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QuEChERS法联合在线GPC-GC-MS检测冠心丹参胶囊中20种有机氯农药残留
目的:建立QuEChERS法联合在线GPC-GC-MS测定冠心丹参胶囊中20种有机氯农药残留的分析方法.方法:样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量.结果:20种有机氯农药在2～100 μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7 ～0.999 9;3个水平加标回收率为82.3％ ～ 113.1％,RSD(n =3)为0.5％～9.1％;检出限为0.04～0.78μg·kg-1,定量限为0.13 ～10.4 μg·kg-1,进样精密度RSD＜ 5％.结论:本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于冠心丹参胶囊中20种有机氯农药残留的检测.
关键词： QuEChERS 在线GPC-GC-MS 冠心丹参胶囊 有机氯农药残留 -
冠心丹参制剂的质量控制方法研究
目的 研究冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的含量和测定方法.方法 采用超声提取法提取冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸中的脂溶性有效成分,建立RP-HPLC法同时测定冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的含量.采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长270 nm.结果 隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在1.456～10.190 mg/L、2.160～15.120 mg/L和3.152～22.060 mg/L内与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 2和0.999 6.平均回收率隐丹参酮为98.0%(RSD =1.30%,n =3)、丹参酮I为100.0%(RSD=0.96%,n =3),丹参酮IIA为99.3%(RSD=1.40%,n =3).结论 所建立的方法快速、简便、准确,可用于冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸的质量控制.
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高效液相色谱法测定冠心丹参胶囊中丹酚酸B的含量
目的 测定冠心丹参胶囊中丹酚酸B的含量.方法 HPLC法,YWG-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相∶(甲醇-乙腈):(甲酸-水)=36.7:63.3,其中甲醇:乙腈=3:1,甲酸:水=1:29,流速:1.0 mL/min,检测波长为286 nm.结果 丹酚酸B浓度在0.1～0.9 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5).加样回收率为102.60%,RSD=1.19%(n=5).结论 本实验提取丹酚酸B处理方法简单,测定结果稳定可靠,可作为冠心丹参胶囊中丹酚酸B含量测定方法.
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基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的冠心丹参胶囊质量控制研究
目的 采用UPLC法建立冠心丹参胶囊的指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价.方法 采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,Acquity UPLC@HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为256 nm,建立10批次冠心丹参胶囊的指纹图谱.通过相似度分析并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术对冠心丹参胶囊的总体质量进行分析评价.结果 建立的指纹图谱共标定75个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中的13个色谱峰,分别是甜菜碱、琥珀酸、丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA.10批供试品的相似度均大于0.97,表明该药物总体质量较为稳定;但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间存在微小差异,且主要分为2类,后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的3种主要成分,分别为甜菜碱、芦丁和丹酚酸B.结论 本研究建立的分析方法科学、准确、可靠且简便,指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价冠心丹参胶囊的药物质量,同时为今后中药制剂更进一步的质量控制研究奠定了理论基础.
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一测多评技术在3种丹参制剂质量控制中的可行性分析
目的 建立一测多评法(QAMS)同时测定3种丹参制剂(丹参片、复方丹参片和冠心丹参胶囊)中丹参酮类成分[丹参酮ⅡA (TⅡA)、二氢丹参酮Ⅰ(DTⅠ)、隐丹参酮(CT)、丹参酮Ⅰ(TⅠ)]量,探讨QAMS技术在中药制剂质量评价中的准确性和可行性.方法 采用HPLC法测定TⅡA,DTI、CT和TⅠ;以丹参片、复方丹参片和冠心丹参胶囊为研究对象,采用QAMS技术,以TⅡA为内参物,建立DTⅠ、CT、TⅠ与TⅡA之间的相对校正因子(fi/s),比较保留时间差、相对保留值和线性回归定位法对待测成分的定位效果;并用外标法对样品进行定量计算,比较实测值与QAMS计算值之间的差异,以验证其准确性.结果 所建立的HPLC法测定TⅡA、DTⅠ、CT和TⅠ准确可行;在线性范围内,DTⅠ、CT、TⅠ与TⅡA之间的fi/s分别为0.734、0.916、0.774,在不同测试条件下待测成分的fi/s准确可靠;相对保留值法能够对待测成分进行准确定位,DTⅠ、CT、TⅠ与TⅡA之间的相对保留值分别是0.314、0.518、0.561,外标法和QAMS测定结果无显著性差异.3种丹参制剂定量测定结果显示不同厂家即使是同一厂家不同批次,产品的内在质量存在一定差异.结论 所建立的丹参酮类成分QAMS适用于多种丹参制剂的质量控制,可为其他丹参制剂的质量评价提供参考;同时,应进一步加强对以上3种中药制剂的控制与监管.
