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HPLC测定CO2超临界萃取的当归油药效组分
目的:测定CO2超临界萃取的当归油药效组分藁本内酯、正丁烯基苯酞、正丁基苯酞.方法:采用HPLC,ZORBAX-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm× 25 cm,5 μm),流动相0.05 mol· L-1醋酸铵水溶液(pH 4.0±0.2)(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～10 min,30％B；10～60 min,30～60％ B;60～65 min,60％ B;65 ～70 min,60～30％B),检测波长274 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃.结果:超临界萃取的当归油药效组分藁本内酯、正丁烯基苯酞、正丁基苯酞分别在0.4610～20.842 6μg,0.012 6～0.4768μg,0.0228～0.8251μg呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为101.27％,99.12％,97.14％.结论:HPLC可用于超临界萃取的当归油药效组分测定,为建立当归油及其制剂与临床疗效对应的质量标准提供了新的思路和方法.
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当归药材热风-微波联合干燥方法研究
目的 研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究.方法 分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合微生物数量和产能,选出优工艺;分别检测优工艺加工样品、硫熏样品和阴干样品的微生物数量、重金属及有害元素量和10种活性成分(阿魏酸、阿魏酸松泊酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、正丁烯基苯酞、riligustilide、欧当归内酯A)量.结果 终确定热风(70℃)干燥20 h+微波(100 mA)干燥6 min为优工艺.经新方法加工的样品微生物数量与硫熏样品相当,所加工样品重金属及有害元素均未超标,并且对药材活性成分无显著影响.结论 经新方法加工的当归药材各项理化指标均符合《中国药典》2015年版规定,热风-微波联合干燥技术可以作为当归药材产地加工中的一种快速干燥方法.
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当归中5种成分同时测定与产地质量评价
目的 建立RP-HPLC法同时定量测定甘肃和云南当归药材中5种化学成分(阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯、亚油酸),综合评价当归药材质量.方法 选用Waters X-Bridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,柱温30℃,进样体积为10βL.采用主成分分析进行质量评价.结果 56批当归药材中5种化学成分在各自线性范围内呈良好的线性关系(r ＞0.999 8),方法平均回收率(n=9)在95.6％ ～ 104.3％之间.结论 本法的色谱条件能够将5种成分完全分离并同时定量测定.主成分分析显示“岷归”质量佳与道地药材结论一致,云南产当归(“云归”)质量亦佳.
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不同生长期当归挥发油中Z-藁本内酯和正丁烯基苯酞含量的动态变化研究
目的:研究不同生长期当归根部生物量及有效成分的动态变化规律.方法:采收不同生长期当归27批,并测定其根部生物量；采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定当归挥发油中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞的含量.结果:GC-MS法测得27批不同生长期当归挥发油中正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯的平均含量分别占总油的1％和40％以上,其含量在不同生长期中变化较大.结论:当归中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞含量与其生长周期密切相关.
