显示总缓解率达83.33％.结论 纳米Fe3O4-LTA复合物具有较好缓解UC的能力.
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纳米级超顺磁性Fe3O4超细粒子的制备及表征
目的采用水解法,在碱性条件下制备出具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子.方法在N2保护和剧烈搅拌等条件下,将Fe3+和Fe2+混合液滴入氨水溶液中.结果所制得的Fe3O4纳米粒子,平均粒径为25nm,具有超顺磁性.结论用扫描电子显微镜(SEM)及X-射线粉末衍射法对所制得的Fe3O4纳米粒子进行了表征,本法可用于Fe3O4纳米粒子的制备.
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肿瘤热疗用磁性纳米颗粒制备及其聚集态对升温效果的影响
目的:获得高磁性的铁氧体纳米颗粒,使其升温效果达到优,从而更有利于肿瘤磁热疗.方法:通过高温裂解法一步合成均匀稳定的Fe3O4纳米颗粒,将原料从FeCl2替换为MnCl2、ZnCl2可以进一步得到Mn-Zn铁氧体纳米颗粒.通过DMSA修饰替换掉原来颗粒表面的油酸,使之可以溶于水相.结果与讨论:Mn-Zn铁氧体纳米颗粒相对于Fe3O4纳米颗粒具有更高的磁性.修饰后的水溶性纳米颗粒在交变磁场中升温,具有良好的升温效果.通过调节pH的方法对纳米颗粒的聚集状态进行调控,可以改变颗粒的升温效果,进而确认纳米颗粒在交变磁场中的升温效果与其聚集状态有一定关系,从而可以通过调节纳米颗粒的聚集状态来提高升温效果.
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T1-T2双模式磁共振造影剂的制备及表征
目的:制备能同时实现T1-T2双模式磁共振成像的Fe3O4-BSAGd纳米粒子造影剂,并对其造影性能和生物相容性进行评价,以提高磁共振造影剂对病变部位诊断的敏感性及特异性,克服单一阳性造影剂和阴性造影剂的局限性,实现疾病的精准诊断.方法:采用高温热解法制备出油溶性粒径约6 nm的超顺磁性Fe3O4纳米粒子,随后利用超声乳化方式在其表面修饰顺磁性牛血清白蛋白-钆复合物(BSAGd),同时赋予Fe3O4纳米粒子顺磁性、水溶性和良好的生物相容性.并对其形貌、水合粒径(hy-drated diameter,HD)、饱和磁化强度、弛豫效率(relaxation efficiency,r)、体外T1和T2加权成像效果、细胞毒性进行了表征.结果:Fe3O4-BSAGd纳米颗粒径为10 nm,水合粒径约32 nm,分散均匀稳定.Fe3O4-BSAGd的饱和磁化强度为30.2 emu/g.纵向(r1)及横向(r2)弛豫率分别为6.30 mM-1g-1和287.08 mM-1s-1.体外双模式成像结果显示其具有显著的T1-T2成像效果,并呈现浓度依赖性.细胞毒性测试结果显示,Fe3O4-BSAGd的生物相容性较好.结论:所制备的Fe3O4-BSAGd纳米粒子的体外T1和T2造影效果优良,生物相容性极好,为下一步的体内成像奠定了基础.
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萘磺酸钠修饰的石墨烯基Fe3O4复合材料的制备与载药性能评价
目的:制备采用1-萘磺酸钠修饰的石墨烯基Fe3O4复合材料,并对其性能进行评价.方法:用1-萘磺酸钠进行修饰制备石墨烯基Fe3 O4复合材料Fe3 O4/GO-NA,同时进行磁性测定,然后包封盐酸多柔比星(DOX),得到Fe3O4/GO-NA/DOX,用高效液相色谱法测定DOX的含量,对其高效装载、缓释性、稳定性和细胞毒性进行分析.结果:Fe3 O4/GO-NA具有超顺磁性,饱和磁化强度为16.5 emu·g-1,Fe3 O4/GO-NA/DOX对DOX的载药率为(68.59±1.02)％(n=3),缓释性及稳定性良好,并且基本无生物毒性.结论:Fe3 O4/GO-NA/DOX制备工艺可行,性能良好,具有广阔的应用前景.
