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左旋芹菜甲素(丁基苯酞)对缺血性脑卒中侧支循环作用的研究现状
丁基苯酞(Butylphthalide),化学名称为消旋-3-正丁基苯酞(dl-NBP),化学式是C12H14O2,相对分子量是190.24,与芹菜籽中提取出的左旋芹菜甲素结构相同,但dl-NBP是人工合成的消旋体.
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HPLC测定CO2超临界萃取的当归油药效组分
目的:测定CO2超临界萃取的当归油药效组分藁本内酯、正丁烯基苯酞、正丁基苯酞.方法:采用HPLC,ZORBAX-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm× 25 cm,5 μm),流动相0.05 mol· L-1醋酸铵水溶液(pH 4.0±0.2)(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～10 min,30％B；10～60 min,30～60％ B;60～65 min,60％ B;65 ～70 min,60～30％B),检测波长274 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃.结果:超临界萃取的当归油药效组分藁本内酯、正丁烯基苯酞、正丁基苯酞分别在0.4610～20.842 6μg,0.012 6～0.4768μg,0.0228～0.8251μg呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为101.27％,99.12％,97.14％.结论:HPLC可用于超临界萃取的当归油药效组分测定,为建立当归油及其制剂与临床疗效对应的质量标准提供了新的思路和方法.
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两种方法测定川芎油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量
目的:建立同时测定川芎油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞含量的方法,比较两种方法分析结果的差异.方法:采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法提取川芎油,分别采用气相色谱质谱联用(GC-MS)内标法和高效液相色谱( HPLC)外标法测定,并进行方法学考察.结果:SFE-CO2萃取法和水蒸气蒸馏法的出油率分别为10.49％,1.54％,以每克药材中提取得到的藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的量计算,SFE-CO2萃取法分别可得19.676,15.56,0.957 4 mg,水蒸气蒸馏法提取可得2.16,1.56,0.11 mg.GC-MS法测定结果较HPLC法低1％ ～4％,平均精密度高10％、检测限低10倍.结论:GC-MS内标法精密度、灵敏度都较好,对川芎油的含量的分析较为准确；HPLG法是一种相对方便、经济的方法.
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气相色谱法测定辽藁本中藁本内酯、正丁基苯酞含量
目的:建立气相色谱测定方法,同时测定辽藁本中藁本内酯、正丁基苯酞含量,为辽藁本制定质量标准提供依据.方法:采用气相色谱法,HP-5MS气相色谱柱、分流不分流进样口、FID检测器.进样口温度:250℃,检测器:温度300℃,H2:40 mL·min-1,空气:400 mL· min-1,流速1 mL·min-1,程序升温务件:50℃,10℃·min-1至94℃,2℃·min-1至102℃,5 ℃·min-至130 ℃,2 ℃·min-1至144℃,0.5℃·min-1至145.5℃,0.2℃·min-1至146.8℃,后运行5分钟至280℃.结果:建立辽藁本中藁本内酯、正丁基苯酞含量测定方法.藁本内酯、正丁基苯酞线性范围分别为:85.6 ～684.8μ.g·ml-1、46.13 ～738μg·ml-1.精密度、重复性、8h稳定性、加样回收率良好.结论:该方法操作简便,结果准确,可用于辽藁本中藁本内酯、正丁基苯酞含量测定.
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丁基苯酞对线粒体呼吸链复合酶活性的影响
目的:阐明正丁基苯酞(dl-3-n-butylphthalide, dl-NBP)改善缺血脑能量代谢的机制.方法:用分光光度法测定局灶性脑缺血大鼠脑线粒体呼吸链复合酶I,II,III和IV活性的改变,并观察dl-NBP对这些变化的影响.结果:缺血时复合酶II活性升高,IV的活性显著降低;再灌后, 复合酶I活性升高,II的活性降低.在缺血前10 min给予dl-NBP(5 mg.kg-1或10 mg.kg-1, ip)能逆转缺血-再灌引起的上述复合酶活性改变,尤其是使缺血后急剧降低的复合酶IV活性得到明显提高.同时NBP(d-,l-,dl-)还能逆转低糖低氧造成的原代培养大鼠皮质细胞呼吸链复合酶IV活性降低.结论:NBP能够改善缺血脑内能量状态是直接作用于脑线粒体的结果,而d-NBP起着主要作用.
