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北京市售早餐食品中丙烯酰胺污染状况调查
丙烯酰胺是一种国际公认的食品污染物[1-3],常见于应用高温工艺生产的食品中,特别是含碳水化合物较高的食品经高温加工烹调后会产生较高浓度的丙烯酰胺,如油炸的薯片等.丙烯酰胺具有神经毒性、生殖毒性和可疑致癌性,目前食品中丙烯酰胺尚无限量标准,世界卫生组织针对饮用水总的推荐限量为0.5mg/L.用高温油炸烹调方式加工早餐食品在北京市较为普遍,现用气相色谱质谱法(GC-MS方法)对早餐食品进行丙烯酰胺含量检测并加以比较,以了解丙烯酰胺污染状况.
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罐头食品邻苯二甲酸酯分散 固相萃取-气相色谱-质谱法测定效果分析
本实验选取正己烷作为萃取溶剂,采用分散固相萃取净化技术,以气相色谱质谱在选择离子监测模式下测定罐头食品中六种邻苯二甲酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP).在罐头食品中分别加入六种邻苯二甲酸酯标准溶液以不同浓度为梯度做回收试验,测得回收率在75％～110％,相对标准偏差<8％.
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食品塑料包装的邻苯二甲酸酯检测分析
本文通过对气相色谱质谱法与高效液相色谱质谱法的方法进行比对，分析两种测试方法各自的优点和缺陷，对食品塑料袋包装中邻苯二甲酸酯的确定建立一种快速、便捷的测试方法。样品在经过乙醇浸泡后进行超声提取，使用滤膜进行过滤。随后进行气相色谱质谱法和高效液相质谱法进行检测分析，在气相色谱质谱检测法中的回收率为88.87%~120.17%，RSD 为1.7%~3.1%，经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.05 mg/kg，在液相色谱质谱检测法中的回收率为92.54%~105.14%，RSD为0.5%~2.1%，经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.10 mg/kg。以上两种检测方法对样品的使用量都较少，分离的效果较好。但是前者检测方法具有较强的检出限低，后一种检测方法的RSD低，精密度高。
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固相萃取-气相色谱质谱法测定猪肉中的安定和氯丙嗪残留
目的:建立了同时测定猪肉中安定与氯丙嗪残留的固相萃取-气相色谱质谱方法.方法:样品经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取小柱净化后,气相色谱-质谱仪检测,可以同时测定猪肉中安定与氯丙嗪等镇定剂. 结果:氯丙嗪与安定在50~250 μg?L-1浓度范围内峰面积和浓度呈良好线性关系,氯丙嗪的平均加标回收率为89.6%~92.6%;安定平均加标回收率为85.6%~90.1%;氯丙嗪、安定的检出限均为0.6 μg/kg.结论:本法可以高效、准确、灵敏地测定猪肉中的安定与氯丙嗪残留.
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固相萃取结合气相色谱质谱法同时测定动物组织中氯丙嗪和安定残留
氯丙嗪和安定分别属于吩噻类、苯二氮革类镇静剂,用作动物饲料添加剂,具有使动物嗜睡少动.生长快且有改变肉质的作用;用在屠宰和动物检疫之前或将动物转移屠宰之前起镇静作用,以减轻动物紧张状态.
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固相微萃取-气相色谱-质谱技术应用于菊花的挥发性成分分析
目的:探讨固相微萃取-气相色谱-质谱技术提取分析贡黄菊和贡白菊挥发性成分的方法.方法:分别用不同温度、不同平衡时间、不同萃取纤维头,进行顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对贡黄菊和贡白菊的挥发性成分进行鉴定,通过改变取样条件观察各成分峰面积的变化,并用面积归一法测定其相对含量.结果:在水浴75 ℃、平衡时间6 h时, 用100 μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维顶空提取贡黄菊和贡白菊的成分效果较好;共鉴定贡黄菊和贡白菊挥发性成分53种,其中共有成分35种.结论:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术可以简便快捷准确地进行菊花挥发性成分的分析鉴定.
