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高分子印记固相萃取-液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、亮绿及其代谢产物
目的 建立一种高分子印记固相萃取-液相色谱质谱联用( MISPE-HPLC/MS2)测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、亮绿及其代谢产物的检测方法.方法 样品经乙腈提取后,经中性氧化铝柱和高分子印记固相萃取柱净化,Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm x 150 mm,3 μm)分离,乙腈和0.1％甲酸水等度洗脱,采用选择反应监测(SRM)模式进行正离子扫描,内标法定量.结果 待测化合物在0.2～10 μg/L范围内有很好的相关性,相关系数大于0.99,加标水平为1、2、4μg/kg,孔雀石绿、结晶紫和亮绿的平均回收率分别为93.2％ ～ 105.9％、92.7％ ～ 107.5％和60.6％ ～ 94.4％,相对标准偏差均小于12.5％,孔雀石绿、结晶紫和亮绿的捡出限分别为0.02、0.03、0.03 μg/kg,定量限分别为0.07、0.10、0.10μg/kg.结论 本方法前处理净化效果更好、灵敏度更高,同时采用稳定性同位素稀释技术及基质匹配标准曲线,将基质抑制效应降低到低,适用于大批量鱼类产品中孔雀石绿、结晶紫和亮绿的检测.
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催化光度法测定工作场所空气中β-萘酚的浓度
建立工作场所空气中β-萘酚的催化光度测定法.在稀硫酸介质中,β-萘酚能催化溴酸钾氧化亮绿的褪色反应,据此建立了催化光度法测定工作场所空气中β-萘酚的浓度.在优化条件下,于大吸收波长466 nm处进行测定,β-萘酚的浓度为0.12～4.00 μg/ml时与△A呈良好的线性关系(r=0.999 5),方法检出限为0.034 μg/ml,样品的加标回收率为92.9％～98.4％,相对标准偏差为1.88％～4.43％.该方法操作简便,灵敏度高,适用于工作场所空气中β-萘酚浓度的测定.
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双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锰
目的:建立了测定痕量锰的双波长双指示剂催化动力学光度分析的新方法.方法:在醋酸和醋酸钠介质中,利用锰催化高碘酸钾氧化亮绿和二甲基黄褪色的指示反应,通过测量430 nm和640 mn下,催化体系和非催化体系吸光度的变化,用双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锰.结果:线性范围为0.15～2.2 ug/25 ml,检出限为1.24×104ug/25 ml.结论:本方法灵敏度高,体系稳定,具有较好的选择性,可用于面粉和大米中锰的测定.
