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气相色谱条件对有机磷农药分析的影响
《生活饮用水卫生标准》5749-2006要求生活饮用水需检测敌敌畏、乐果,毒死蜱,甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷6种有机磷.此6种有机磷农药使用广泛,水源水中时有检出.常用的有机磷检测方法是气相色谱火焰光度检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量.而《生活饮用水检测标准》GB/T 5750-2006中毒死蜱的色谱条件与另外5种有机磷不同,需单独检测.但当饮用水中同时存在毒死蜱和甲基对硫磷时检测容易发生峰重叠,影响定性及定量.
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食品中甲基异柳磷残留量测定方法的研究
甲基异柳磷是一种效力高、持效久、广谱、使用方便但毒性大的土壤杀虫剂,在农作物消灭害虫中得到了广泛的推广使用.为了更有效、更科学地使用甲基异柳磷杀虫剂,需要对其在农作物中的残留量进行监测,本文从试样提取方法、萃取试剂、色谱条件等方面进行了探讨.1 材料与方法1.1 原理火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性,广泛应用于含硫、含磷等有机化合物的测定,试样经提取、净化后,用气相色谱火焰光度检测器检测.通过试样的峰高(面积)与标准品的峰高(面积)比较,计算试样的含量.
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顶空气相色谱法测定大黄中代森锰锌农药残留
目的:建立大黄中代森锰锌农药残留量的顶空气相色谱分析方法(火焰光度检测器).方法:对顶空气相实验条件进行了优化.样品与氯化亚锡酸溶液在80℃烘箱中反应120min,在顶空进样器的样品槽平衡15min,采用DB-624毛细管柱分离样品,GC-FPD测定样品中代森锰锌农药的残留量.结果:代森锰锌在0.02-5mg/kg范围内峰面积和进样量成良好的线性关系(R2=0.9986),回收率在81.2%-110.8%之间,变异系数在5.1%-8.0%之间,低检出浓度为0.005mg/kg.结论:该方法简便、快速、灵敏度高.
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GC-FPD测定二硫化碳的计算方法及用于空气检测的探讨
目的 探讨空气中二硫化碳的气相色谱检测的计算方法.方法 采用气相色谱分离,FPD检测器检测,并考察了甲苯作解吸液从活性炭上解吸二硫化碳的解吸效率.结果 采用毛细管柱分离、FPD检测器时,峰面积和浓度关系以采用二次方程的拟合方式更为恰当,回归方程:y=0.001x2+0.081x+0.118 7,r=l,计算的浓度和配制浓度偏差小于6%,重复测定的RSD小于2%,定量下限为0.21μg/ml,用来测定溶液中二硫化碳的浓度能满足工作要求.采用甲苯作解吸液测定的解吸效率在20%~27%之间.结论 建立的GC-FPD分离检测,二次方程拟合标准曲线法可以应用于溶液中二硫化碳的定量测定,但用甲苯作解吸液的条件甚至是其他的解吸液来解吸活性炭上的二硫化碳的技术还需要进一步的研究.
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有机磷农药的毛细管气相色谱测定法
有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫剂,已得到广泛应用,但其急性毒性强,在蔬菜中的残留易引起食物中毒,因此有必要对蔬菜中残留的有机磷农药进行检测.本文采用HP-5柱,FPD(火焰光度检测器)、NPD(氮磷检测器)检测器测定蔬菜中残留的10种有机磷农药,报告如下.
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气相色谱法测定中毒患者血样中的毒鼠强
毒鼠强可通过呼吸道和消化道而导致中毒,人中毒的主要症状是胃部不适、呕吐、抽搐、口吐白沫、神志不清,抢救不及时就会导致死亡[1].以大口径毛细吸管柱为色谱柱,以附带硫滤光片的火焰光度检测器为检测器,采用气相色谱法测定中毒病人血中毒鼠强含量,操作简便、快速,低检出量2 ng.
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气相色谱两种检测器测定空气中黄磷含量的比较
用毛细管气相色谱法-氮磷检测器测定空气中的微量黄磷,并与火焰光度检测器(FPD)进行了比较.采用苯和乙醇(40+60)作为吸收液,采集车间空气中的微量黄磷.利用气相色谱法两种检测器-NPD和FPD分别进行检测,氮磷检测器的检测限低于火焰光度检测器分别为0.001 μg/ml和0.005 μg/ml,对同一样品的加标回收率分别为93.1%~102.5%(RSD:1.8%)和90.7%~97.2%(RSD-1.9%).结果 表明,两种检测器均可用于黄磷的测定,经t检验,两种检测器间差异无统计学意义(t=0.307,P>0.05).
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有机磷类农药气相色谱分析
空气中乐果、氧化乐果、杀螟蚣、甲基对硫、久效磷、异稻瘟净和倍硫磷等有机磷农药化合物通常用硅胶管采集,丙酮溶剂解吸,火焰光度检测器(FPD)气相色谱法进行测定,且以形成国家标准方法[1].随着专用氮磷检测器(NPD)的研制与生产,为探讨NPD检测器气相色谱法用于有机磷浓药化合物检测的可行性,我们采用FPD和NPD检测器对有机磷农药化合物的分析方法进行了比较.
