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三卤甲烷和卤乙酸测定中样品保存时间与其在萃取液中稳定性研究
目的 研究水样中三卤甲烷(THMs:氯仿、二溴一氯甲烷、二氯一溴甲烷和溴仿)和卤乙酸(HAAs:一溴乙酸、二溴乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和一溴一氯乙酸)浓度随保存时间的变化及其在萃取液中的稳定性.方法 采集2份管网末梢水,分别加入10μg/L三卤甲烷混标和10μg/L卤乙酸混标,于采样后的当天及3、7、14天以美国EPA 551.1和552.3法测定THMs和HAAs浓度,比较其随样品保存时间的变化;加入混标的萃取液在保存的当天及7、14、21、30天时分别测定THMs和HAAs浓度,比较萃取液中目标物浓度随时间的变化.结果 样品保存时间是影响目标物浓度的重要因素,目标物浓度随保存时间延长明显降低;萃取液中的目标物浓度除二氯乙酸下降外,在测试期内均较为稳定.结论 样品保存时间对THMs和HAAs测定影响较大.因此,建议样品在采集当天进行测定或完成前处理;除二氯乙酸外,保存于萃取液中的目标物浓度在萃取物中可稳定30天以上.
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饮用水中卤乙酸的生殖和发育毒性研究进展
卤乙酸是饮用水中主要的氯化消毒副产物,由于难以挥发和降解,其健康危害特别是生殖与发育毒性研究越来越受到重视.许多研究表明一些卤乙酸影响实验动物生殖细胞功能和胚胎发育,导致生育力降低胎仔畸形和生长迟缓.本文就饮用水中卤乙酸生殖与发育毒性的研究工作进行具体论述.
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饮用水中卤乙酸的研究进展
饮用水氯化消毒副产物中的卤乙酸由于具有较强结合氯的能力,较强"三致"(致癌、致畸、致突变)作用,较高单位致癌风险性,成为国内外近几年给水处理研究的重点.本文从卤乙酸的形成机理、影响因素、毒理作用及去除方法等几个方面对近国内外关于卤乙酸的研究工作进行了较为具体的阐述,并对卤乙酸今后研究的重点进行展望.
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离子色谱法同时测定生活饮用水中3种含氧卤酸盐和6种卤乙酸
目的：建立同时测定生活饮用水中3种含氧卤酸盐和6种卤乙酸的离子色谱方法。方法采用离子色谱法，选用IonPac AS19分离柱，以自动淋洗液发生器生成的8～42 mmol/L KOH为淋洗液洗脱，抑制电导检测器检测，水样经沉淀脱色后，过滤进样分析。对色谱条件、干扰离子和进样量等影响因素进行了研究和优化。结果方法的相关性好r＞0.9991，线性范围宽，检出限为1.12～4.26μg/L，样品加标回收率为92.6%～102.3%，精密度RSD为2.03%～2.42%。结论该方法灵敏度高，结果准确、操作简便，适合生活饮用水中3种含氧卤酸盐和6种卤乙酸的同时检测分析。
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某市常规水处理工艺对消毒副产物前体物的去除
目的 研究某市常规给水处理工艺对消毒副产物前体物的去除特性.方法 2003年1-4月,采用气相色谱法测定T水厂原水、预氯化出水、沉淀出水、滤后水、出厂水中的三卤甲烷和卤乙酸前体物浓度.结果 2003年3、4月原水三卤甲烷形成潜能(THMFP)分别为15.01和39.83μg/L,出厂水THMFP分别为13.85和13.42μg/L,原水卤乙酸形成潜能(HAAFP)为61.79～78.72μg/L,该工艺对原水HAAFP的平均去除率为44.13%.结论 现有常规水处理工艺对THMFP和HAAFP均有一定去除作用.建议对不同地区、不同原水中的有机物进行分析,探求消毒副产物前体物的氯化反应活性和消毒副产物生成能力,从而为进一步控制消毒副产物的形成打下理论基础.
