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鹰嘴豆中三种异黄酮醚化反应研究
目的:改善鹰嘴豆中三种异黄酮的药物活性.方法:以鹰嘴豆芽素A、刺芒柄花素、染料木素为原料,以丙酮为溶剂,碳酸钾作为催化剂,分别与1,3-二-溴丙烷,1-溴丙烷,3-溴丙烯进行醚化反应.结果:合成了9个异黄酮类衍生物,方法简便、条件易控、产率较高.结论:产物结构通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS分析确认,为进一步对其生物活性研究奠定结构基础.
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克拉霉素合成中的肟醚异构化现象研究
目的改进克拉霉素合成工艺.方法通过研究红霉素A肟的醚化反应来改进工艺,提高收率.结果红霉素A肟存在E-和Z-两种异构体的热力学平衡,该平衡可由酸、碱控制;在肟羟基的酸催化醚化反应中,其热力学平衡体系被醚化反应的动力学所竞争,使原先Z-肟异构化成E-肟的方向发生了逆转.研究发现不同比例的E-、Z-红霉素肟的混合物(>7.3∶1,E/Z)会生成具有相同E/Z比例的醚化产物,该比例仅由醚化反应条件所决定,主要是溶剂和温度.结论红霉素肟的E-异构体衍生物比相应的Z-异构体有较高的6-OH区域选择性,可通过改变醚化反应条件减少Z-异构体的含量来提高克拉霉素的产率.
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2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑的制备
2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑(1)是一种新的医药中间体,文献[1～3]报道可用于合成抑制胃酸分泌过多的药物.已有的合成方法均存在工艺复杂,成本高,产率低等问题.为此,本文进行了一些工艺改进.以常用药物对乙酰氨基酚为起始原料,与工业致冷剂氟里昂-22在碱性条件下进行醚化反应得2,然后硝化得3.从3制备4,文献多采用碱性条件下加热回流[1,2],我们改在室温下直接在3的甲醇溶液中滴加氢氧化钠溶液,水解效果较好,4的产率较高.4的还原,文献[1,2]采用的是用贵金属钯作催化剂,本文改以价格低廉的Raney Ni作催化剂.文献[1,2]将5的盐酸盐溶于乙醇-水溶液,再加固体氢氧化钠和乙氧基磺原酸钾(KS2COEt)加热回流,本文直接在4的氢化还原后的醇溶液中加入KS2COEt加热回流,缩合即得1.
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芹菜素醚化及溴化衍生物的合成及抗肝癌活性研究
目的:合成芹菜素甲醚化、二氟甲醚化及溴化衍生物,进行抗肝癌活性研究.方法:以芹菜素为原料,经硫酸二甲酯甲醚化、溴素溴化或一氯二氟甲烷二氟甲醚化,柱层析分离,合成芹菜素衍生物.MTT法测定氟尿嘧啶(5-FU)、芹菜素衍生物对体外培养人肝癌HepG2细胞活性的抑制作用.结果:共得到6个化合物,结构经1H-NMK等进行了确证;MTT法测定结果表明,化合物1抑制HepG2细胞活性作用的IC50值是7.86±1.35μg/mL,与化疗药5-FU(7.18±0.85μg/mL)类似;化合物2～7的IC50值分别为2.62±0.32、0.65±0.12、3.21±0.43、4.36±0.51、4.13±0.46和1.96±0.29μg/mL;其中以化合物3的效价强度大,是先导物芹菜素的12.09倍,化疗药5-FU的11.05倍.结论:芹菜素衍生物的抗肝癌活性较芹菜素更强,其中化合物3(6-8-二溴-7,4'-二甲氧基-5-羟基黄酮)是一个具有开发潜力的抗肝癌活性新化合物.