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多波长UPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R1等5种有效成分的含量
目的 利用多波长超高效液相色谱法,建立冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA5种有效成分的含量测定方法.方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm ×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈和体积分数为0.1％磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,检测波长为203 nm(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)、286 nm(丹酚酸B)和270 nmn(检测丹参酮ⅡA).结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在质量浓度10 ～200 mg·L-1(r =0.999 7)、20 ～ 800 mg·L-(r =0.999 3)、20～800 mg·L-1(r=1.000 0)、20 ～ 800 mg·L-1(r=1.000 0)和1～50 mg·L-1 (r=0.999 5)内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率(n=6):三七皂苷R1为95.0％ (RSD=1.2％)、人参皂苷Rg1为105.4％(RSD=1.9％)、人参皂苷Rb1为98.8％(RSD=0.9％)、丹酚酸B为97.4％ (RSD =2.6％)、丹参酮ⅡA为104.9％ (RSD =4.8％).结论 本方法简便可行,为冠心丹参胶囊质量控制提供了一种可靠的检测方法.
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HPLC同时测定冠心丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量
目的:建立同时测定冠心丹参胶囊(丹参,三七,降香)中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.03 mol/L醋酸铵溶液(甲酸调pH2.4)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在3.310～18.66μg(r=0.999 9)、0.039 50-0.2370μg(r=0.999 6)、0.750 0-4.500 μg(r=0.999 5)和0.059 20～0.3550 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.73%(RSD=1.05%)、100.20%(RSD=1.25%)、99.97%(RSD=1.12%)、99.89%(RSD=1.34%).结论:本方法简便,结果准确,可用于冠心丹参胶囊的质量控制和治疗药物监测.
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HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量
目的:建立冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱条件:ODS-C18柱(4.6mm×100mm),流动相:甲醇-水(85∶15),检测波长270nm.结果:丹参酮ⅡA在0.08～0.48μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.09%,RSD=2.09%(n=5).结论:用高效液相色谱法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA含量,操作简便,结果准确.
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冠心丹参胶囊对动物活血化瘀等功效的研究
目的研究冠心丹参胶囊对动物活血化瘀的作用.方法在建立小鼠耐缺氧模型、小鼠耳廓微循环和大鼠急性心肌缺血模型的基础上,研究冠心丹参胶囊对动物活血化瘀的作用.结果冠心丹参胶囊(1.00,2.00 g·kg-1,ig)给药能明显延长小鼠常压耐缺氧的存活时间,有较好的对抗高分子右旋糖酐所引起的小鼠血瘀,改善微循环,对结扎冠状动脉所致心肌缺血具有保护作用.结论冠心丹参胶囊对动物具有活血化瘀的作用.
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HPLC法同时测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA和橙花叔醇的含量
目的:建立一种HPLC方法同时测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA和橙花叔醇的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相;以甲醇-水(80;20,v;v)为流动相;流速;1.0 mL/min;柱温;30 ℃;检测波长;280 nm(0～18.5分钟)→213 nm (18.5～25分钟).结果:丹参酮ⅡA和橙花叔醇线性范围分别为1.656～13.248 μg/mL (r=0.999 99)和12.76～102.08 μg/mL (r= 0.999 97),平均加样回收率分别为98.70% (RSD=0.66% )和98.21% (RSD=1.53%).结论:新建方法简便、准确、易行,可用于控制冠心丹参胶囊制剂质量.
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冠心丹参胶囊的质量研究
2005年版<中国药典>一部收载的冠心丹参胶囊[1]系2000年版冠心丹参片[2]的改制剂型.本研究除了在剂型上有所变化,在制剂工艺上也有改进,即对三七进行了有效部位的提取,降香油进行了包合[3].改制的冠心丹参胶囊,以主要有效成份丹参酮ⅡA为检测指标,采用高效液相色谱法,测定其平均含量为每粒0.53mg.
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RP-HPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定冠心丹参中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法.方法:采用Kromasil-C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min2,柱温23℃,检测波长203nm.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在0.0655～1.092μg/mL(r=0.9998),0.1980～3.2997μg/mL(r=-0.9998),0.1802～3.0032μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率分别为98.8％,100.3％,100.4％,RSD均小于3％.结论:所建立的方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于冠心丹参胶囊的质量控制.
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冠心丹参胶囊活血化瘀等功效的研究
通过动物实验观察冠心丹参胶囊活血化瘀、理气止痛的作用.结果表明:冠心丹参胶囊对急性心肌缺血有明显的保护作用;能明显抑制血小板聚集;明显降低整体耗氧量,并延长出血时间.