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自来水中卤乙酸的液-液萃取气相色谱测定法
目的 建立自来水中消毒副产物卤乙酸(haloacetic acid,HAAs)的液-液萃取气相色谱测定法.方法 以甲基叔丁基醚为萃取溶剂,1,2-二溴丙烷为内标,在酸性条件下加10 g无水硫酸钠强化萃取.取醚层加入甲醇溶液,于酸性条件下,在50℃水浴中酯化反应1 h.采用气相色谱法进行检测.结果 在0.35～100.0μg/L线性范围内,该方法所得一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和二溴乙酸的回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.999;检出限分别为1.30、0.85、0.35、0.75μg/L.该方法所得的平均回收率为75.6%～99.8%,RSD为4.3%～7.8%.结论 该方法操作简便快捷,灵敏度和准确度均较高,适用于自来水中消毒副产物卤乙酸的测定.
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饮用水中卤乙酸的衍生-气相色谱测定法的改进
目的 对饮用水中卤乙酸的衍生-气相色谱测定法进行改进.方法 对5种卤乙酸(一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和二溴乙酸)的衍生-气相色谱测定法的前处理条件(五水硫酸铜及衍生化试剂酸化甲醇、硫酸钠水溶液、甲基叔丁基醚、饱和碳酸氢钠溶液加入量)进行改进,测定其对卤乙酸回收率的影响.结果 优化实验方法后,在0.3～200.0 μg/L线性范围内,5种卤乙酸的回归方程相关系数均在0.99以上,加标回收率为90.0％～103.2％,相对标准偏差为0.42％～2.76％,检出限分别为0.65、0.50、0.50、0.30、0.30 μg/L.结论 该方法具有较好的准确性、精密度和灵敏度,适用于饮用水中卤乙酸的测定.
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饮用水中卤乙酸分析技术和方法进展
卤乙酸是饮用水氯化消毒中一类主要的消毒副产物,由于具有致癌风险,许多国家都将其列为常规监测指标.为了更好地控制饮用水中卤乙酸的形成,各国研究人员开发出多种分析技术和方法.笔者综述了卤乙酸的各种分析技术和方法的进展,从技术成本、方法的检出限、选择性、抗干扰能力和样品前处理等方面进行比较,得出电喷雾质谱技术是理想的选择,但仪器成本和运行成本限制了该技术的推广.基于气相色谱技术的标准方法仍是分析卤乙酸的主要方法.
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某大型水厂供水区消毒副产物的管网分布
目的 了解某大型水厂供水区域内消毒副产物(DBPs)的管网分布水平及分布规律.方法 根据与该水厂距离设置采样点1(距水厂＜1 km)、2(距水厂约4 km)、3(距水厂约8 km). 2008年3月-2009年2月,每月对该大型水厂的管网末梢水进行监测,检测的指标包括4种三卤甲烷(三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷)、2种氯代卤乙酸(二氯乙酸、三氯乙酸)和相关理化指标(水温、pH值、总氯和A_(254)值).结果 除7月份l份水样的三氯甲烷、2份水样的总三卤甲烷比值高于限值外.其余水样DBPs含量均在限值以下.总三卤甲烷的检出范围为7.08～99.54μg/L.氯代乙酸的检出范围为8.50～49.12μg/L.夏季总三卤甲烷含量高于冬、春两季,差异有统计学意义(P＜0.01).夏季氯代乙酸含量高于春、秋两季,差异有统计学意义(P＜0.05)与采样点l比较,采样点2、3水中总三卤甲烷、三氯甲烷、一溴二氯甲烷含量较高,二氯乙酸含量较低,差异均有统计学意义(P＜0.05 )水温与三氯甲烷、一溴二氯甲烷、总三卤甲烷、总三卤甲烷比值、二氯乙酸、氯代乙酸均呈正相关(P＜0.05或P＜0.01);A_(254)值与三氯甲烷、一溴二氯甲烷、总三卤甲烷、总三卤甲烷比值、二氯乙酸、三氯乙酸、氯代乙酸均呈正相关(P＜0.05或P＜0.01);总氯与三氯甲烷、一溴二氯甲烷、总三卤甲烷、总三卤甲烷比值均呈负相关(P＜0.05或P＜0.01),而与二氯乙酸和氯代乙酸呈正相关(P＜0.05或P＜0.01);pH值与氯代乙酸呈负相关(P＜0.05).各三卤甲烷类的管网分布水平彼此呈正相关(P＜0.01),氯代乙酸与二氯乙酸、三氯乙酸均呈正相关(P＜0.01),而三卤甲烷类与氯代乙酸类之间无相关性(P＞0.05).结论 DBPs的管网分布具有明显的季节性差异,并随管网距离的增加而变化,其分布水平与总氯、水中有机前体物含量、水温、pH值等密切相关.
