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延胡索中3种成分近红外同步定量检测模型的建立
目的:建立延胡索近红外定量检测模型,快速测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的含量.方法:通过HPLC测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的化学值,并通过近红外光谱技术分别采集其近红外光谱,将化学值与近红外光谱一一对应,以偏小二乘法建立校正模型,采用一阶求导和多元散射校正对模型进行优化,形成佳延胡索近红外定量检测模型.结果:建立的去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱校正模型的相关系数分别为0.987,0.998,0.997.通过验证集验证,去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱3种生物碱成分真实值与预测值的相关系数分别为0.943,0.978,0.991,相对偏差分别为-14.75％ ～ 18.08％,-4.73％ ～9.23％,-10.99％ ～9.70％.结论:建立的近红外定量模型预测精度较高,可以用于延胡索3种生物碱成分的快速同步测定.
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紫堇属植物生物碱类化学成分与药理作用
紫堇属植物分布广泛,且多种作为药用,其所含有的生物碱类化学成分主要为异喹啉类生物碱.本属植物及其提取物具有抗心律失常、抗菌、保肝等药理活性,深入研究后可开发为天然药物.
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HPLC法同时测定复方元胡止痛片中6种成分
目的 建立HPLC法同时测定复方元胡止痛片(延胡索、香附、川楝子、徐长卿)中6种成分的含有量.方法 该药物70％乙醇提取液的分析采用依利特C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以[甲醇-乙腈(1∶1)]m.1％冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;检测波长280 nm(原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱)和242 nm(α-香附酮).结果 原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱、α-香附酮分别在2.15 ～41.00 μg/mL (r=0.999 9)、2.74 ～ 54.80 μg/mL(r=0.999 8)、3.36～67.20 μg/mL(r=0.999 6)、2.67～53.40 μg/mL(r=0.999 5)、1.99～39.80 μg/mL(r=0.999 7)、5.13～102.60 μg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.98％ (1.13％)、99.12％ (1.58％)、98.33％(0.83％)、99.05％ (1.72％)、97.83％ (1.42％)、98.64％ (0.70％).结论 该方法准确可靠,专属性强,可用于复方元胡止痛片的质量控制.
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高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究
目的 探讨高效液相色谱(HPLC)波长切换联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱6种成分的含量可行性.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱;以乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(芍药苷)、210 nm(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱);流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃.结果 芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在14.39~359.75 mg·L-1、1.96~49.00 mg·L-1、1.44~36.00 mg·L-1、1.36~34.00 mg·L-1、1.58~39.50 mg·L-1、2.12~53.00 mg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.9998、0.9995、0.9999、0.9994、0.9997、0.9999(n=6),其平均回收率分别为99.87%、97.75%、98.09%、97.46%、98.29%和96.97%,RSD分别为0.84%、1.74%、0.71%、1.39%、1.07%和1.11%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为理气散结颗粒全面质量控制方法.
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HPLC同时测定延胡索中4个化学成分的含量
目的:运用HPLC同时测定延胡索中脱氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱4个化学成分的含量.方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH值至6.0)为流动相进行梯度洗过,流速1.0mL/min,检测波长280nm,柱温30℃.结果:脱氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱色谱峰分离度良好.进样量分别在0.050~1.241、0.054~1.354、0.068~1.698、0.027~0.671μg范围内线性关系良好.平均回收率(n=6)分别为102.5%、102.7%、100.9%、97.0%,RSD分别为0.8%、1.0%、0.7%、0.6%.结论:建立的延胡索HPLC含量测定方法可用于延胡索的质量控制.
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延胡索中紫堇碱标准品的制备及含量测定
目的 研究延胡索中紫堇碱标准品的制备及含量测定方法.方法 运用半制备高效液相色谱法分离纯化紫堇碱,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定延胡索药材中紫堇碱的含量.结果 制备的化合物鉴定为紫堇碱,纯度为99.5%;含量测定在0.131 2 ～1.131 2 μg范围内呈良好线性关系,r = 0.999 997,平均回收率为97.19%,RSD为2.25%(n = 9).结论 该制备方法 效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法 准确,简便,可靠,重复性好.
