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核磁共振氢谱内标法测定常山碱的绝对含量
建立测定常山碱绝对含量的核磁共振氢谱定量分析方法.采用Bruker Ascend 600 MHz超导核磁共振仪,在298 K下,以氘代二甲基亚砜为溶剂,对苯二酚为内标,在频率600 MHz,谱宽7 211Hz,脉冲宽度(P1)9.70μs,zg30脉冲序列,扫描次数(NS) 32次,弛豫时间(D1)2 s的条件下采集常山碱样品的氢谱.以化学位移在δ7.71的常山碱双峰和化学位移在δ6.55的对苯二酚的单峰作为定量峰,将样品与内标选定峰的峰面积比对其质量比回归得到标准曲线方程为Y=0.083 3X+0.008 6,r为0.999 6.常山碱的线性范围为2.17 ～ 17.07 g·L-1,精密度试验RSD为0.78％(n=6),重复性试验RSD为1.2％(n=6),测得3批常山碱样品量分别为94.91％,95.09％和95.52％.采用高效液相色谱法测得常山碱的含量为96.44％,二者的相对误差为1.27％.结果表明,核磁共振氢谱内标法可用于常山碱绝对含量的测定.
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洗涤汇集白膜层血小板应用研究
浓缩血小板(PCs)在临床治疗中发挥着重要作用.目前,我国临床应用的主要是以献血者血浆做悬浮介质的单采血小板.由于手工采集的全血中血小板的绝对含量较少,1例患者需要输注数袋手工PCs才能达到治疗效果,所以手工PC在临床应用的很少,造成了手工采集全血中血小板资源的巨大浪费.
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高原地区气管切开术患者的护理13例
气管切开是临床许多危急重症患者的重要抢救措施之一,而气管切开术后护理的好坏直接关系到病情的演变.众所周知,气管切开后痰液黏稠不易排出,以致气道堵塞、缺氧或感染是气管切开后的重点护理问题之一.西藏高原因地理原因,氧的绝对含量仅为海平面的60%～70%,且年降雨量少,空气特别干燥,会使痰液更加黏稠,这些都会造成气管切开后的患者更加缺氧,从而为气管切开后的护理带来更大的困难.我科2003年10月-2005年10月在西藏高原地区为13例气管切开患者做了护理,获得满意的效果,现报道如下.
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核磁共振法定量测定阿戈美拉汀的绝对含量
目的 采用核磁共振定量法(QNMR)测定阿戈美拉汀的绝对含量.方法 采用AvanceⅢ400型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在25℃下获取1HNMR谱.以对苯二酚为内标,测定了阿戈美拉汀Ⅱ型晶体含量.结果 分别以阿戈美拉汀中的峰δ1.89、3.15、3.40、3.97、7.19、7.27、7.33、7.66、7.70、7.81、8.17及对苯二酚的单峰δ6.63作为定量峰,含量分别为99.43％、99.25％、99.58％、99.33％、99.40％、99.60％、99.50％、99.30％、99.60％、99.70％、98.40％.采用不同的峰定量结果的RSD=0.35％ (n=11);剔除以酰胺活性氢定量的结果,RSD =0.15％(n=10);重复性试验的RSD =0.25％ (n =5).结论 采用QNMR能准确快捷地测定阿戈美拉汀的绝对含量,并定性与定量其中的未知杂质,是对标准物质绝对含量测定的一种补充.
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《中国药典》2015年版庆大霉素C组分限度修订——从相对含量到绝对含量的飞跃
多组分抗生素通常采用同时控制产品的生物效价和主要组分含量的质控策略.采用绝对含量控制多组分抗生素的组分较采用相对比例控制更能控制产品的风险.因此,《中国药典》2015年版将硫酸庆大霉素和硫酸庆大霉素注射液各论中庆大霉素C组分检查项的质控指标,由相对比例修订为绝对含量.本文系统阐述了如何依据庆大霉素的量效统一化研究结果,确定C组分绝对含量限度的过程;并明确了硫酸庆大霉素及其注射液产品质量提高的方向.对此次硫酸庆大霉素及其注射液质量标准修订的系统总结,可为其他多组分抗生素品种的质量标准修订提供有益的借鉴.
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血清miRNA-221-3p标准品的制备及其绝对含量测定
目的:构建miRNA-221-3p的标准品,并检测其血清绝对含量,为今后进一步明确检测血清miRNA-221-3p在辅助判断疾病中的潜在价值和意义.方法:设计miRNA-221-3p特异性引物,提取样品血清总RNA,反转录获得含miRNA-221-3p特异性引物cDNA.通过PCR获得含有miRNA-221-3p的DNA片段,然后置入到pcDNA3.1质粒中.经测序确定重组质粒pcDNA3.1(pcDNA3.1-miRNA-221-3p)构建正确.通过PCR从pcDNA3.1-miRNA-221-3p中获得含有T7启动子和miRNA-221-3p的基因片段,然后用体外转录得到miRNA-221-3p的标准品,后计算出标准品的浓度(copies/μg RNA).取miRNA-221-3p标准品反转录进行梯度稀释实时荧光定量PCR,根据标准品的浓度和CT值绘制标准曲线.结果:miRNA-221-3p重组质粒构建成功,体外转录得到纯化的miRNA-221-3p标准品.标准曲线公式为:Y=-0.255X+12.543,相关系数R2=0.9999,X代表Ct值,Y代表样品的含量(copies)的lg值.结论:成功获得血清miRNA-221-3p标准品,miRNA-221-3p标准品绝对含量(copies/μg RNA)等于3.49214E+12e-0.5871CT值.
关键词： 血清 miRNA-221-3p 标准品 绝对含量 -
核磁共振法定量测定氢溴酸东莨菪碱的绝对含量
目的:建立测定氢溴酸东莨菪碱绝对含量的核磁共振定量法(简称QNMR).方法:采用Avance DRX 500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱.以对苯二酚为内标,同时测定了氢溴酸东莨菪碱及未知杂质(乙醇)的含量.结果:分别以δ2.63及δ2.82氢溴酸东莨菪碱中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为91.56％与91.50％；分别以δ3.47及δ1.02乙醇中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为3.86％与3.80％.重复性试验的RSD为0.25％(n=5).结论:采用核磁定量的方法,准确快捷的测定了氢溴酸东莨菪碱的绝对含量,并同时对其中的未知杂质进行了定性与定量,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法.
