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四物汤及单药材超临界萃取物的质量控制和稳定性研究
目的:测定四物汤及单药材超临界萃取物中的藁苯内酯的含量,探讨四物汤的配伍机理,并进行稳定性研究.方法:用TLC法鉴别藁本内酯,用GC法测定藁苯内酯含量.结果:四物汤及单药材中超临界油收率及藁苯内酯的含量均具有较大的差别,藁苯内酯的稳定性随放置时间的延长和放置温度的升高而降低.在20℃及4℃时,超临界油中藁苯内酯的稳定性较差,在-10℃放置时稳定性较好.结论:四物汤中的超临界油收率及藁苯内酯的含量均明显低于单药材,放置条件应低温避光,且应短期内放置使用.
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中药当归化学成分的分离及其内酯类成分结构的鉴定研究
目的：探讨中药当归中的化学成分及当归中藁苯内酯类成分结构的鉴定方法，为当归药理作用提供参考。方法采用硅胶柱色谱及制备薄层色谱等方法进行化学成分的分离纯化，参照理化性质和波谱数据（1H - NMR、13C - NMR）鉴定当归中藁苯内酯类化合物的结构。结果①分离得到15个化合物，分别鉴定为双藁苯内酯、4-（2羟基-1-甲氧乙基）-苯酚、4-（2-羟基-1-乙氧乙基）-苯酚、正丁基苯酞、反式阿魏酸、厚朴酚、黄芩苷、5-乙酰氧甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、香草醛、阿魏酸、对甲基苯酚、发卡二醇、菠菜甾醇、异欧前胡素，其中4-（2羟基-1-甲氧乙基）-苯酚、4-（2-羟基-1-乙氧乙基）-苯酚、厚朴酚、菠菜甾醇化合物为当归植物中首次分离获得。②当归根乙醇提取物中用色谱方法分离到4个化合物，经光谱分析分别鉴定为（Z）-藁苯内酯，（Z）-6，7-反式-二羟基藁苯内酯，（Z）-6，7-环氧藁苯内酯和当归酸（Z）-藁苯内酯-11-醇酯，其中当归酸（Z）-藁苯内酯-11-醇酯为第一次在中药当归中获得。结论硅胶柱色谱和薄层色谱法分离中药当归的化学成分，操作方法简单，并通过波谱数据方法鉴定出中药当归中的五种新化合物，为深入研究当归化学成分的理化性质提供了科学参考依据。
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新老产地川芎中3种内酯成分的含量测定
目的:建立同时测定川芎中主要内酯成分(洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁苯内酯)的方法,比较新老产地川芎药材中3种内酯成分的含量差异.方法:采用单因素考察同时提取3种内酯成分的佳条件,采用反相高效液相色谱法测定3种内酯成分含量.结果:新老产地川芎中3种内酯成分含量差异较大,其中差异大为阿魏酸松柏酯,其次是洋川芎内酯A、藁苯内酯.通过聚类分析发现3种内酯成分没有地域分布规律.结论:所建立的方法操作简便、灵敏快速、重复性好,可用于川芎药材的质量控制；新老产地川芎的内酯含量比较为川芎的引种栽培、品质评价供依据.
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当归挥发油增强白藜芦醇经皮渗透作用的研究
目的:研究当归挥发油的经皮渗透性及对白藜芦醇经皮渗透的影响.方法:建立白藜芦醇及当归挥发油中主成分藁苯内酯的HPLC测定方法.以离体大鼠皮肤为渗透屏障,Franz扩散池法考察当归挥发油经皮渗透性及对白藜芦醇透皮吸收的影响.结果:0.5％、1.0％、2.0％当归挥发油经皮渗透8h藁苯内酯单位面积累积渗透量分别为( 84.88±8.70)、(129.00±8.14)、(157.80±24.52) μg·cm-2·h-1;无当归挥发油与0.5％、1.0％、2.0％的当归挥发油对白藜芦醇透皮吸收的8h单位面积累积透过量分别为(15.08±4.08)、(16.93±3.11)、(48.11±15.93)、(16.74±1.30) μg·cm-2·h-1.结论:当归挥发油对大鼠皮肤具有良好的渗透性,且呈浓度依赖性;当归挥发油对白藜芦醇具有促透作用,其中以1.0％的当归挥发油对白藜芦醇的促透效果好.
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当归中藁苯内酯类化合物的分离与结构鉴定
目的:研究当归药理活性的物质基础.方法:首先用色谱法分离化学成分,用波谱法鉴定其结构.结果:从岷当归根乙醇提取物中分离到5个化合物,经光谱分析分别鉴定为:(Z)-藁苯内酯,(Z)-6,7-环氧藁苯内酯,(Z)-6,7-反式-二羟基藁苯内酯,(E)-6,7-反式-二羟基藁苯内酯和当归酸(Z)-藁苯内酯-11-醇酯(11-angeloylsenkyunolide F).结论:当归酸(Z)-藁苯内酯-11-醇酯为首次从当归获得.