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芎汤超临界提取部位中藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞在大鼠体内的药动学研究
目的 考察大鼠ig芎汤超临界提取部位后,其有效成分藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞在大鼠体内的药动学规律.方法 将芎汤超临界提取部位SD大鼠ig给药后,采集不同时间点的大鼠血浆样品,采用高效液相色谱法测定其中藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞的血药浓度,并采用PKSolver 2.0药动学软件计算其药动学参数,建立其药物代谢曲线.结果 藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞分别在0.416～16.640、0.40～16.05、0.52～31.50 μg/mL线性关系良好,回收率均大于84％,日内、日间精密度RSD均小于5％.藁本内酯主要药动学参数:t1/2为(2.082 0±0.637 6)h、Cmax为(3.272 5±0.955 5) μg/mL、AUC0～t为(15.400±1.812) μg·h/mL;洋川芎内酯A和正丁基苯酞的药动学参数与藁本内酯基本相似.结论 建立的芎汤3种有效成分在大鼠血浆中的HPLC测定方法专属性强、灵敏度高,可用于大鼠血浆中藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞血药浓度的测定及药动学研究.
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恩必普
[通用名称]Butylphthalide Soft Capsules,丁苯酞软胶囊[别名]丁基苯酞[性状]本品为软胶囊,内容物为黄色或深黄色油状液体.[化学结构]丁苯酞的化学名称为消旋-3-正丁基苯酞(NBP),分子式C12H14O2,分子量190.24.
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NBP对器官型脑片糖氧剥夺模型中细胞凋亡的影响
目的 观察正丁基苯酞(NBP)对乳大鼠大脑皮质器官型脑片的氧糖剥夺模型(OGD)中细胞凋亡和线粒体电位的影响.方法 建立SD乳鼠大脑皮质运动区的器官型脑片,SMI-32染色观察锥体细胞.2 w后,随机分为对照组(C组)和实验组(T组),T组在OGD干预30 min后给予不同剂量NBP,分为T0、T001、T01、T1、T10组,给NBP前和后1h观察PI染色;选择T0组、T10组,观察两组在OGD 30 min、NBP 1 h、24h、72 h、7d等不同时间点PI染色变化.于NBP后1h各T组进行JC-1线粒体膜电位检测.结果 器官型脑片OGD 30 min给予NBP 1 h后,C组和各T组PI染色可见不同亮度红色荧光,各T组荧光强度均大于C组,荧光强度与NBP浓度(0～ 10 μmol/L范围内)呈负相关,各T之间组及与C组相比差异有显著性(P＜0.05);T0组和T10组在OGD 30 min均出现明显细胞凋亡,两组无显著性差异.复氧复糖后随时间延长T0组细胞凋亡增加,T10组逐渐减少,差异显著(P＜0.05);C组和各T组JC-1线粒体检测试剂盒染色可见OGD 30 min,复氧复糖1h后,红色荧光/绿色荧光(R/G)的值明显减小,R/G的值与NBP浓度呈正相关,各T组R/G值均小于C组,差异显著(P＜0.05).结论 OGD模型可模拟缺血性脑损伤的病理变化,重复性良好;NBP对缺血性脑损伤导致的急性和迟发性细胞凋亡均具有保护作用;NBP对脑片损伤后线粒体电位的耗散有阻止作用,且与剂量相关.
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当归中5种成分同时测定与产地质量评价
目的 建立RP-HPLC法同时定量测定甘肃和云南当归药材中5种化学成分(阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯、亚油酸),综合评价当归药材质量.方法 选用Waters X-Bridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,柱温30℃,进样体积为10βL.采用主成分分析进行质量评价.结果 56批当归药材中5种化学成分在各自线性范围内呈良好的线性关系(r ＞0.999 8),方法平均回收率(n=9)在95.6％ ～ 104.3％之间.结论 本法的色谱条件能够将5种成分完全分离并同时定量测定.主成分分析显示“岷归”质量佳与道地药材结论一致,云南产当归(“云归”)质量亦佳.
