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滴定分析法在现行药品质量标准中的应用
滴定分析法是化学定量分析法中重要的一种分析方法。它是将一种已知准确浓度的试剂溶液(即滴定液)滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂溶液与被测物质按化学式计量关系反应完全为止,根据滴加的试剂溶液的浓度和体积计算出被测物质的含量的方法。该法快速、准确、操作简便、应用广泛。依据滴定液与被测物质之间所发生的化学反应类型不同可将滴定分析法分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法[1]。现代分析技术虽然在药品检验中得到了进一步的广泛应用,但滴定分析法作为传统的分析技术在现行药品质量标准中还是有一定的保留并发挥其应有的作用。本文通过列举4种滴定法在现行药品质量标准中的应用,以更清晰地了解滴定分析法在药品检验中的重要作用。
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盐酸小檗碱片含量测定方法的探讨
目的:评估盐酸小檗碱片含量测定常用分析方法.方法:采用高效液相色谱法,紫外分光光度法,氧化还原滴定法对盐酸小檗碱片含量测定方法进行比较和研究.结果:测定方法不同含量差异较大.结论:高效液相色谱法分离效果好,定量准确.
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浅议乙酰半胱氨酸测定方法
乙酰半胱氨酸是国家基本药物,各国药典都有收载.同时<中国药典>收载有喷雾用乙酰半胱氨酸,<英国药典>收载了注射剂,<美国药典>收载的是溶液剂.乙酰半胱氨酸含量测定<中国药典>(1995年版,2000年版)和<英国药典>(1993年版,1999年版)都采用氧化还原滴定法,用碘标准滴定液滴定乙酰半胱氨酸,至样品溶液呈现黄色后到终点,但两者具体操作不同.
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安乃近片含量测定方法的探讨
目的评估安乃近片含量测定的几种方法.方法采用氧化还原滴定法,紫外分光光度法,高效液相色谱法对安乃近片含量测定的方法进行比较和研究.结果测定方法不同,含量差异较大.结论紫外分光光度法和高效液相色谱法检测效果好,结果准确.
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动力学分光光度法测定盐酸羟胺
催化动力学分析法在国内有广泛的研究,但大多数是用以测定无机离子,对于测定有机物的报道尚属少见.羟胺是一种重要的工业原料,常被用作许多化学过程的还原剂.因此,研究羟胺具有重要意义.关于羟胺的测定,目前主要有氧化还原滴定法、酸碱滴定法[1] 和分光光度法[2]等,而催化光度法报道少见.我们经实验发现,在磷酸介质中,盐酸羟胺对溴酸钾氧化甲基红褪色具有明显的催化作用,吸光度的变化值在一定的条件下与盐酸羟胺浓度呈线性关系,借此建立了测定废水中盐酸羟胺的方法,结果满意.
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自动电位滴定法和氧化还原滴定法测定输液器中易氧化物含量的比较
目的 比较自动电位滴定法和氧化还原滴定法测定输液器中易氧化物含量的差异.方法 用自动电位滴定法和氧化还原滴定法分别测定样品中易氧化物的含量,并对两种方法进行精密度实验,测定结果进行双样本t检验.结果 自动电位滴定法和氧化还原滴定法均能满足输液器中易氧化物含量的分析要求,两种方法的相对标准偏差分别为0.06%,0.07%;α为0.05时,P值为0.92,两种方法在统计学上没有显著差别.结论 可用自动电位滴定法取代氧化还原滴定法.
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临床常用消瘿中药含碘量测定研究
目的 根据中医传统的治瘿理论,结合临床实践,选择临床常用消瘿中药海藻、昆布、牡蛎、香附、夏枯草、玄参等,测定其碘的含量.方法 用氧化还原滴定法,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定液滴定.结果 昆布、海藻、牡蛎、香附、夏枯草及玄参的含碘量分别为4 993×10-6、575×10-6、115×10-6、93×10-6、38×10-6和19×10-5.结论 临床常用消瘿中药中昆布、海藻含碘量高,牡蛎、香附含碘量次之,夏枯草、玄参含碘量较低.
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卡托普利片含量测定方法的改进
卡托普利片又称开博通,是一种作用于肾素-血管紧张素-醛固酮系统的抗高血压药.临床上用于治疗高血压症,也用于对利尿药、洋地黄类治疗无效的心力衰竭者.其含量测定常采用碘酸钾氧化还原滴定法、比色法、气相色谱法等.本文试用以乙醇为溶剂,用分光光度法对卡托普利片进行含量测定,方法简便可靠.
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宫瘤宁胶囊质量标准中含量测定的方法学探讨
宫瘤宁胶囊为主要用于治疗妇科疾病子宫瘤的中成药,处方由海藻、三棱、蛇莓、石见穿、党参、山药等十味中药组成.
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HPLC法与氧化还原滴定法测定安乃近注射液中安乃近的含量比较
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定安乃近注射液中安乃近的含量,并与氧化还原滴定法结果进行比较.方法 采用C18柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠6.0g,加水1000mL,加三乙胺1mL,用氢氧化钠溶液调pH至7.0)-甲醇(75:25)为流动相,流速为1.0mL·min-1;检测波长254nm.结果 在该色谱条件下,空白辅料、杂质峰与主峰均能有效分离,安乃近的线性范围为38.909~155.639μg·mL-1(r=0.9996),平均回收率为100.43%(RSD=0.98%).结论 氧化还原滴定法测定结果明显高于HPLC法,滴定法专属性不强,滴定终点的判断人为误差较大,高效液相色谱法简单、快速、准确度好,专属性强,更适合作为安乃近注射液含量测定质量控制方法.