关键词： 当归 藁苯内酯 当归酸(Z)-藁苯内酯-11-醇酯 -
当归不同药用部位活性成分含量的分析研究
目的:分析研究当归不同药用部位活性成分含量.方法:采用热浸法提取当归,采用高效液相色谱法对藁苯内酯与阿魏酸的含量进行测定.结果:当归的不同药用部位中阿魏酸的含量在0.026％ ～0.132％,不同部位阿魏酸的含量从多到少依次为当归尾、当归身以及当归头,藁苯内酯的含量在0.21％ ～0.78％,其中当归身的含量为高.结论:当归不同的药用部位化合物的所合成分均具有显著的差异,在使用当归时,需要注意合理用药,充分发挥当归的药效.
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疏风止痛方有效成分体外透皮实验研究
目的:以藁苯内酯、欧前胡素为指标考察疏风止痛方的透皮吸收特性.方法:采用Franz扩散池法,以大鼠腹皮为模型,UPLC法测定指标成分的累积渗透量.结果:选择乙醇/PEG400/生理盐水(1:1:8)作为该实验接收液;随着给药量的增加藁苯内酯的累积渗透量变化不大,而欧前胡素的累积渗透量随着给药量的增加有降低的趋势;模型拟合结果显示藁苯内酯和欧前胡素的透皮行为分别符合一级和Higuchi方程.结论:疏风止痛方具有经皮渗透特性性,为其透皮吸收给药途径提供了依据.
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HPLC法测定四物汤超临界流体萃取物中藁本内酯的含量
为测定四物汤高脂溶性部位中藁本内酯的含量,用超临界流体CO2萃取法(SFE-CO2)对四物汤进行萃取,用HPLC法测定藁苯内酯含量.结果确定了四物汤超临界流体CO2萃取的条件,对藁苯内酯的HPLC法做了方法学考察和含量测定.为四物汤中热稳定性差的有效成分藁苯内酯的质量分析提供了方法依据.
关键词： 四物汤 藁苯内酯 超临界流体萃取(SFE) HPLC -
四物汤及单药材超临界萃取物中藁苯内酯含量的比较
目的:对四物汤及其单味药的CO2超临界萃取物中藁苯内酯含量进行比较.方法:用CO2超临界萃取技术萃取高脂溶性成分,用HPLC法测定藁苯内酯的结果.结果:四物汤CO2超临界萃取物中藁苯内酯的含量低,当归和川芎复方中的含量次之,当归、川芎单味药材中的含量高.结论:当归和川芎在复方中时,CO2超临界萃取物中藁苯内酯含量显著降低.
关键词： 四物汤 藁苯内酯 超临界流体萃取(SFE) HPLC -
当归挥发油对兔皮肤的透皮吸收研究
目的 观察当归挥发油经兔皮肤的渗透动力学行为.方法 使用Franz体外释药装置,采用高效液相色谱法(HPLC)检测接收液中藁苯内酯的浓度,计算当归挥发油的经皮累积渗透量和速率常数.结果 不同浓度当归挥发油皮肤渗透行为均符合Higuchi方程.结论 当归挥发油具有良好的透皮性能.
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复方当归微乳中桂皮醛和藁苯内酯的含量测定
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方当归微乳中主成分藁苯内酯和桂皮醛的含量,为其质量标准的建立提供依据.方法 色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(55:45),流速1.0 mL·min-1,检测波长:285 nm,柱温30 ℃.结果 桂皮醛在0.484 5～38.750 0 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝27.060X-1.586 (r＝0.999 8),加样回收率为99.60%,日内和日间精密度RSD低于1.25%;藁本内酯在0.531 0～106.100 0 μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为Y＝13.930X+1.344(r＝0.999 8),加样回收率为98.92%,日内和日间精密度RSD低于1.25%.结论 建立的HPLC法专属性强、灵敏度高,可用于复方当归微乳的质量控制.
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润肠丸浓缩颗粒汤剂与饮片混煎剂有效成分比较
分别提取润肠丸两种汤剂的总挥发油,颗粒汤剂的提取率为饮片煎剂的1.2倍;用CC法测定挥发油中藁苯内酯和丁烯基苯酞的含量,颗粒汤剂分别为16.25%和7.55%,明显高于饮片煎剂的2.85%和1.65%.
