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蛋制品中违禁合成性激素多残留检测方法研究
目的 建立测定蛋制品中7种违禁合成性激素的超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS/MS)分析法.方法 样品(咸蛋和皮蛋)经酶解、甲醇提取、ZnCl_2去脂、LC-C_(18)和LC-NH_2固相柱净化后,以UPLC-MS/MS在正离子化和多反应监测(MRM)模式下进行测定.结果 该方法测定蛋制品中醋酸氯地孕酮(Chlormadinone acetate,CDA)、醋酸甲羟孕酮(Medroxypmgestemue Acetate,MPA)、醋酸甲地孕酮(Megestrol acetate,MA)、丙酸睾丸酮(Testosterone propionate,TSP)、甲基炔诺酮(Norgestrel,NG)、甲基睾丸酮(Methyhestosterone,MTS)、诺龙(Nandrolone,NT)等7种违禁性激素残留的检测限在(LOD)在0.012～0.23μg/kg范围内,定量限(LOQ)在0.04～0.76ttg/kg范围内.在加标水平分别为2μg/kg和4μg/kg时,检测的回收率分别在80.2%～114%和75%～119%的范围内:两种加标水平下,5次平行测定的相对标准偏差分别在6.7%～14.3%和2.9%～7.3%的范围内.结论 该法灵敏度高、操作简便,能够满足于禽蛋及蛋制品中违禁性激素多残留监督检测.
关键词： 性激素残留 多组分测定法 蛋制品 UPLC-MS/MS -
磁性多壁碳纳米管分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留
目的 建立磁性多壁碳纳米管分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留的方法.方法 采用内标法进行检测,优化了婴幼儿奶粉中性激素的酶解及蛋白沉淀条件、萃取时间、洗脱条件及磁性多壁碳纳米管的用量等影响萃取效率的主要条件.终选取甲醇作为蛋白沉淀剂,使用50 mg的磁性多壁碳纳米管萃取5 min,采用甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为5 min.结果 在优化的条件下,14种分析物的萃取回收率为88.5％ ～ 102.2％.实际样品中各组分的加标回收率为80.2％～106.0％,相对标准偏差为3.5％～7.2％,各组分检出限和定量限分别在0.02 μg/kg ～0.5 μg/kg和0.05 μg/kg ～ 1.5 μg/kg.结论 该方法样品前处理时加入同位素内标物,补偿了部分分析物在样品前处理时的损失以及基体的干扰,而且操作简单、快速,结果准确可靠,能满足婴幼儿配方奶粉中多种性激素残留快速筛查与检测.
