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三卤甲烷和卤乙酸测定中样品保存时间与其在萃取液中稳定性研究
目的 研究水样中三卤甲烷(THMs:氯仿、二溴一氯甲烷、二氯一溴甲烷和溴仿)和卤乙酸(HAAs:一溴乙酸、二溴乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和一溴一氯乙酸)浓度随保存时间的变化及其在萃取液中的稳定性.方法 采集2份管网末梢水,分别加入10μg/L三卤甲烷混标和10μg/L卤乙酸混标,于采样后的当天及3、7、14天以美国EPA 551.1和552.3法测定THMs和HAAs浓度,比较其随样品保存时间的变化;加入混标的萃取液在保存的当天及7、14、21、30天时分别测定THMs和HAAs浓度,比较萃取液中目标物浓度随时间的变化.结果 样品保存时间是影响目标物浓度的重要因素,目标物浓度随保存时间延长明显降低;萃取液中的目标物浓度除二氯乙酸下降外,在测试期内均较为稳定.结论 样品保存时间对THMs和HAAs测定影响较大.因此,建议样品在采集当天进行测定或完成前处理;除二氯乙酸外,保存于萃取液中的目标物浓度在萃取物中可稳定30天以上.
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职业卫生现场采样的质量控制
在职业卫生技术服务过程中,现场采样的质量控制至关重要.依据GBZ159-2004.<工作场所空气中有害物质监测的采样规范>[1]要求,职业卫生现场采样应根据工作场所具体条件和职业病危害因素的具体情况,对职业病危害因素检测项目确定、采样条件、采样方法、采样点、采样设备选择应用、样品保存运输等,严格按照国家有关的规范、标准执行.
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不同环境存放的待检样品蒸发浓缩对结果的影响
目的观察不同环境存放的待检样品蒸发浓缩对结果的影响.方法将混合血清加于0.5、1.5 ml样品杯,在5种环境下待检,在1、2、4、6、8 h时测定钾(K+)、钠(Na+)、丙氨酸转氨酶(ALT)、总蛋白(TP)、白蛋白(Alb)5项生化值.结果在样品自动防蒸发保存箱内待检8 h,在普通冰箱待检1 h,在覆盖三层医用湿纱布环境下待检2 h,5项生化值与原值经统计学处理差异无显著性.其余经统计学处理差异均有显著性(P＜0.05).结论生化样品应及时测定或在样品自动防蒸发保存箱保存,在普通冰箱保存待检样品不应超过1 h,覆盖3层医用湿纱布条件下待检不超过2 h,不能无防护措施存放待检样品或在LX20生化分析仪进样轨道长时间待检.
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样品自动防蒸发保存系统研究与应用评价
目的为防止样品待检时的蒸发浓缩,研制了样品自动防蒸发保存系统(已获国家专利),并对应用效果进行评价.方法用自动控制的加湿装置使封闭的系统内水蒸汽迅速达到并维持饱和状态,起到防蒸发效果.用蒸馏水及混合血清样品分别在该系统内、外存放,检测存放前后蒸馏水的重量及混合血清K、Na、Cl、TP、Alb的含量.结果蒸馏水样品在该系统内、外存放24 h,0.5 ml和1.5 ml样品杯的平均蒸发率差异均有非常显著性(P<0.01).混合血清在该系统内、外存放2、4、8、16、24 h,0.5 ml样品杯和1.5 ml样品杯的平均蒸发率差异均有非常显著性(P<0.01).结论样品自动防蒸发保存系统可防止待检样品蒸发浓缩,提高检测结果正确性.
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氯硝柳胺水样保存条件的研究
目的 探讨氯硝柳胺水样保存方法,建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测水样中氯硝柳胺含量.方法 在实验室模拟现场环境,用鱼塘水配制浓度分别为0.50、1.00 mg/L和2.00 mg/L的氯硝柳胺溶液,避光条件下分别在25、4、-40℃和-40C(反复冻融)保存,或(和)将水样加入0.2％乙酸和2倍体积的乙腈后,过活化后的固相萃取柱、淋洗并吹干,室温下保存,16d后洗脱、吹干、复溶,HPLC法测定氯硝柳胺含量.结果 氯硝柳胺水样在避光下室温(25℃)和冷藏(4℃)保存条件下含量降低；避光冷冻(-40C)含量无变化,但反复冻融后含量降低.固相萃取法保存样品16 d未见含量降低.SPE-HPLC测定方法回收率在98.12％～100.06％之间,相对标准偏差(RSD)＜5％.结论 氯硝柳胺水样保存条件为避光冷冻且不能反复冻融；固相萃取法不需避光冷冻,可简单而有效地对氯硝柳胺水样进行纯化、富集及保存.
关键词： 氯硝柳胺 高效液相色谱法(HPLC) 固相萃取(SPE) 样品保存 -
饮用水中挥发性卤代烃检测质量控制的探讨
饮用水的加氯消毒过程中可以产生大量的有机卤代烃,这些卤代烃具有特殊气味且对人体有害,可以通过呼吸、皮肤接触、饮用进入人体.大多数的卤代烃具有“三致”性(致癌,致畸,致突变),易挥发,无分解能力,难降解,可在生物体内累积[1,2].世界各国已将多种挥发性卤代烃作为水质检测的重要指标.