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药剂学药物制剂稳定性实验教学的改革
药物制剂稳定性实验是药剂学实验课的重要教学内容之一,对于帮助学生理解药物制剂稳定性及化学动力学的相关知识具有重要的作用.青霉素作为本实验的经典模型药物在国内各相关院校使用已数十年,其中青霉素的含量测定方法至今仍普遍采用氧化还原滴定法,但该方法在灵敏度、准确度、实验效率等方面存在一定的缺点.随着HPLC色谱仪在高校实验教学中的逐渐普及,使得该实验采用HPLC法代替滴定法进行青霉素的含量测定成为可能.笔者根据相关文献和预实验,将滴定法改为HPLC法并连续4年在本科实验教学中进行实践,结果表明HPLC法可明显提高实验结果的准确度和实验效率,教学效果明显,适合在具备实验条件的高校进行推广.
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氧化还原滴定法测盐碘的方法探讨
碘是极为重要的微量元素,缺乏碘会引起碘缺乏病,而碘摄入过高亦会引起碘性甲亢、自身免疫性甲状腺疾病.为防止过高或过低摄入碘,对当地食盐碘含量开展普遍性调查是一项重要工作.国家标准GB5461-2000[1]规定合格碘盐碘含量为 20~50 mg/kg.为此,必须选择快速、灵敏、准确的方法满足大批量样品中微量碘的检测.本文根据实际情况,选择氧化还原滴定法(酸性次氯酸钠氧化体系)检测盐碘,并对该法的样品前处理、实验温度、滴定速度等做了较为详细的探讨,去掉加热至沸一步,有效防止KI受热挥发,使测定结果更加准确有效.
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氧化还原滴定法测定坛紫菜中的碘
提出一种碱溶法分解样品的前处理方法,氧化还原滴定法测定坛紫菜中的碘.该方法相对标准偏差<1.0%,回收率为 95.5%~100.3%.
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氧化还原滴定法测定污染水中砷和锑
砷及锑的化合物都具有剧毒,在冶金、化工、纺织、印染等废水及被其污染的生活饮用水中常常含量很高.本人研究此法简便易行,且两种化合物又能同时测定,其回收率高,重现性好,变异系数小,与国标法比较均无显著性差异,并且基层实验室易于掌握.
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次氯酸钠预氧化-间接碘量法测定食盐中碘的方法探讨
2001年9月,我们收到了国家质量技术监督局发布的<制盐工业通用试验方法-碘离子的测定>,即GB/T13025.7-1999.在具体实验中,我们发现标准上的第二法(氧化还原滴定法)存在着严重问题.如按该方法的分析步骤进行操作,根本无法准确测定食盐中碘.在此,我们提出来和大家共同探讨.
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中药材及饮片中三种亚硫酸盐残留量测定法的比较研究
目的::采用碘滴定法、酸碱滴定法、离子色谱法分别测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐的残留量,对三种方法进行比较。方法:采用三种方法,分别测定党参、山药、牛膝、白术四种中药,并进行回收试验,比较分析结果。总结各方法的特点和分析质量控制的基本要求。结果:碘滴定法和酸碱滴定法操作简单、成本低但干扰因素较多,因原理不同,适于不同品种药材测定。离子色谱法灵敏度高、专属性强但成本较高。结论:建议结合实际情况,选择适当方法进行二氧化硫残留量测定。
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奥沙利铂静脉输液的有关物质检查与含量测定
目的 建立测定奥沙利铂静脉输液中有关物质和奥沙利铂含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用HPLC法测定奥沙利铂静脉输液的有关物质和奥沙利铂的含量,Polaris C18-A色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(10∶90),流速为0.8 mL/min,检测波长为249 nm,理论板数按奥沙利铂峰计不低于2 000.等渗调节剂甘露醇采用经典的氧化还原法,用硫代硫酸钠滴定液进行回滴定测定.结果 奥沙利铂进样质量浓度在0.10~1.00 g/L范围与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),低检测限为0.06 μg,平均回收率为100.17%(RSD =0.53%).甘露醇平均回收率为100.54% (RSD =0.34%).结论 该方法专属性好,准确、灵敏、快速,结果可靠.
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对市售84消毒液中有效氯含量的分析
目的:对市售的5个厂家的84消毒液中有效氯含量进行检测.方法:参照<消毒技术规范>对84消毒液中有效氯含量用氧化还原滴定法进行测定.结果:所检测不同厂家及批号的84消毒液中有效氯含量均达到或超过标示量.结论:目前市售的几种84消毒液有效氯含量均达标,质量合格.
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氨甲苯酸、酚磺乙胺与维生素C在输液中的配伍稳定性考察
目的:于25℃,30℃,37℃温度下考察氨甲苯酸、酚磺乙胺与维生素 C注射液在生理盐水、5% 葡萄糖和5% 葡萄糖氯化钠大容量注 射液中配伍的稳定性.方法:配伍后采用高效液相色谱法测定氨甲苯酸和酚磺乙胺的含量变化,以氧化还原法测定维生素 C的含量变化,同时观察配伍溶液的外观及 pH值变化.结果:3种药物在3种大容量注射液中配伍后,0~4 h内,外观、 pH及含量基本稳定.结论:氨甲苯酸、酚磺乙胺与维生素 C配伍后4 h内可以使用.