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秦皇岛市生活饮用水中氯化消毒副产物调查分析
目的：了解秦皇岛市生活饮用水氯化消毒副产物的主要污染情况及发展趋势。方法采用气相色谱仪、气相色谱质谱仪、余氯比色计对秦皇岛市内5个水厂出厂水的包括三卤甲烷和卤乙酸在内的10种消毒剂副产物进行监测分析。结果2011—2013秦皇岛市5个水厂出厂水中氯化消毒副产物均有检出，检出项目主要有3种三卤甲烷（三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷）和2种卤乙酸（二氯乙酸、三氯乙酸）。二氯甲烷、三溴甲烷各水厂出厂水均未检出。结论秦皇岛市5个水厂出厂水氯化消毒副产物指标均符合我国颁布的《生活饮用水卫生标准》的要求，我市饮用水中消毒副产物污染状况较轻，发展趋势较平稳。
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室内泳池加氯消毒副产物浓度调查与健康风险评估
目的 评估室内泳池加氯消毒副产物的暴露与健康风险.方法 对台湾某大学游泳池进行20次池水与室内空气采样,记录水温、气温、pH值、余氯浓度和游泳人数,分析总三卤甲烷、卤乙酸、总有机碳及浊度,用美国环保署开发的游泳者暴露模式,评估总三卤甲烷与卤乙酸各暴露途径的终身每日暴露量,结合致癌斜率系数,计算游泳暴露总三卤甲烷的终身致癌总风险.结果 发现池水总三卤甲烷浓度31.75～182.33 μg/L,气相总三卤甲烷浓度13.70～63.86 μg/m3,池水卤乙酸浓度48.09～126.47 μg/L.算出游泳暴露总三卤甲烷的终身致癌总风险为1.85×10-6～1.05×10-5,暴露卤乙酸的终身致癌总风险为4.21×10-7～1.18×10-6.结论 游泳暴露加氯消毒副产物的致癌风险,主要源自呼吸吸入总三卤甲烷,建议室内泳池提高换气率,降低气相总三卤甲烷浓度,以减少来自消毒副产物的致癌风险.
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液液萃取-甲醇衍生-气相色谱-质谱法测定饮用水中卤乙酸
目的 建立液液萃取、酸化甲醇衍生、气相色谱-质谱法测定饮用水中的3种卤乙酸(一氯乙酸McAA、二氯乙酸DcAA、三氯乙酸TcAA)的方法,为饮用水中卤乙酸检测提供参考.方法 样品酸化后只加入无水硫酸钠以促使水相和有机相分离,采用含内标1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)的甲基叔丁基醚(MtBE)萃取卤乙酸后,用新配制的硫酸酸化甲醇溶液衍生成卤乙酸甲酯,再用气相色谱-质谱仪测定,内标法定量.结果 3种卤乙酸在5.0 μg/L～100μg/L时保持良好线性关系,检出限(3S/N)为0.06 μg/L ～0.21 μg/L,加标回收率为78.8％～103.9％,相对标准偏差(RSD)为4.8％～5.1％(n=6).结论 该方法操作简便、试剂消耗少、回收率稳定、结果准确,适合饮用水中3种卤乙酸的检测.
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液液萃取-顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸
目的:建立液液萃取-顶空气相色谱法快速测定饮用水中九种卤乙酸的方法.方法:样品中的卤乙酸与硫酸二甲酯进行衍生反应,在正戊烷-水两相系统中,以四丁基硫酸氢铵作为相转移催化剂发生质量转移,卤乙酸甲酯和有机相在顶空系统中达到汽液平衡,经CP-Si18毛细管色谱柱分离,ECD内标法定量.结果:九种卤乙酸在0.1μg/L～300μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数>0.99,检出限在0.05μg/L～0.61μg/L.在1μg/L、30μg/L、100μg/L三个水平添加时,各被测物的回收率在88.4%～105%,相对标准偏差在4.6%～3.9%.结论:该法操作简单、快速、准确度和灵敏度高,是一种饮用水中卤乙酸测定的快速分析方法.
