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气相色谱法测定血浆中毒鼠强
液-液萃取、毛细管气相色谱/氮磷检测器法测定血浆中毒鼠强.标准曲线线性范围0.1~5μg/ml.三倍噪声的检出限为1.5pg,定量限为10ng/ml血 ,高、中、低三个浓度的回收率分别为96.0%、107.0%和106.8%、批内精密度为9.6%、9 .8%和7.8%(RSD)、批间精密度为6.6%、8.5%和6.2%(RSD).样品在-4℃冰箱保存可稳定5个月.
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敌敌畏中毒血液灌流吸附作用的定量研究
敌敌畏是一种常用的有机磷农药,是胆碱脂酶(cholinesterase,CHE)的直接抑制剂,中毒后潜伏期短、发病快、病情重,病死率较高[1],对于深昏迷的重度敌敌畏中毒患者临床可选用血液灌流治疗以提高抢救成功率,但有关血液灌流对有机磷农药定量清除的临床报道较少.本研究采用气相色谱法、氮磷检测器测定患者血清敌敌畏浓度,计算血液灌流对敌敌畏的清除率,评判临床疗效.现报道如下.
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有机磷农药的毛细管气相色谱测定法
有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫剂,已得到广泛应用,但其急性毒性强,在蔬菜中的残留易引起食物中毒,因此有必要对蔬菜中残留的有机磷农药进行检测.本文采用HP-5柱,FPD(火焰光度检测器)、NPD(氮磷检测器)检测器测定蔬菜中残留的10种有机磷农药,报告如下.
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血浆中毒鼠强的毛细管气相色谱/氮磷检测器测定法
目的探讨毛细管气相色谱/氮磷检测器测定血浆中的毒鼠强的可行性.方法参考液-液萃取方法,使用HP-5890型气相气谱(配氨磷检测器)仪对71例毒鼠强中毒的病人测定其毒鼠强含量.结果71例中毒病人血浆毒鼠强含量为15~425 ng/ml.标准曲线线性范围0.1~5μg/ml,低检出线为10 ng/ml.血中高、中、低3个浓度批内精密度为6.5%~9.8%(RSD),批间精密度为6.2%~8.6%,血浆中加标回收率为98%~107%.血浆,血清中毒鼠强回收率高于全血.样品4℃冰箱可存放5 d.结论毛细管气相色谱/氮磷检测器测定血浆中的毒鼠强,样品处理简便,结果准确、可靠,可用于毒鼠强的快速测定.
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气相色谱两种检测器测定空气中黄磷含量的比较
用毛细管气相色谱法-氮磷检测器测定空气中的微量黄磷,并与火焰光度检测器(FPD)进行了比较.采用苯和乙醇(40+60)作为吸收液,采集车间空气中的微量黄磷.利用气相色谱法两种检测器-NPD和FPD分别进行检测,氮磷检测器的检测限低于火焰光度检测器分别为0.001 μg/ml和0.005 μg/ml,对同一样品的加标回收率分别为93.1%~102.5%(RSD:1.8%)和90.7%~97.2%(RSD-1.9%).结果 表明,两种检测器均可用于黄磷的测定,经t检验,两种检测器间差异无统计学意义(t=0.307,P>0.05).
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有机磷类农药气相色谱分析
空气中乐果、氧化乐果、杀螟蚣、甲基对硫、久效磷、异稻瘟净和倍硫磷等有机磷农药化合物通常用硅胶管采集,丙酮溶剂解吸,火焰光度检测器(FPD)气相色谱法进行测定,且以形成国家标准方法[1].随着专用氮磷检测器(NPD)的研制与生产,为探讨NPD检测器气相色谱法用于有机磷浓药化合物检测的可行性,我们采用FPD和NPD检测器对有机磷农药化合物的分析方法进行了比较.
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衍生气相色谱法测定盐酸克伦特罗
盐酸克伦特罗(俗称瘦肉精),目前实验室检测盐酸克伦特罗的方法有气质联用法、酶联法、高压液相色谱法.气质联用法因设备昂贵不易普及,酶联法假阳性率较高,高压液相色谱法干扰较多.因此,常规实验室一般用酶联法和高压液相色谱法同时检测,互相验证.本文探讨了用衍生气相色谱、氮磷检测器法测定动物内脏中的盐酸克伦特罗,可作为上述各方法的相互补充,以提高样品检测的可靠性.
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蔬菜中农药残留快速检测方法的探讨
目前有机磷和氨基甲酸脂类农药的检测方法有气相色谱法及快速测定方法-酶抑制法.气相色谱法是国家标准方法,要求条件较高,必须具备气相色谱仪并配有火焰光度检测器(FPD),或氮磷检测器(NPD),有适合的色谱柱等.该方法具有灵敏度高、分辨率高的特点,能够较准确的定量检测出有机磷和氨基甲酸脂类农药的浓度及种类.快速检测方法虽不是国标法,但具有检测快速设备和试剂简单、成本低特点,适合水果蔬菜上市前农药残留毒性的检测.
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蔬菜中农药残留的分光光度法快速检测
目前,有机磷和氨基甲酸脂类农药的检测方法,有国家标准方法即气相色谱方法及非国标的农药残留毒性快速测定仪.气相色谱法[1,2]灵敏度高、分辨率高,能够较准确的定量检测出有机磷和氨基甲酸脂类农药的浓度及种类[3],但检测时间长,必须配有火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD),并有适合的色谱柱等限制.农药残留毒性快速测定仪通过农药对酶的抑制可检测出样品中农药残留的总量,具有简单、快速、成本低等特点,但需要专用仪器.本文根据农药残留毒性快速测定仪的测定原理,用常用的分光光度法代替该仪器方法检测蔬菜中农药残留.结果表明,分光光度法、农药残留毒性快速测定仪同样可以快速检测蔬菜中的农药残留.现报告如下.