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丁苯酞对局灶性脑缺血大鼠脑水肿和梗死周围组织磷酸化肌球蛋白轻链表达的影响
目的 探讨丁苯酞对局灶性脑缺血大鼠脑水肿和梗死周围组织磷酸化肌球蛋白轻链表达的影响.方法 成年雄性Sprague-Daw ley大鼠212只,按随机数字表法分为假手术组(n=12)、脑缺血组(n=l00)和丁苯酞组(n=100)(40 mg/kg,1次/d,灌胃);脑缺血组和丁苯酞组再分为6h、12 h、ld、3d和7d组(每个时间点各20只).光化学法建立大鼠局灶性脑缺血模型,2,3,5-氯化三苯基四氮唑(2,3,5-triphenyltetrazolium chloride,TTC)染色法检测脑梗死体积(n=5),干湿重法检测脑组织含水量(n=5),免疫组化(n=5)和蛋白质印迹法(n=5)检测梗死周围皮质p-MLC蛋白表达.结果 TTC染色显示,假手术组未见梗死灶,丁苯酞组各时间点梗死体积均显著性小于脑缺血组相同时间点(P均＜0.05).干湿重法显示,缺血组和丁苯酞组脑组织含水量均显著性高于假手术组(P均＜0.05),但丁苯酞组各时间点脑组织含水量均显著性低于脑缺血组相同时间点(P均＜0.05).免疫组化和蛋白质印迹均显示,缺血组和丁苯酞组脑组织梗死周围皮质p-MLC表达均较假手术组显著性上调(P均＜0.05),但丁苯酞组各时间点脑组织梗死周围皮质p-MLC表达均显著性低于缺血组相同时间点(P均＜0.05).结论 丁苯酞可通过减轻脑缺血引起的p-MLC表达上调而减轻脑水肿,进而缩小梗死体积,从而发挥神经保护作用.
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丁苯酞通过增强抗氧化活性保护局灶性脑缺血再灌注大鼠
目的 探讨丁苯酞对脑缺血再灌注损伤的保护作用和可能机制.方法 60只健康清洁级成年Sprague-Dawley大鼠,随机分为假手术组、生理盐水对照组、小剂量丁苯酞组和大剂量丁苯酞组,每组15只.应用线栓法建立局灶性脑缺血再灌注模型.再灌注开始时,小剂量丁苯酞组和大剂量丁苯酞组分别腹腔注射丁苯酞注射液100 mg/k和400 mg/kg,假手术组和生理盐水组分别腹腔注射生理盐水0.5 ml/kg.所有大鼠在缺血再灌注24h后处死.结果 小剂量丁苯酞组(t=1.488,P=0.000)和大剂量丁苯酞组(=2.362,P=0.000)神经功能缺损程度较生理盐水组均显著性改善,其中大剂量丁苯酞组较小剂量丁苯酞组改善更为显著(t=-0.873,P=0.000).小剂量丁苯酞组(t=18.589,P=0.000)和大剂量丁苯酞组(=36.963,P=0.000)脑梗死体积较生理盐水对照组显著性缩小,其中大剂量丁苯酞组梗死体积较小剂量丁苯酞组缩小更显著(t=-18.374,P=0.000).HE染色显示,生理盐水对照组神经元稀疏、大量变性坏死,细胞间隙增大,细胞间质空泡样改变.丁苯酞组神经元变性坏死明显减少,存活神经细胞增多,大剂量丁苯酞组改善更为显著.小剂量丁苯酞组和大剂量丁苯酞组SOD活性较假手术组和生理盐水对照组显著性增高(P均＜0.05),其中大剂量丁苯酞组SOD活性显著性高于小剂量丁苯酞组(t=80.199,P=0.000)；小剂量丁苯酞组和大剂量丁苯酞组MDA水平较假手术组和生理盐水对照组显著性降低(P均＜0.05),其中大剂量丁苯酞组MDA水平显著性低于小剂量丁苯酞组(t=-1.308,P=0.000).结论 丁苯酞对缺血再灌注损伤的保护作用可能与机体抗氧化活性增强有关.
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丁苯酞对局灶性脑梗死大鼠脑水肿、血脑屏障通透性和皮质RhoA表达的影响
目的 探讨丁苯酞对局灶性脑梗死大鼠脑水肿、血脑屏障通透性和皮质RhoA表达水平的影响.方法 雄性Sprague-Dawley大鼠220只,按随机数字表法分为假手术组、脑缺血组和丁苯酞组(40 mg/kg,1次/d,灌胃).采用光化学法建立大鼠局灶性脑梗死模型.分别于模型制作后3、12、24、72和144 h时,采用干湿重法和伊文思蓝渗出法检测脑组织含水量和血脑屏障通透性.在模型制作后24 h,采用免疫组化染色和蛋白质印迹法检测梗死周围皮质RhoA蛋白表达水平.结果 与假手术组比较,脑缺血组和丁苯酞组脑组织含水量(除6h时间点外)和血脑屏障通透性均显著性增高(P均＜0.05).免疫组化染色和蛋白质印迹分析提示,脑缺血组和丁苯酞组梗死周围皮质RhoA表达显著上调.与脑缺血组比较,丁苯酞组各时间点脑组织含水量和血脑屏障通透性均显著性降低(P均＜0.05),RhoA表达水平也显著性降低(P＜0.05).结论 丁苯酞可减轻局灶性脑梗死大鼠脑水肿,抑制血脑屏障的破坏,下调RhoA表达.
