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沉香化气丸的UPLC指纹图谱与化学模式识别
目的:建立沉香化气丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价该制剂的整体质量提供参考依据.方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～7 min,12％～16％ A;7～14 min,16％ ～ 19％ A;14～16 min,19％ ～25％ A;16 ～ 19 min,25％ ～ 28％ A;19～22 min,28％ ～42％ A;22～27 min,42％～46％A;27～33 min,46％ ～48％A;33～37 min,48％ ～72％A;37～39 min,72％ ～90％A;39～42 min,90％ A),分段变波长测定(0～3 min,285 nm;3～ 20 min,210 nm;20 ～ 24 min,254 nm;24 ～ 42 min,210 nm),进样量2μL,流速调整至0.8 mL·min-1;根据相似度评价,结合化学计量学方法对沉香化气丸进行质量评价.结果:建立了20批沉香化气丸的UPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,通过对照品指认了12个共有峰,20批样品指纹图谱的相似度均＞0.98.通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏小二乘法-判别分析发现7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物.结论:指纹图谱的构建与化学模式识别可为沉香化气丸的质量控制提供更为全面的信息参考.建立的UPLC指纹图谱方法稳定可行.
关键词： 沉香化气丸 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 -
安宫牛黄丸HPLC指纹图谱及化学模式识别分析
目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立安宫牛黄丸的指纹图谱,结合化学模式识别对其质量进行评价.方法:采用HPLC,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,对10批安宫牛黄丸样品进行指纹图谱研究,通过相似度分析并结合主成分分析(PCA)和正交偏小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对安宫牛黄丸的质量进行评价.结果:10批样品相似度均＞0.9,标定了25个色谱峰为共有峰,通过对照品比较指认了其中10个色谱峰.通过PCA发现不同年份样品存在微小差异,进一步采用OPLS-DA发现了影响不同年份样品产生差异的14种成分,包括盐酸巴马汀、黄芩素、表小檗碱、栀子苷、盐酸小檗碱、黄连碱、汉黄芩素等.结论:建立的分析方法简便、准确、可靠,指纹图谱结合化学模式识别分析可更好地评价安宫牛黄丸的质量,为该制剂的质量控制提供科学依据.
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基于代谢组学分析不同蒸制次数熟地黄中糖类成分的变化规律
目的:基于代谢组学技术研究不同蒸制次数的熟地黄中糖类成分的变化规律.方法:收集采用传统方法加工的第1蒸至第9蒸熟地黄样品,分别对其水提液进行1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生及LC-MS测定.采用SIMCA-P 13.0软件进行主成分分析(PCA)和正交偏小二乘法-判别分析(OPLS-DA),得到差异标记物,通过多级质谱离子碎片及对照品比较对差异标记物进行鉴定.结果:经OPLS-DA共鉴定了6种糖类化合物,分别为甘露三糖、蜜二糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖;其中甘露三糖和蜜二糖逐渐降低,在第9蒸熟地黄中相对峰面积低,分别为0.60和0.52;阿拉伯糖逐渐升高,在第9蒸熟地黄中相对峰面积达到4.74;甘露糖先升高后降低,其相对峰面积在第5蒸熟地黄中高,达3.33;而葡萄糖和半乳糖基本上处于稳定状态.PCA结果显示第1蒸至第9蒸熟地黄沿着PC1轴逐渐改变,糖类代谢物发生着显著变化.结论:不同蒸制次数的熟地黄样品中糖类成分差异较大,可为九蒸九晒熟地黄的质量评价提供实验依据.
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毛冬青HPLC-UV指纹图谱与化学模式识别
为了建立毛冬青的高效液相(HPLC-UV)指纹图谱的质量评价方法.该文采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL· min-,柱温30℃,进样量10μL.检测波长210 nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对毛冬青进行质量评价.结果建立了16批毛冬青HPLC-UV指纹图谱,标定共有峰29个,通过对照品指认了12个共有峰,其中14批样品指纹图谱的相似度均＞0.92,通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏小二乘法-判别分析发现其中7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物.根据色谱峰的紫外吸收特征,可将毛冬青药材的指纹图谱分为3个区:A区域色谱峰主要为木脂素及酚酸类成分;B区域色谱峰主要为皂苷类成分;C区域色谱峰主要为其他类成分.该文所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法.
关键词： 毛冬青 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 -
基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的冠心丹参胶囊质量控制研究
目的 采用UPLC法建立冠心丹参胶囊的指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价.方法 采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,Acquity UPLC@HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为256 nm,建立10批次冠心丹参胶囊的指纹图谱.通过相似度分析并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术对冠心丹参胶囊的总体质量进行分析评价.结果 建立的指纹图谱共标定75个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中的13个色谱峰,分别是甜菜碱、琥珀酸、丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA.10批供试品的相似度均大于0.97,表明该药物总体质量较为稳定;但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间存在微小差异,且主要分为2类,后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的3种主要成分,分别为甜菜碱、芦丁和丹酚酸B.结论 本研究建立的分析方法科学、准确、可靠且简便,指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价冠心丹参胶囊的药物质量,同时为今后中药制剂更进一步的质量控制研究奠定了理论基础.
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基于核磁共振的800 m跑训练前后尿液代谢组学特征
背景：目前研究发现800 m跑的代谢特征不是十分明晰，为800 m的运动训练造成了很大的阻碍。目的：了解800 m跑项目的物质和能量代谢特征，提高800 m跑训练的科学化水平，验证基于核磁共振的尿液代谢组学技术在运动训练监测方面的可行性。方法：对某高校运动训练专业7名中跑2级运动员进行一次极限强度800 m跑，结合人体代谢数据库(HMDB)等数据库，对运动前、后的尿液进行代谢组学相关分析。结果与结论：OPLS-DA模型显示运动前和运动后样本的代谢模式呈现簇类分布。造成这一变化的特征性代谢物主要有亮氨酸、乳酸、肌酐、琥珀酸、次黄嘌呤、腺苷等代谢物。通过分析可以推断出800 m跑是以糖酵解供能为主、磷酸原供能和有氧氧化供能共同参与的运动项目，800 m跑后运动员氨基酸代谢、甲烷代谢等代谢过程较为旺盛，而且在800 m跑的过程中会出现一定程度的氧化应激。结果说明基于核磁共振的尿液代谢组学技术有无创性、灵敏度高、样品需求量少、处理简单等优势。