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HPLC法测定冠心丹参胶囊中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量
目的 建立同时测定冠心丹参胶囊中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,以C18柱为色谱柱,流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃;进样量20 μL.结果 隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在0.202 8～0.811 2 μg(r=0.999 9)、0.106 6～0.426 0 μg(r=0.999 9)和0.150 2～0.901 0 μg(r=0.999 9)的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.81％(RSD=0.63％)、100.21％(RSD=0.67％)、100.13％(RSD=0.77％).结论 本方法简便快捷,准确、重复性好,可用于冠心丹参胶囊的质量控制.
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UPLC法同时测定冠心丹参胶囊中紫草酸和迷迭香酸的含量
目的：建立同时测定冠心丹参胶囊中紫草酸和迷迭香酸含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC-BEH C18，流动相为0.1％甲酸-甲醇溶液（梯度洗脱），流速为0.3 ml/min，检测波长为280 nm，柱温为30℃，进样量为5μl。结果：紫草酸和迷迭香酸的检测质量浓度线性范围分别为0.019～0.76、0.005～0.2 mg/ml（r＝0.9999、0.9997）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率分别为97.34％～101.24％（RSD＝1.57％，n＝6）、98.30％～100.39％（RSD＝0.86％，n＝6）。结论：该方法操作简便、结果准确、重复性好，可用于冠心丹参胶囊中紫草酸和迷迭香酸的含量测定。
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一测多评法测定不同丹参制剂中4个酚酸成分
目的 建立同时适用于5种丹参制剂(丹参片、复方丹参片、冠心丹参胶囊、心可舒片、双丹胶囊)中4个酚酸类成分一测多评的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以丹参素为内参物,建立原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B与丹参素的相对校正因子,比较相对保留值法和保留时间差法对成分定位的影响,并采用外标法验证结果的可靠性.结果 采用相对保留值法可对待测成分进行准确定位,所建立的相对校正因子耐用性良好,原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B相对于丹参素的相对保留值分别为1.894、5.379、6.599,相对校正因子分别为6.611、3.845、2.059,采用外标法验证结果无显著性差异.结论 该方法稳定、可靠,可为上述丹参制剂质量控制提供参考.
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基于质谱-主成分分析法的冠心丹参胶囊中10个活性成分含量测定及质量评价研究
目的:建立同时测定冠心丹参胶囊中10个活性成分含量的质谱分析方法,并采用主成分分析技术综合评价该药物质量.方法:采用液质联用法(UPLC-MS/MS)分析检测,色谱柱为UPLC BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1,ESI正、负离子同时采集,除熊果酸采用选择离子监测(SIR)外,其余9个成分均采用多反应监测(MRM);多批次冠心丹参胶囊含量测定结果采用多元数据处理软件SIMCA 14.0进行主成分分析.结果:在优化的色谱质谱条件下,丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷速香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸质量浓度分别在50.0～500.0、2.4～24.0、0.2～2.0、8.0～80.0、6.0～60.0、1.0～10.0、8.0～80.0、12.0～120.0、10.0～100.0和1.0～10.0 μg· mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率在98％～101％范围内,RSD小于3％;10批冠心丹参胶囊含量分别为3.060～3.914、0.279～0.358、0.021～0.028、0.610～0.839、0.655～0.835、0.087～0.106、0.883～1.111、1.073～1.393、0.972～1.170和0.071～0.095 mg· g-1;含量测定数据经SIMCA 14.0软件进行主成分分析,结果表明10批冠心丹参胶囊质量偏差均在标准偏差范围内.结论:该方法可用于冠心丹参胶囊中多种主要活性成分的快速测定;不同批次冠心丹参胶囊总体质量较为稳定.
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冠心丹参胶囊治疗冠心病的疗效评价
目的：观察冠心丹参胶囊治疗冠心病的临床疗效。方法：住院冠心病患者70例。分成2组。治疗组38例，男性20例。女性18例，年龄40-60岁。对照组32例，男性20例，女性12例，年龄40-55岁。分别给予冠心丹参胶囊每日3次，每次4粒口服。丹参片每日3次，每次4片口服。均服用4周。观察两组疗效。进行统计学比较。结果：治疗组与对照组相比，总有效率差异有统计学意义(P＜0.05)。讨论：冠心丹参胶囊治疗冠心病，对改善胸闷、胸痹、心悸、气短等症状有明显疗效，有效率达94.74％，是疗效确切、安全可靠的治疗冠心病药物。