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高脂血症性胰腺炎患者尿样的代谢组学
目的 基于气相色谱质谱的代谢组学分析方法,研究高脂血症性胰腺炎(HLP)患者尿样.通过对其尿样代谢物组的分析和生物标记物的发现,寻找HLP的代谢变化,探讨代谢组学在急性胰腺炎(AP)中的应用.方法 取24例HLP患者尿样及40例年龄、性别匹配的正常健康人尿样,样品经预处理、衍牛和气相色谱质谱分析后,利用正交偏小方差判别分析(OPISA-DA)的方法,观察健康组和HLP组的代谢轮廓差异.结果 上述方法能清晰地将HLP患者和健康人样本分开,通过NIST、Wiley等谱库搜索分析了21个代谢物(可信度＞700).其中用标准品鉴定之后,发现与健康组比较HLP患者尿样中烟酸、乌头酸、柠檬酸、马尿酸、对一羟基苯乙酸、对-羟基苯丙酸含量下降;色氨酸、酪氨酸、酪胺、棕榈油脂、硬脂酸等物质含量上升.代谢组学研究显示HLP患者三羧酸循环、肠道菌群结构、脂肪代谢及氨基酸代谢等发生改变.结论 HLP患者和正常人尿样代谢谱之间存在差异,而且可能从代谢组学分析中找出特异的标志性代谢产物,阐释该疾病的代谢变化;表明利用代谢组学研究尿液中的代谢物,可以为HLP的诊断和发病机制提供一个可借鉴的手段;代谢组学分析是一种有良好发展前景的研究方法.
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异戊酸血症一例临床及异戊酰辅酶A脱氢酶基因突变研究
目的 了解异戊酸血症患儿的临床、实验室特点以及异戊酰辅酶A脱氢酶(IVD)基因突变情况.方法 对1例异戊酸血症患儿的病史、实验室检查以及血串联质谱和尿气相色谱质谱结果进行了分析,对IVD基因12个外显子及两端内含子行PCR扩增和DNA测序,限制性内切酶片段长度多态性分析c.466G＞C(G127A)新突变.结果 患儿男,2岁7个月,生后3 d起出现呕吐和酸中毒,行幽门切开术后仍反复呕吐,伴有酸中毒发作,智力发育明显落后.血串联质谱分析显示C5酰基肉碱水平增高至12.89μmol/L,尿气相色谱质谱分析显示异戊酰甘氨酸明显升高,临床诊断为异戊酸血症.IVD基因DNA测序显示,患儿存在复合杂合突变:c.149G＞A(R21H)和c.466G＞C(G127A),c.466G＞C(G127A)突变在IVD基因第5外显子上,是以往未报道的新突变.结论 报道1例异戊酸血症,新生儿期发病,反复呕吐,酸中毒和智力落后,血C5酰基肉碱明显升高,尿中有异戊酰、甘氨酸大量排出,基因诊断发现1个IVD基因新突变.
关键词： 异戊酰-CoA脱氢酶 DNA突变分析 串联质谱法 气相色谱质谱法 -
质谱技术联合基因分析进行戊二酸血症Ⅰ型产前诊断研究
目的 探讨质谱技术羊水代谢物检测联合基因分析对戊二酸血症Ⅰ型(GA-Ⅰ)的产前诊断价值.方法 2009年1月至2016年12月,上海交通大学医学院附属新华医院小儿内分泌/遗传科对生育过GA-Ⅰ患儿(先证者)的孕妇24例进行产前诊断,同期进行常规染色体检查的先证者不是有机酸血症的孕妇24例作为对照组.2组孕妇均于妊娠16 ～ 20周羊膜腔穿刺术抽取羊水.串联质谱检测羊水戊二酰肉碱(C5DC)和C5DC与辛酰肉碱(c8,C5DC/C8)比值,气相色谱质谱检测羊水戊二酸水平,羊水细胞进行GCDH基因检测.结果 通过基因分析联合质谱检测结果确诊4例胎儿为患儿,其孕妇羊水C5DC[1.58(0.89 ～2.85) μmol/L]、C5DC/C8[19.74(12.40 ～25.93)]、戊二酸[129.96 (90.09 ～266.02)mmol/mol肌酐]水平均显著超过参考值上限,其中1例的先证者基因只检测到1个变异,羊水细胞也仅检测到1个变异,依据羊水C5 DC、C5DC/C8及戊二酸水平显著增高确诊.20例胎儿判断为非GA-Ⅰ患儿,其中2例的先证者基因只检测到1个变异,羊水细胞也仅检测到1个变异,C5DC、C5DC/C8及戊二酸水平正常,排除胎儿为患儿.2例羊水C5 DC或戊二酸稍高于正常参考值上限,依据基因检测排除胎儿为患儿.结论 质谱技术检测羊水C5DC、C5DC/C8及戊二酸水平联合GCDH基因分析对GA-Ⅰ进行产前诊断,可弥补因先证者基因变异不明确,不能进行产前诊断的不足,又可避免因质谱技术检测羊水代谢物结果轻度异常,不能判断胎儿是否为患儿的缺点,两者联合对GA-Ⅰ产前诊断结果更加可靠.
