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核磁共振氢谱内标法测定常山碱的绝对含量
建立测定常山碱绝对含量的核磁共振氢谱定量分析方法.采用Bruker Ascend 600 MHz超导核磁共振仪,在298 K下,以氘代二甲基亚砜为溶剂,对苯二酚为内标,在频率600 MHz,谱宽7 211Hz,脉冲宽度(P1)9.70μs,zg30脉冲序列,扫描次数(NS) 32次,弛豫时间(D1)2 s的条件下采集常山碱样品的氢谱.以化学位移在δ7.71的常山碱双峰和化学位移在δ6.55的对苯二酚的单峰作为定量峰,将样品与内标选定峰的峰面积比对其质量比回归得到标准曲线方程为Y=0.083 3X+0.008 6,r为0.999 6.常山碱的线性范围为2.17 ～ 17.07 g·L-1,精密度试验RSD为0.78％(n=6),重复性试验RSD为1.2％(n=6),测得3批常山碱样品量分别为94.91％,95.09％和95.52％.采用高效液相色谱法测得常山碱的含量为96.44％,二者的相对误差为1.27％.结果表明,核磁共振氢谱内标法可用于常山碱绝对含量的测定.
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阿考替胺盐酸盐三水合物对照品3种定值方法的比较
采用质量平衡法(包括有关物质、残留溶剂、水分和炽灼残渣)、容量法与定量核磁共振法(qNMR)3种不同原理的方法对阿考替胺盐酸盐三水合物(C21H30N4O5S·HC1·3H2O)对照品进行定值分析,定值结果以C21H30N4O5S·HC1计.质量平衡法结果为89.67％,容量法结果为89.92％,定量核磁共振法结果为89.30％.3种方法相互验证,更好地保证了对照品定值结果的准确性,为缺乏法定标准物质的对照品定值提供参考.
关键词： 阿考替胺盐酸盐三水合物 容量法 质量平衡法 定量核磁共振法 纯度标定 -
定量核磁共振法测定去水卫矛醇的含量
目的:建立定量核磁共振法(qNMR)测定去水卫矛醇的含量.方法:采用核磁共振仪测定一维定量氢谱,90°脉冲,谱宽7 500 Hz,弛豫延迟时间为20s,采样次数为64次,测定温度25,以对苯二甲酸二甲酯为内标,氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对去水卫矛醇进行定量研究.结果:qNMR法测定去水卫矛醇的含量为95.82％,与质量平衡法测定结果(96.22％)基本一致.结论:本文建立的qNMR法测定去水卫矛醇的含量准确可靠,简便快速,为该品种的质量控制和对照品赋值提供了新的测定方法.