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安清益智胶囊的质量标准研究
目的:研究安清益智胶囊的质量标准.方法:采用TLC对芹菜籽挥发油组分进行色谱鉴别,采用GC法测定正丁基苯酞的含量.结果:正丁基苯酞在6.25～200mg范围内有良好的线性关系,回收率为100.9%,RSD为1.75%.结论:研究建立的方法对安清益智胶囊能够准确、快速地进行定性、定量检测.
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HPLC法测定芎(劳)汤及单药材2种提取方法提取物中3种成分的含量
目的:测定芎劳汤及其单药材的CO2超临界萃取物和水蒸气蒸馏法制备挥发油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量.方法:分别用CO2超临界萃取技术和水蒸气蒸馏法提取芎劳汤及单药材挥发性物质,采用HPLC法测定其中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量.结果:折合至原药材中的百分含量,CO2超临界萃取法提取的芎劳汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.518％、0.894％、1.553％,正丁基苯酞含量分别为0.0182％、0.0120％、0.0776％,洋川芎内酯A含量分别为0.239％、0.039％、1.101％;水蒸气蒸馏法提取的芎劳汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.221％、0.226％、0.428％,正丁基苯酞含量分别为0.0063％、0.0032％、0.0190％,洋川芎内酯A含量分别为0.0311％、0.0089％、0.1103％.结论:CO2超临界萃取法更适合芎劳汤及单药材中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的提取.
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一测多评法测定川芎中7种成分含量
目的:建立一测多评法(QAMS)测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、欧当归内酯A7种成分的含量,并验证该法在川芎质量控制中应用的可行性.方法:以结构稳定的阿魏酸为内参物,确定其余6种化学成分的相对校正因子(fk/s),实现一测多评;同时采用外标法测定各化学成分的含量,比较其与QAMS法的差异.结果:确定了6种化学成分的相对校正因子(fk/s);6批川芎中7种成分QAMS法与外标法测定值间无显著差异.结论:QAMS法能准确地分析川芎中7种化学成分的含量,可用于川芎中多指标质量控制.
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正丁基苯酞的合成及结构表征
目的 合成正丁基苯酞并对其结构进行表征.方法 以邻甲酰基苯甲酸为原料与格氏试剂进行反应,研究不同投料比对反应产率的影响,并通过质谱、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱表征反应产物结构.结果 邻甲酰基苯甲酸与格氏试剂投料比为1∶2.5时的产率高,达49％.反应产物经确证为正丁基苯酞.结论 本方法安全性高、原料成本低、步骤简便易行.
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HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量
目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Boston C18,流动相为乙腈-0.5％醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL.结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.03053～0.51901μg(r=0.9995)、0.00102～0.01734μg(r=0.9999)、0.01283～0.21811μg(r=0.9995)、0.00763～0.12971μg(r=0.9997)、0.00176～0.02992μg(r=0.9995)、0.05474～0.93058μg(r=0.9999)、0.21580～3.66860μg(r=0.9999)、0.01802～0.30634μg(r=0.9997)、0.23250～3.95250μg(r=0.9999)、0.00240～0.04080μg(r=0.9995);定量限分别为2.0737、0.5566、0.7538、0.2315、0.3069、0.9252、2.2953、4.6240、3.2153、0.9105 ng,检测限分别为0.6221、0.1670、0.2261、0.0694、0.0921、0.2776、0.6886、1.3872、0.9646、0.2731 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5％(n=6);加样回收率分别为95.90％～103.28％(RSD=2.99％,n=6)、88.24％～107.84％(RSD=4.89％,n=6)、95.06％～102.08％(RSD=3.97％,n=6)、93.67％～101.05％(RSD=1.02％,n=6)、94.81％～104.33％(RSD=2.34％,n=6)、94.41％～105.59％(RSD=4.32％,n=6)、92.76％～104.83％(RSD=1.95％,n=6)、87.22％～102.56％(RSD=2.89％,n=6)、94.04％～99.52％(RSD=0.92％,n=6)、88.51％～103.83％(RSD=4.89％,n=6).5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.0477％～0.1608％、0.0061％～0.0227％、0.0482％～0.1722％、0.0233％～0.1452％、0.0046％～0.0307％、0.0852％～0.8354％、0.1826％～2.1127％、0.0099％～0.0983％、0.6149％～3.1762％、0.0057～0.0369％,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋.结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量.建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长.