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中毒患者生物检材中卡马西平及其代谢物的气相色谱质谱分析
目的：探讨卡马西平（CBZ）在中毒患者不同生物检材中的主要代谢产物及其代谢途径。方法通过收集广州市职业病防治院1例CBZ中毒患者服用CBZ约6 h后的胃液、血液及尿液，以未服用CBZ的正常人体液作为对照，采用气相色谱质谱法进行分析，用NIST98谱库检索系统对所得质谱图进行图库检索，并根据质谱裂解规律及相关文献报道进行图谱解析，鉴定CBZ代谢物结构，推断其代谢途径。结果在CBZ中毒患者胃液中检出亚氨基茋（M1）1种代谢产物，血液中检出M1、9-甲基吖啶（M2）、9-丙基-9，10-二氢化吖啶（M4）及未知代谢产物M3共4种代谢产物，尿液中检出M1、M2、M4、吖啶（M5）、吖啶酮（M6）、9，10-二氢吖啶（M7）、10，11-环氧卡马西平（M8）、9-吖啶甲醇（M9）、10，11-二羟卡马西平（M10）、2-甲基-吖啶酮（M12）、4-甲基-吖啶酮（M13）及未知代谢产物M3和M11共13种代谢产物。M3和M11代谢产物结构仍需进一步分离及鉴定。在胃液、血液和尿液中，CBZ的代谢物形式存在较大差异，且仅极少量以原药形式在尿液中排出。结论经过气相色谱质谱分析和图库检索，筛查鉴定出中毒患者体内CBZ的13种代谢产物，并推断其代谢途径。
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气相色谱质谱联用技术用于西黄丸中人工麝香的鉴别方法
目的 建立西黄丸中人工麝香的定性检测方法,以控制西黄丸的质量.方法 采用气相色谱质谱联用方法对西黄丸中人工麝香进行鉴别.结果 建立的气相色谱质谱方法,能检测出西黄丸中的人工麝香.结论 西黄丸中人工麝香的气相色谱质谱联用鉴别法准确、可靠、实用.
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葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱质谱测定法
目的: 建立葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱-质谱测定方法. 方法: 样品经过除乙醇,用乙酸乙酯提取出游离白藜芦醇,然后用BSTFA+1%(φ)TMCS衍生,氮气吹干后用甲苯溶解,采用GCMS对顺式、反式白藜芦醇同时进行定性、定量分析. 结果: 葡萄酒中添加0.25～1.25 mg/L浓度水平的白藜芦醇,方法回收率在85.6%～110.5%,相对标准偏差为8.2%～11.5%,在0.50～10.00 mg/L浓度范围内测定线性相关系数r为0.995,葡萄酒中游离白藜芦醇的低检测限为0.005 mg/L;对15种国产葡萄酒进行白藜芦醇含量检测,顺式白藜芦醇含量范围为0.02～0.56 mg/L,反式白藜芦醇含量范围为0.15～1.28 mg/L,总的游离白藜芦醇含量范围为0.26～1.48 mg/L. 结论: 本研究建立的气相色谱质谱法能准确地对葡萄酒中游离白藜芦醇进行定性、定量分析.
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水中15种半挥发性有机物的气相色谱质谱测定法
目的 探讨气相色谱质谱联用法检测水中15种半挥发性有机物的方法.方法 配置15种半挥发性有机物的混合标准溶液系列进样测定,采用全扫描模式以外标法定量.结果 标准曲线相关系数在0.987以上,回收率在88.6％～127.7％之间,相对标准偏差在2.69％～13.64％之间,检出限为0.006～0.012μg/ml.结论 该方法具有分析时间短、分离效率高的优点,适合检测水中的半挥发性有机物.
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饮用水中半挥发性有机物气相色谱质谱法测定
生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,其中有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康.测定这些化合物常用的方法是将它们分类,液液萃取浓缩后,选用不同气相色谱的检测器分别测定,不仅费时费力,而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题.
