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药物分析(下)
考点1:以NaOH液(0.1mol/L)滴定HC1液(0.1mol/L),滴定突跃范围为pH4.3 ~ 9.7,可采用的指示剂包括酚酞、甲基橙和甲基红.考点2:以NaOH液(0.1mol/L)滴定醋酸(0.1 mol/L)的滴定突跃为pH7.7 ~ 9.7,可采用的指示剂包括酚酞和百里酚酞;判断能否准确滴定界限为C·Ka≥10-8 (Ka为弱酸的酸强度).
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果味啤酒中草酸的甲基红-重铬酸钾催化光度测定法
为建立果味啤酒中微量草酸的甲基红-重铬酸钾催化光度测定法,将啤酒样品超声脱气30 min.加入0.50m0l/L硫酸3.50ml、5×10-5mol/L甲基红溶液4.50ml、2×10-3mol/L重铬酸钾溶液2.00ml,置于(25±0.2)℃恒温加热17min,取出后用流水冷却,立即加7 mol/L的NaOH溶液0.5ml(使反应体系的pH=3),摇匀,于522 nm波长处测定吸光度(A)值.结果 显示在0.08~3.4μg/ml线性范围内,线性回归方程为y.203 1x+0.109 8,相关系数为0.997 2,表明线性关系良好.该方法的检出限为0.02μg/ml,平均回收率为99.7%~100.1%,RSD为4.5%~7.9%.表明该方法操作简便、快速,灵敏度和精确度均较高,适用于果味啤酒中痕量草酸的测定.
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复合染料在嗜酸性粒细胞计数中的应用
嗜酸性粒细胞计数临床常见的是直接计数、涂片白细胞分类计数和血球计数仪分类计数3种方法.但是临床上为了解疾病进展过程,需要动态观察嗜酸性粒细胞的变化,往往采用嗜酸性粒细胞直接计数.
关键词: Hinkemann液 复合染料 溴甲酚绿 甲基红 嗜酸粒细胞 -
用三羟甲基氨基甲烷作血清碳酸氢根滴定的探讨
血清碳酸氢根(HCO3-)的滴定,是在血清中加入过量的标准盐酸(HCL)溶液,使酸与HCO3-起中和反应,释放出二氧化碳(CO2),然后用标准碱溶液滴定剩余的HCL,再以碱的消耗量计算出血清HCO3-含量.测定中通常是用0.01mol/L氢氧化钠(NaOH)滴定0.01mol/LHCL,因NaOH溶液易吸收空气中的CO2,使其浓度发生变化影响滴定结果,故必须每天作校正滴定.我们参考文献:[1]用0.01mol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)滴定HCL,以甲基红做指示剂,取得结果满意,现介绍如下:
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催化光度法测定水发食品浸泡液中微量甲醛
微量甲醛的测定有光度法和比色法[1],但用这些方法测定的灵敏度不高,而气相色谱法[2]和液相色谱法[3]虽然灵敏度较高,但仪器昂贵.动力学分析法灵敏度较高,所用设备简单,操作简便,但用于甲醛测定较少[4].本法利用甲醛在室温下对溴酸钾氧化甲基红褪色有显著的催化作用,建立了在室温下测定微量甲醛的动力学分析新方法,该法用于水发食品浸泡液中微量甲醛的测定,结果满意.现报告如下.
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动力学分光光度法测定盐酸羟胺
催化动力学分析法在国内有广泛的研究,但大多数是用以测定无机离子,对于测定有机物的报道尚属少见.羟胺是一种重要的工业原料,常被用作许多化学过程的还原剂.因此,研究羟胺具有重要意义.关于羟胺的测定,目前主要有氧化还原滴定法、酸碱滴定法[1] 和分光光度法[2]等,而催化光度法报道少见.我们经实验发现,在磷酸介质中,盐酸羟胺对溴酸钾氧化甲基红褪色具有明显的催化作用,吸光度的变化值在一定的条件下与盐酸羟胺浓度呈线性关系,借此建立了测定废水中盐酸羟胺的方法,结果满意.
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作业场所空气中溴素的甲基红褪色分光光度测定法
目的:研究使用甲基红褪色分光光度法测定作业场所空气中的溴素.方法:甲基红溶液吸收空气中溴素后褪色,在518 nm波长下比色,根据褪色程度与标准系列比较定量.结果:溴素在0.5~20μg范围内时,溴素量与吸光度之间的回归方程为Y=-0.0395X+0.8207,相关系数为0.9990~0.9999,RSD为1.27%~4.39%(n=6),加标回收率为95.2%~101.5%.结论:方法简单快速、灵敏稳定、干扰少,为测定作业场所空气中溴素的理想方法.
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催化动力学分光光度法测定亚硝酸根的研究
亚硝酸根(NO2-)是致癌物质N-亚硝胺的重要前体,故NO2-的测定是水质、环境、食品等检测和监测的重要项目.近年来,国内外已报道的测定NO2-的方法很多,如离子色谱法、高效毛细管电泳法、溶出伏安法、示波极谱法、荧光分析法和分光光度测定法等.相对而言分光光度测定法中的催化动力学分光光度法因具有仪器设备简单易得、分析灵敏度高、检出限低、便于基层单位采用等优点而成为竞相研究的热点.本文研究发现,在稀磷酸介质中,痕量NO2-能显著地催化溴酸钾氧化甲基红的褪色反应:
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氯酸钾-甲基红体系动力学光度法测定甲醛
在H2SO4介质中,利用甲醛催化氯酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量甲醛的新方法.方法的线性范围0.04~0.80 μg*mL-1,检出限1.74×10-9g*mL-1.本法应用于化妆品中甲醛的测定,结果满意.
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对消旋山茛菪碱片含量均匀度检查及含量测定中指示剂配制的商榷
<中国药典>2000年版二部附录指示剂与指示液类的配制:甲基红指示液:取甲基红0.1 g,加0.05 mol@L-1氢氧化纳溶液7.4 mL使溶解,再加水稀释至200mL即得.变色范围pH 4.2~6.3.
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催化光度法测定氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量
目的:建立一种简便、灵敏的氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠含量的新的催化光度测定法.方法:在稀硫酸介质中,利用氯化钠对溴酸钾氧化甲基红褪色反应的催化作用,使甲基红在大吸收波长519nm处的吸光度明显降低,且此吸光度的降低△A与氯化钠的浓度具有定量关系,由此测定氯化钠的含量.结果:氯化钠的含量在0~22 μg·mL-1范围内与△A呈线性关系,方法的检测限为1.23×10-6 μg·mL-1,加标回收率为96.4%~98.7%.结论:本法简便、快速、结果准确,适用于氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制.
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纸基-表面增强拉曼光谱法检测染色掺伪的红花药材
目的:建立一种纸基-表面增强拉曼光谱方法对染色掺伪的红花进行检测.方法:用浸泡法制备的银胶纸作为拭子擦拭经乙醇溶液润湿的红花,对拭子的擦拭区进行SERS检测.先后对拭子的浸泡时间、干燥条件和乙醇溶液的浓度等因素进行优化.结果:成功检测经甲基红、碱性品红、金胺O和对氨基偶氮苯4种常见染料染色的红花药材.结论:纸基-表面增强拉曼光谱法可实现对染色红花的快速、简单、灵敏和无损的检测,并满足现场快检的需求.