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电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法
气相色谱法测定六六六、DDT常用电子捕获检测器(ECD),测定1605常用火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD)[1,2].本文探讨了用ECD同时测定水中1605、六六六、DDT的气相色谱法.选用内装1.59%OV-17+2.21%QF-1/Gas chromQ(60~80目)的1.5m×3mm玻璃柱,将甲基1605、乙基1605、六六六、DDT8个异构体等10个组分分离,用ECD测定各组分含量.实验证明,ECD对1605有机磷农药有较高的敏感度(10-12g/ml),低检出量可达10-11g.
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顶空气相色谱-氮磷检测器法测定饮用水中丙烯腈的研究
目的 建立饮用水中微量丙烯腈的顶空气相色谱-氮磷检测器(HS-GC-NPD)测定方法.方法 吸取10.00 ml水样,加入3.0g氯化钠,加盖密封,经50℃平衡60 min,吸取顶空气体1.00 ml,进气相色谱分析,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,经NPD检测器分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 本试验方法测定饮用水中丙烯腈的检出限为0.002 mg/L.线性范围为0.04μg/ml~2.00 μg/ml.样品加标回收率为87.0%~112.0%.8次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.16%~ 3.24%.结论 该方法具备操作简单快速、灵敏度高、准确度及重现性好等优点,对检测饮用水中的丙烯腈具有一定的实用性和可操作性.
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毛细管气相色谱法同时检测水果蔬菜中的多种残留有机磷农药
目的:建立一种测定水果蔬菜中多种残留有机磷农药的方法.方法:使用毛细管柱氮磷检测器气相色谱法对经无水Na2SO4脱水、丙酮提取、活性炭脱色净化、旋转蒸发仪浓缩定容的样品进行测定.结果:甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的低检出浓度分别为2.3×10-4mg/kg、4.8×10-4mg/kg、8.4×10-6mg/kg、2.1×10-5mg/kg、4.3×10-6mg/kg、5.4×10-4mg/kg.加标回收率分别为88.0%、93.0%、91.3%、87.7%、92.7%、86.7%,相对标准偏差均小于5%.结论:方法操作简便,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,适用于水果蔬菜中多种残留有机磷农药的测定.
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GC-NPD测定工作场所空气中苯二胺类有毒化合物
邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺是染料、农药、助剂、感光材料等的中间体,均有毒,其中间苯二胺毒性强,是国际公认的"三致"物质,可引起致突变作用、致癌作用和致畸作用.有关国家规定[1]工作场所有害因素职业接触限值时间加权平均浓度(PC-TWA)为:≤0.1 mg/m3,检测方法为高效液相色谱法(美国)[2].目前,我国还没有制定工作场所中苯二胺有害因素职业接触限值,也没有测定工作场所空气中苯二胺的标准检验方法.有文献[3]报道利用GC-FID测定工作场所中对苯二胺方法,其方法的检出限为0.39 μg/ml,样品低检测浓度为0.13 mg/m3(采样体积为3L计).本法利用氮磷检测器(NPD)对含有N或P化合物具有特殊的选择性和高灵敏度,可以实现检测工作场所空气中浓度≤0.1 mg/m3的苯二胺类含氮有毒化合物,检出限分别为:邻苯二胺0.012 μg/ml、对苯二胺0.012μg/ml、间苯二胺0.011μg/ml,低检出浓度为:0.004 mg/m3(采样体积3L计).
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气相色谱法测定粉锈宁
粉锈宁又称三唑酮,是一种高效、低毒、广谱、残留期较长的优良杀菌剂.文献报道用氢火焰检测器测(FID)测定其含量,我们试用高灵敏度、高选择性的氮磷检测器(TSD)测定其含量,同样获得较满意的实验结果,现介绍如下.
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毛细管柱-氮磷检测器-气相色谱法测定空气中肼
目的 建立一种高灵敏度、高选择性测定空气中肼的新方法.方法 空气中的肼用酸性硅胶管采集、解吸、衍生和萃取后,经大孔毛细管柱分离,氮磷检测器检测.对色谱柱、衍生和萃取条件进行了选择.结果 方法的检出限为0.4μg/L;低检测浓度为0.05μg/m3(采样体积为15.0 L),当标准溶液浓度为0.25~2.50 mg/L时,标准曲线的相关系数为0.999 8,0.5、1.0、2.5mg/L的吸附管加标样品分别6次测定的相对标准偏差为2.1%、4.7%和2.5%.结论 通过样品测试证明,该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点.
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气相色谱法同时测定蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留
目的 研究建立毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜中23种有机磷类和8种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法.方法 蔬菜样品经均质匀浆用乙腈提取,以弗罗里矽柱(Florisl )固相萃取小柱净化,用带氮磷检测器的气相色谱仪分析.结果 在建立的方法中31种农药在18min内已全部出峰完毕,各组分分离度好.样品加标回收率为81.4%~113.6%,变异系数在2.0%~12.3%之间,方法低检出限为0.003mg/kg~0.020 mg/kg.结论 实验结果表明研究方法准确度高、精密度好、灵敏快速.各技术指标均能满足农药残留检测的要求.