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气相色谱质谱法助小儿遗传代谢病快速筛查
近日，赛默飞世尔科技（以下简称赛默飞）发布小儿遗传代谢病的气相色谱、质谱快速筛查解决方案。通过采用准确、敏感性高、特异性强的赛默飞气质联用仪，成功建立了婴幼儿遗传代谢病的快速筛查方法，构建了筛查遗传性代谢疾病的有效手段。
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GC-MS法测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯的含量
目的:建立麝香保心丸中龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯的GC-MS测定法.方法:以正己烷为溶剂,采用气相色谱-质谱联用法中选择性离子检测(SIM)方式对麝香保心丸中龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯进行含量测定.DB-5(0.1μm×0.25mm×30m)石英毛细管柱;80℃～260℃程序升温;选择m/z 95为龙脑、异龙脑检测离子,m/z 238为麝香酮的检测离子,m/z 212为苯甲酸苄酯检测离子.结果:龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯的线性范围分别为0.020～20.0μg/mL(r=0.999 3)、0.024～24.0 μg/mL(r=0.999 0)、0.029～28.8 μg/mL(r=0.999 1)、0.050～50.0 μg/mL(r=0.999 2).平均回收率:龙脑97.00%;异龙脑96.30%;麝香酮96.85%;苯甲酸苄酯98.20%.结论:该方法快速、准确、有效,可用于麝香保心丸的质量控制.
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气相色谱质谱法测定血液保存液中DEHP的含量
目的：建立血液保存液中DEHP含量的气相色谱质谱测定方法。方法样品经正已烷萃取，以气相色谱质谱选择149碎片离子进行定性定量分析。结果 DEHP定量分析在0．1～8mg? L －1呈良好的线性关系，r＝0．9976，检出限为0．01mg? L －1。结论该方法适合血液保存液中DEHP的检测。
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HS - SPME - GC/MS 分析蝙蝠蛾拟青霉发酵菌粉的挥发性成分
目的：对蝙蝠蛾拟青霉发酵菌粉的挥发性成分进行分析。方法采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱法（HS - SPME - GC/ MS）分析蝙蝠蛾拟青霉发酵菌粉中挥发性物质的成分。结果共鉴定出48种化学成分，其中吡嗪类和醛类化合物相对含量高，占总量的46.7%和44.4%。蝙蝠蛾拟青霉发酵菌粉的主要挥发性物质为2-甲基丁醛（29.41%）、3-乙基-2，5-二甲基吡嗪（9.19%）、异丁醛（6.57%）、2，5-二甲基吡嗪（5.96%）、2-乙基-6-甲基吡嗪（5.35%）、2-乙基-5-甲基吡嗪（4.35%）和2-乙基3-甲基吡嗪（4.08%）。结论 HS -SPME - GC/ MS 技术可以作为分析蝙蝠蛾拟青霉发酵菌粉挥发性成分分析的有效方法。
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固相萃取-气相色谱质谱内标法测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚
目的 建立固相萃取-气相色谱质谱内标法同时测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚农药.方法 采用乙腈提取, 经DIKMA Pro Elut TPC固相萃取柱净化, 以混合溶剂乙腈-甲苯 (3∶1, V/V) 洗脱, 减压蒸馏浓缩, 经HP-5MS毛细管柱程序升温分离, 质谱检测器检测, 全扫描模式定性, 选择离子模式定量测定.结果 噻螨酮和喹螨醚在0.1 mg/kg～10 mg/kg和0.01 mg/kg～1 mg/kg浓度比值与峰面积比值呈良好线性关系, 相关系数分别为0.996 8和0.999 1, 方法检出限分别为0.016 mg/kg和0.002 mg/kg (S/N=10), 高、中、低3个浓度进行了加标回收添加实验, 平均加标回收率为70.1％～105.2％, 方法精密度以6次测定值的RSD表示, RSD为2.6％～9.8％.用该方法对10个茶叶样品进行分析, 均未检出噻螨酮和喹螨醚.结论 该方法灵敏度高, 回收率好, 专属性强, 能快速准确测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚.
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在线凝胶渗透色谱—气相色谱质谱法测定粮食中毒死蜱的残留量
目的 建立在线凝胶渗透色谱—气相色谱质谱法测定粮食中毒死蜱的残留量.方法 以毒死蜱-D10为内标,参照QuEChERS的样品前处理方法,用乙腈进行提取,采用分散固相萃取技术净化,在线凝胶渗透色谱—气相色谱质谱法进行检测,凝胶渗透色谱系统使用Shodex CLNpak EV-200凝胶色谱柱,柱箱温度设为40℃,流动相为丙酮/环己烷(3/7,v/v),流速为0.1 ml/min,进样量为10μl;气相色谱质谱系统采用氦气为载气,进样口和柱箱采用程序升温方式,Rxi-5ms毛细管色谱柱分离,采用Scan/SIM同时测定的方法,根据保留时间和特征离子进行定性,内标法定量.结果 毒死蜱在0.005 mg/L ～ 0.25 mg/L范围内有好的线性(r=0.9998),方法检出限为0.003 mg/kg,样品的加标回收率为97.8％～104.8％,RSD ＜5.0％.结论 所建立的方法简便、快速、准确,可用于粮食中毒死蜱残留量的检测.