关键词： 紫堇碱 半制备高效液相色谱法 反相高效液相色谱法 -
高效液相色谱法同时测定延胡索中5种生物碱含量的方法学研究
目的 建立高效液相色谱法测定延胡索中海罂粟碱、延胡索乙素、原阿片碱、四氢黄连碱、紫堇碱5种生物碱的含量.方法 色谱柱:BETASIL-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01％三乙胺溶液(70:30)等度洗脱,柱温:30℃,流速:0.5 mL·min-1,检测波长:280 nm,进样量:20μL.结果 海罂粟碱、延胡索乙素、原阿片碱、四氢黄连碱、紫堇碱的线性范围(n=6)分别为0.0050～0.1592 mg·mL-1(r=0.9996)、0.0049～0.1560 mg·mL-1(r=0.9997)、0.0008～0.0248 mg·mL-1(r=0.9995)、0.0014～0.1460 mg·mL-1(r=0.9995)、0.0119～0.3792 mg·mL-1(r=0.9995);平均加样回收率(n=6)分别为97.8％、98.4％、99.2％、97.4％、97.8％,RSD分别为0.94％、1.3％、0.37％、0.90％、1.4％.结论 该方法简单,准确,可靠,为延胡索的质量控制与评价提供了有效的手段.
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灰绿黄堇生物碱的研究
目的:研究灰绿黄堇根中的化学成分.方法:采用柱层析和制备薄层方法分离化学成分,光谱法鉴定其结构.结果:从灰绿黄堇根中分离得到3种生物碱,分别鉴定为紫堇碱dorydaline(Ⅰ),去氢紫堇碱dehydrocorydaline(Ⅱ),二氢血根碱dihydrosanguinarine(Ⅲ).结论:紫堇碱和去氢紫堇碱两种生物碱均为首次在灰绿黄堇中发现.
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HPLC-DAD法同时测定延胡索中4种生物碱的含量
目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD),建立同时测定延胡索药材中4种生物碱含量的方法,并比较不同产地中4种生物碱含量的差异.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.05％磷酸(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长分别为巴马亭、紫堇碱270 nm,延胡索乙素和四氢小檗碱280 nm.结果:巴马亭在1～10 μg/ml、紫堇碱在10～1 00 μg/ml、延胡索乙素在5～30 μg/ml,四氢小檗碱在1～10μg/ml浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度平均加样回收率在98.2％～101.3％之间.结论:本方法操作简单、稳定、重复性好,可用于同时测定延胡索中4种生物碱的含量.
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HPLC法测定不同产地元胡药材中5种生物碱含量
目的:建立同时测定元胡药材中延胡索乙素、紫堇碱、原阿片碱、四氢小檗碱和脱氢海罂粟碱5种生物碱含量的高效液相色谱法,并对不同产地元胡药材进行测定.方法:采用超声辅助法提取样品,外标法定量,结合3D指纹图谱进行定性鉴别.色谱条件:采用Poroshell 120 EC-C18(4.6mm×150mm,2.7 μm)色谱柱,以0.1％乙酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 20 min,20％ A→25％A;20 ～ 55 min,25％A→45％A;55～65 min,45％A→55％A),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.结果:原阿片碱、延胡索乙素和紫堇碱质量浓度在5～ 50 μg·μL-1之间,四氢小檗碱和脱氢还罂粟碱质量浓度在1.08～ 10.8 μg·μL-1之间线性关系良好(r ＞0.999).浙江仙居、浙江东阳、浙江磐安、汉中城固、河南辉县、广西河池、山东泰安、黑龙江绥化、吉林通化、辽宁清原、湖北郧西、湖南新化、安徽亳州13个产地元胡药材样品中延胡索乙素、紫堇碱、原阿片碱、四氢小檗碱和脱氢海罂粟碱5种生物碱含量有一定差异,但生物碱比例却有一定相似性,原阿片碱含量均在11％ ～19％,延胡索乙素含量均在22％～37％,紫堇碱含量均在27％ ～ 37％,四氢小檗碱含量均在15％ ～ 29％,脱氢还罂粟碱含量均在1.2％～2.0％.浙江仙居道地药材中5种生物碱的含量均居首位,有着天然的含量优势;汉中城固元胡中5种生物碱含量与浙江3个产地含量均值接近甚至超过,与汉中元胡由浙江引种而来的事实也是相符的.结论:本法经方法学验证可以作为元胡药材质量评价的方法.不同来源样品检测结果说明,延胡索乙素、紫堇碱、原阿片碱、四氢小檗碱和脱氢海罂粟碱5种成分含量及指纹图谱的差异与药材品种及产地有相关性,可为道地药材元胡的产地溯源系统的建立提供参考.