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蔬菜中农药残留快速检测方法的探讨
目前有机磷和氨基甲酸脂类农药的检测方法有气相色谱法及快速测定方法-酶抑制法.气相色谱法是国家标准方法,要求条件较高,必须具备气相色谱仪并配有火焰光度检测器(FPD),或氮磷检测器(NPD),有适合的色谱柱等.该方法具有灵敏度高、分辨率高的特点,能够较准确的定量检测出有机磷和氨基甲酸脂类农药的浓度及种类.快速检测方法虽不是国标法,但具有检测快速设备和试剂简单、成本低特点,适合水果蔬菜上市前农药残留毒性的检测.
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蔬菜中农药残留的分光光度法快速检测
目前,有机磷和氨基甲酸脂类农药的检测方法,有国家标准方法即气相色谱方法及非国标的农药残留毒性快速测定仪.气相色谱法[1,2]灵敏度高、分辨率高,能够较准确的定量检测出有机磷和氨基甲酸脂类农药的浓度及种类[3],但检测时间长,必须配有火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD),并有适合的色谱柱等限制.农药残留毒性快速测定仪通过农药对酶的抑制可检测出样品中农药残留的总量,具有简单、快速、成本低等特点,但需要专用仪器.本文根据农药残留毒性快速测定仪的测定原理,用常用的分光光度法代替该仪器方法检测蔬菜中农药残留.结果表明,分光光度法、农药残留毒性快速测定仪同样可以快速检测蔬菜中的农药残留.现报告如下.
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电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法
气相色谱法测定六六六、DDT常用电子捕获检测器(ECD),测定1605常用火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD)[1,2].本文探讨了用ECD同时测定水中1605、六六六、DDT的气相色谱法.选用内装1.59%OV-17+2.21%QF-1/Gas chromQ(60~80目)的1.5m×3mm玻璃柱,将甲基1605、乙基1605、六六六、DDT8个异构体等10个组分分离,用ECD测定各组分含量.实验证明,ECD对1605有机磷农药有较高的敏感度(10-12g/ml),低检出量可达10-11g.
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气相色谱法测定食物中毒样本中的毒鼠强
毒鼠强学名四次甲基二砜四胺,性质稳定[1].毒鼠强中毒作用非常迅速,临床表现除一般的胃肠道症状外,主要表现为神经系统的中毒症状,其毒性强,无特效解毒药[2].国家对毒鼠强的检验尚无统一的标准方法,迫切需要建立一种快速、灵敏、准确可靠的检验毒鼠强的方法.2000年12月用气相色谱火焰光度检测器测定食物中毒样本中的毒鼠强,样本处理简单,测定快速,准确度、精密度、检出限等符合实验要求.
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加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定小麦粉中21种有机磷农药残留的研究
目的:建立了毛细管气相色谱法测定出口小麦粉中21种有机磷残留量的分析方法.方法:小麦粉经ASE溶剂萃取仪,丙酮加正己烷(1+1)溶剂提取,浓缩液丙酮溶解定容,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对小麦粉中21种有机磷农药进行检测.结果:样品加标平均回收率在74.3%~121.7%之间,相对标准偏差(RSD)2.1%~6.6%之间,检出限(LOD)在0.01 mg/kg~0.05 mg/kg之间.结论:实验结果表明,该法简便、快速、灵敏,准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合出口小麦粉中21种有机磷残留量的日常检验.
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有机磷农残检测的毛细管GC-FPD参数优化的探讨
目的:结合实验室现有仪器设备,通过试验探讨适合实验室的毛细管GC-FPD检测有机磷农药残留的优化色谱参数,从而达到既能满足检测要求,又能充分保护仪器设备并延长其使用寿命的目的.方法:使用有机磷农药标准物质,探讨进样口、色谱柱、检测器的不同温度以及O2/H2体积比对有机磷农残定性、定量检测的影响.结果:优化的色谱条件,进样口温度230℃,FPD温度240℃、O2/H2体积比0.18(氢气115 ml/min,空气100 ml/min),色谱柱三阶程序升温.结论:在优化的色谱条件下,能满足检测需求,同时大程度地保护了仪器设备.
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出口番茄酱中30种有机磷农药残留量分析方法的研究
目的:建立了毛细管气相色谱法测定出口番茄酱中30种有机磷残留量的分析方法.方法:番茄酱经乙腈提取,盐析,浓缩液丙酮溶解定容,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对番茄酱中30种有机磷农药进行检测.结果:样品加标平均回收率在 71.4%~120.2% 之间,相对标准偏差(RSD)2.1%~6.6% 之间,检出限(LOD)在 0.0170~0.2000 mg/kg 之间.结论:实验结果表明,该法简便、快速、灵敏,准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合出口番茄酱中30种有机磷残留量的日常检验.
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工作场所空气中毒死蜱溶剂解吸气相色谱测定
目的 建立工作场所空气中毒死蜱的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的相关要求进行实验.采用OVS-2管采集工作场所空气中毒死蜱等有机磷农药,用溶剂(取90ml甲苯和10 ml丙酮混合)解吸后,经DB-1701气相色谱柱分离,火焰光度检测器进行检测.结果 本方法在0~10.0 mg/L呈线性关系(r =0.999 93),样品在吸附管中可保存13 d,不同质量浓度样品测定的相对标准偏差为0.49%~1.50%,方法的低检出限为0.005 mg/L,定量下限为0.017 mg/L,方法的低检出质量浓度为0.002 mg/m3,平均解吸效率为99.3%~100.1%,采样效率为99.4%~100.0%,加标回收率为98.2%~99.2%,空气中与毒死蜱共存的敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基毒死蜱等有机磷在本方法条件下不干扰测定.结论 此方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中毒死蜱和其他有机磷农药的现场监测.