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离子色谱法快速测定饮用水中3种卤乙酸含量研究
目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)3种卤乙酸含量.方法:选用IonpacAS11阴离子分析柱,0～15 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器.样品经0.45 μm滤膜过滤后直接进样.结果:本法相关性好(r=＞0.9991以上),精密度高(RSD%＜5.0),样品加标平均回收率为88.9%～103%,低检出量0.020～0.025μg/ml.结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批水样分析.
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氯化消毒过程中卤乙酸形成条件初探
目的:探讨饮用水在氯化消毒过程中腐殖酸与生成卤乙酸之间的关系.方法:以柱前衍生-气相色谱法为检测手段,研究氯化条件对卤乙酸生成量的影响.结果:卤乙酸的生成量随温度升高、腐殖酸浓度增加、氯化剂用量增大和pH值降低而增加.结论:腐殖酸是饮用水氯化消毒副产物的重要前体物质.适当控制氯化条件,可减少消毒过程中卤乙酸的产生.
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液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸
目的:建立液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸的检测方法.方法:通过各种条件实验确立色谱的实验条件;并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验.结果:选用中等极性毛细管柱,样品经 MTBE 萃取、甲醇衍生化后,用带有电子捕获检测器的气相色谱进行测定,同时可以分析 MCAA、DCAA、TCAA、MBAA和DBAA5 种化合物,16 min 内完成全部物质的测定,并且获得了较好的分离效果;0.5 μg/L～50 μg/L 浓度范围,5 种物质工作曲线具有较好的直线线性,相关系数 (r)在0.99～0.999 之间;精密度测定结果RSD为 2.7%～10.0%;准确度回收率测定结果为 74.4%～120%.结论:该方法安全,简便,易于操作,技术参数符合方法检测的要求.
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佛山市生活饮用水中氯化消毒副产物监测结果分析
目的 调查佛山市生活饮用水中消毒副产物(DBPs)三卤甲烷(THMs)和卤乙酸(HAAs)的污染现状.方法 采用GC-6890气相色谱仪、ECD检测器、余氯比色计对佛山市26家自来水厂出厂水中的三卤甲烷、卤乙酸、总余氯进行测定.结果 26家自来水厂的出厂水不同程度检出氯化消毒副产物(DBPs)的6种三卤甲烷(THMs)(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和四氯乙烯)和3种卤乙酸(HAAs)(二氯乙酸、三氯乙酸和余氯),除1家水厂的四氯化碳指标超出国家标准之外,其余指标均符合国家标准.出厂水均未检出三溴甲烷.结论 水中自由余氯是卤代烃含量的影响因素,加大氯含量消毒会产生较多消毒副产物.
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气相色谱法测定饮用水中的消毒副产物-卤乙酸
目的 建立气相色谱法测定饮用水中的消毒副产物--5种卤乙酸的检测方法,并应用于大量实际样品的检测. 方法 水样经硫酸酸化,叔丁基甲醚萃取后,甲酯化衍生上机测定.同时测定3种不同样品本底的加标回收率和精密度及实际水样.结果 5种卤乙酸中MCAA在浓度范围4～100 μg/L,DCAA、TCAA、MBAA、DBAA在0.5～50 μg/L内均具有良好的直线线性,工作曲线相关系数均>0.99,高、中、低浓度加标回收率在75%～118%,精密度＜12%.测定了13份自采的和市售的水样,每份水样均含有卤乙酸消毒副产物.结论 本法具有良好的准确度和精密度,操作简单,适用于饮用水中卤乙酸的检测.
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2015年大连市饮用水氯化消毒副产物的调查
目的:了解大连市饮用水中消毒副产物(DBPs)的情况,监督大连市饮用水质量.方法:对2015年大连市饮用水水样348份,对出厂水、末梢水和二次供水中氯化消毒副产物(二氯乙酸、三氯乙酸、三氯甲烷和四氯化碳)的含量进行测定.结果:二氯乙酸、三氯乙酸、三氯甲烷和四氯化碳含量均合格,其范围分别为0.010～～0.041 mg/L,0.010～0.045 mg/L,0.0040～0.0480 mg/L和0.0001～0.0010 mg/L.结论:大连市饮用水氯化消毒副产物低于国家标准的指导值,但仍应加强对饮水中消毒副产物的长期监测.