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PPARγ激动剂藁本内酯的中枢抗炎作用及机制研究
目的:探讨PPARγ激动剂藁本内酯的中枢抗炎作用及其分子机制.方法:THP-1巨噬细胞分别经2.5μM、5μM、10μM的藁本内酯处理1h后用1ug/mlLPS刺激,1h后Western Blot检测细胞中p-p38蛋白表达水平;分别用PPARγ siRNA或阴性对照siRNA转染THP-1巨噬细胞,24h后加入10μM藁本内酯,1h后用1.0μg/ml LPS进行刺激.LPS处理24h后Real-time PCR检测PPARγmRNA水平;LPS处理48h后,Western Blot检测PPARγ、TLR4、p-NF-κB p65蛋白表达水平,ELISA法测定TNF-α和MCP-1的含量.结果:5μM、10μM藁本内酯均能降低p-p38的表达水平;10μM藁本内酯能够抑制THP-1巨噬细胞中LPS诱导的PPARγmRNA、PPARγ水平的降低及TLR4、p-p38、p-NF-κB p65、TNF-α、MCP-1水平的升高,而PPARγ siRNA的转染拮抗了藁本内酯的上述抗炎作用.结论:藁本内酯能够通过激动PPARγ抑制TLR4/NF-κB信号通路的活化从而发挥抗炎作用.
关键词： 藁苯内酯 神经免疫炎症 PPARγ TLR4/NF-κB -
藁苯内酯对大鼠兴奋毒性脑损伤及认知功能障碍的影响
目的 研究藁苯内酯(LIG)对由神经兴奋性毒素鹅膏蕈氨酸(IBO)诱导的神经行为学缺陷和神经病理学改变的影响.方法 将IBO注入大鼠的基底核大细胞(NBM)中,并分为模型组、LIG组(2.5、10 mg·kg-1 LIG)、假手术组(NBM内注射生理盐水);于术后24 h ig给药大鼠,每日1次,连续给药19d;随后进行水迷宫实验及免疫组织化学检测.结果 LIG能显著改善IBO诱导NBM损伤引起的大鼠空间记忆障碍(P＜0.01),显著增加大鼠皮层神经元特异性烯醇化酶及乙酰胆碱转移酶阳性神经元数量,明显减少胶质纤维酸性蛋白、OX-42、肿瘤坏死因子α的表达.结论 LIG能显著改善由IBO诱导的神经行为学缺陷和神经病变.
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反相高效液相色谱法测定当归挥发油中藁苯内酯含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定当归挥发油中藁苯内酯含量,为当归挥发油皮肤渗透动力学研究提供依据.方法:以乙腈-水(78:22)为流动相,流速1.0 mL/min,25℃下经Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,于280 nm波长处检测.结果:藁苯内酯与挥发油中其它成分的分离效果良好,在0.5～80.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=45 342.52 X-8462.62(r=0.9998,n=5);平均回收率为100.07%,相对标准偏差为0.18%.结论:本方法简便、准确,可快速测定当归挥发油中藁苯内酯的含量,可为质量控制提供依据.
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当归及其主要有效成分抗痴呆作用机制研究进展
查阅文献,从改善学习记忆、抗氧化损伤、抑制Aβ淀粉肽聚集、调节神经递质平衡和代谢、抑制胶质细胞激活、抑制炎症反应、抑制神经细胞凋亡、调节神经营养因子表达8个方面对当归及其主要有效成分治疗痴呆的作用机制研究进行了概述,为当归及其主要有效成分抗痴呆的临床应用提供依据.
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紫参片的HPLC指纹图谱研究及5个成分含量测定
目的:研究建立紫参片的HPLC法指纹图谱分析方法,并测定该制剂中藁苯内酯、正丁烯基苯酞、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,为其质量控制提供依据.方法:利用HPLC法,采用Ultimate@XB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用乙腈-0.3％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以260 nm为检测波长.在紫参片样品的HPLC图中,以丹参酮ⅡA为对照参比物,对各色谱峰与丹参酮ⅡA色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD进行分析,运用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”对10批紫参片的图谱进行相似度评价.采用外标法,利用藁苯内酯、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的混合对照品测定其在10批该制剂中的含量.结果:在选定的条件下确定32个峰构成紫参片的指纹特征,各批次样品均具有上述特征,且特征峰的相对含量分布基本一致；各批次样品中丹参酮ⅡA色谱峰所对应的保留时间一致；每批样品的各色谱峰与丹参酮ⅡA色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均符合指纹图谱的检测要求,10个批次样品的指纹图谱相似度均大于0.940,5个物质在10批该制剂中的含量基本一致.结论:HPLC指纹图谱方法与5个物质的含量测定方法准确、稳定、简便,均可用于紫参片的质量控制.
