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川楝素水解与氢化还原产物的结构鉴定及其对肉毒毒素解毒作用研究
目的 鉴定川楝素水解及氢化还原产物的结构,并测定其对肉毒毒素的解毒效果.方法 用一定比例的稀氨水水解川楝素,用氢化铝锂还原川楝素的环氧键,然后用高效液相色谱纯化各产物,用质谱、核磁共振氢谱鉴定产物结构;解毒活性测定中,小鼠用2LD50的A型肉毒毒素攻毒,腹腔注射不同剂量的川楝素水解及氢化产物后,4 d内观察小鼠死亡情况.结果与结论 除全脱乙酰基产物外,获得2个川楝素单脱乙酰基产物及全脱乙酰基并环氧键还原的新产物,这些产物的毒性及对肉毒毒素的解毒活性降低.该工作为川楝素的体内药代产物鉴定及应用奠定了一定的基础.
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土槿乙酸的氢化还原及活性中心的初步探讨
目的:确定土槿乙酸的活性中心.方法:经钯碳催化氢化还原,用MTT法筛选活性.结果:经还原得到了浅黄色的7,8,13,14,15,16-六氢化土槿乙酸,溶点124~125℃,产率98%.对KB瘤株的抑制率IC50>10-4mol/L.结论:土槿乙酸的共轭双键和双键是其抗肿瘤作用的活性基团.
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dl-丹参素的合成
目的 探讨dl-丹参素新的合成工艺.方法 以3,4-二羟基苯甲醛为起始原料,经过苄基保护、Darzens 反应、Lewis酸选择性开环、NaBH4还原、水解、氢化6步反应得到丹参素.结果与结论 目标化合物dl-丹参素的结构经1H-NMR确证,总收率为48.4%.
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2-哌啶乙醇的制备
4-哌啶乙醇(1)可用作医药中间体,在二氧化铂催化下,用4-吡啶乙醇(3)在冰乙酸中氢化还原可得到1,收率82%[1,2].也可用浓盐酸-乙醇(3:10)作溶剂,但收率仅67.6%[3].本研究用4-甲基吡啶(2)和甲醛在水中加热回流反应20h得到3[4],再在10%Pd-C催化下于冰乙酸中氢化还原得到1,收率91%(以3计).
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2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑的制备
2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑(1)是一种新的医药中间体,文献[1~3]报道可用于合成抑制胃酸分泌过多的药物.已有的合成方法均存在工艺复杂,成本高,产率低等问题.为此,本文进行了一些工艺改进.以常用药物对乙酰氨基酚为起始原料,与工业致冷剂氟里昂-22在碱性条件下进行醚化反应得2,然后硝化得3.从3制备4,文献多采用碱性条件下加热回流[1,2],我们改在室温下直接在3的甲醇溶液中滴加氢氧化钠溶液,水解效果较好,4的产率较高.4的还原,文献[1,2]采用的是用贵金属钯作催化剂,本文改以价格低廉的Raney Ni作催化剂.文献[1,2]将5的盐酸盐溶于乙醇-水溶液,再加固体氢氧化钠和乙氧基磺原酸钾(KS2COEt)加热回流,本文直接在4的氢化还原后的醇溶液中加入KS2COEt加热回流,缩合即得1.
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2-羟基-3-氨基-4-苯丁酸的合成
2-羟基-3-氨基-4-苯丁酸(1)是制备二肽免疫增强剂类抗癌新药乌苯美司的关键中间体,有多种合成方法,如α-氨基苯乙酮法[1]、α-氨基苯丙醛法[2]、α-氨基苯丁腈法[3]、苯丁烯酸甲酯法[4]、苯丙氨酸法[5]和苹果酸二乙酯法[6]等。以上各法均存在不同缺点,如α-氨基苯乙酮法,总收率不到10%;α-氨基苯丙醛法和α-氨基苯丁腈法,均用剧毒氰化钾(钠);苯丁烯酸甲酯法用爆炸性的过氧化物;苯丙氨酸法合成步骤长,且用氢化铝锂和氰化钠等试剂;苹果酸二乙酯法中的烃化反应需在-78℃的低温下进行。上述各法均不适合工业化生产。本文采用A、B两种方法,以苯甲醛、硝基甲烷、乙醛酸等为原料,经缩合反应和氢化还原反应合成1,总收率分别为14.4%和11.8%。产物为消旋体。步骤少,反应条件温和,收率较好。